氢化松香生产中影响产品颜色的因素探讨

通过对工业生产中大量的实际生产数据进行分析,总结出生产过程中控制产品色浅的合适条件为:选用特级松香原料,原料松香熔融时间5h,熔融温度130~150℃,生产中松香流量控制在400L/h左右,反应温度控制在240~250℃之间。另外还应尽量减少反应系统中的CO、CO2、SO2、重金属离子的含量,避免有色油类和空气进入反应系统,最后对产品进行水蒸气蒸馏,能得到颜色较浅的氢化松香产品。     

N-歧化松香酰基肌氨酸的合成及其性能

以歧化松香和肌氨酸为主要原料，合成了N-歧化松香酰基肌氨酸。歧化松香先与氯化亚砜反应制得歧化松香酰氯，歧化松香与氯化亚砜的摩尔比为1：2，75℃～80℃下反应1h，歧化松香酰氯收率为88％，熔程：46℃-48℃。歧化松香酰氯再与肌氨酸进行缩合反应，合成N-歧化松香酰基肌氨酸，二次回归正交试验确定的合成条件为：歧化松香酰氯与肌氨酸摩尔比为1．0：1．9，27℃下反应2．75h，反应体系pH控制在8～9，以丙酮与水的混合溶液(体积比为1：1)作为溶剂，产物的收率83．96％。歧化松香酰基肌氨酸钠盐溶液的cmc为5．16mmoL／L，水溶液的pH值为7．9，其发泡能力和乳化能力与K12相近。     

5-硝基水杨酸的合成新工艺研究

以2-氯-5-硝基苯甲酸为原料,在碱性条件下经催化水解、酸化合成5-硝基水杨酸,考察了K2CO3/KOH的浓度、原料配比、反应温度、反应时间对产率的影响,获得了最佳的反应条件:原料配比(质量比)为K2CO3/KOH:2-氯-5-硝基苯甲酸=80:100,反应温度为130～140℃,反应时间为15 h,并对分离提纯方法进行了讨论.在最佳反应条件下进行合成实验,所得产品的收率≥95%,熔点232～234℃,其钾盐的质量分数≥98.5%.     

ZnO催化合成歧化松香甘油酯反应的研究

以歧化松香和甘油为原料,ZnO为催化剂,进行歧化松香甘油酯合成反应的研究。考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间、搅拌速度及保护气种类对酯化反应进度的影响,确定了催化酯化合成歧化松香甘油酯的最佳工艺条件为:原料歧化松香与甘油的摩尔比2.0∶1.0、催化剂用量0.2%(以歧化松香计)、反应温度270℃、反应时间3.0 h、搅拌速度400 r/min、CO2作保护气。在线采样跟踪研究酯化反应的动力学实验数据,运用Eviews软件回归分析,确定不同温度下反应体系的动力学参数,其中反应级数为一级,阿累尼乌斯方程中指前因子为k0=1.372×104min-1和反应活化能为Ea=66.019 kJ.mol-1。     

浅色松香酯类产品的研制

用热熔融松香直接进行酯化反应，采用导热油作为传热介质，可大大缩短反应时间，所得产品具有色泽浅的特点，在生产过程中证实，普通脂松香有“热漂白”的作用。     

氢化松香甘油酯的合成反应研究

以氢经松香和甘油为原料、ZnO为催化剂进行酯化反应的研究。探索了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间以及甘油加入方式对酯化反应的影响，找出了最佳反应参数为：原料松香与甘油的摩尔比2．0：1、催化剂用量（质量分数）0．2％、反应温度270℃、反应时间3h、甘油的加入方式为一次性全部加入。     

5-硝基水杨酸的合成新工艺研究

以2-氯-5-硝基苯甲酸为原料,在碱性条件下经催化水解、酸化合成5-硝基水杨酸,考察了催化剂K2CO3/KOH的质量比、原料配比、反应温度、反应时间对产率的影响,获得了最佳的反应条件:原料配比(质量比)为K2CO3/KOH∶2-氯-5-硝基苯甲酸=80∶100,反应温度为130~140℃,反应时间为15h。在最佳反应条件下,产品收率可达95%以上。     

氢化松香甘油酯合成的工艺条件

以氧化锌为催化剂、氢化松香和甘油为原料进行酯化反应。采用正交实验方法，考察了4个因素4个水平对酯化率的影响，结果表明氢化松香甘油酯合成的最佳工艺条件为：核醇比2．0：1，反应温度270℃，反应时间3h，催化剂用量0.2%，所得产品符合国家标准GB10287－88的质量要求，并通过极差分析，确定影响酯化率的主要因素是反应温度。     

松香歧化非贵金属催化剂的研究

本文采用先进的纳米技术制备催化剂,开发出了用于松香歧化反应的非贵金属纳米催化剂。对歧化松香的制备工艺进行了考察,实验表明溶胶-凝胶-沉淀法制备的mN／IL-Ti催化剂,在500℃焙烧2．5h,经预处理（用氢气在300℃还原3h）,具有较高的催化活性。并得出歧化松香的最佳制备工艺为：反应温度270℃,反应时间3h,催化剂用量为2．5％。     

甲醛生产中影响产品醇含量的因素探讨

通过对工业生产中大量的实际生产数据进行分析,总结出产过程中控制产品醇含量的合适条件为:选用优等甲醇原料,氧醇比控制在0.410～0.425之间,反应温度控制在635～645℃之间,空气流量控制在3000～4200Nm3/h,过热温度110～125℃.另外还应该尽量减少反应系统中的挥发性硫化物、氯化物和铁化物的含量,避免冷凝水和尘埃等矿物质进入反应系统,最后经吸收塔进行循环吸收,能得到醇含量较低的甲醛产品.     

以应用性能为导向的熔融法微波辅助加热合成马来松香

以马来酸和松香为原料,采用熔融法在微波辐射条件下制备马来松香。以应用性能为指标,探讨了物料配比、微波加热时间、微波功率等因素对制备效果的影响。通过正交实验确定最佳的工艺条件为:马来酸用量为松香的18%,微波辐射加热时间20 min,微波功率为616 W。该条件下的产品酸值为319.8 mg/g,皂化值为361.5 mg/g,软化点为143.5℃,产率为84.5%。而常规合成反应的温度为180℃,时间为3 h,得到产品酸值为224.1 mg/g,皂化值为295.3 mg/g,软化点为112.5℃,产率为53.4%。     

聚丙烯酰聚合松香季戊四醇酯的合成及性能测试

以聚合松香季戊四醇酯和丙烯酰氯为原料,采用酰基化反应原理合成了丙烯酰聚合松香季戊四醇酯,再以AIBN为引发剂,乙酸乙酯为溶剂合成目标产品聚丙烯酰聚合松香季戊四醇酯。实验表明,酰基化反应和聚合反应的最佳工艺条件为:①酰基化反应,投料比为20 g聚合松香季戊四醇酯/2.5 mL丙烯酰氯,反应温度≤4℃,反应时间6 h;②聚合反应,反应温度65℃,反应时间6.5 h,引发剂用量(质量比1∶0.005)。最后用FTIR谱、UV-VIS谱、TGA、DSC谱对产物聚丙烯酰聚合松香季戊四醇酯进行结构表征,并对涂膜性能进行测定。     

3-松香胺基-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成研究

以松香胺(RA)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为原料,在碱性助剂作为催化剂和缚酸剂的条件下合成了3-松香胺基-2-羟丙基三甲基氯化铵(RAHPTMA);探讨了反应介质类型、催化剂类型、反应时间、nCTA/nRA值和催化剂用量对产物收率的影响,用电导滴定法分析了产品含量,元素分析、熔点测定、FTIR及1H NMR方法对产物进行了表征。结果表明甲醇、乙醇等低碳醇是较好的反应介质,经重结晶处理后的产品中RAHPTMA的含量在97%以上,固载催化剂的使用能明显改善产品的收率。RAHPTMA适宜的合成条件为:乙醇为反应介质,固载碳酸钾(碳酸钾含量为20%)作为催化剂和缚酸剂且nK2CO3/nRA=1.5,nCTA/nRA=1.4,反应时间为12 h;在此条件下RAHPTMA的收率可达87.4%。     

浅色松香酯类产品的研制

用热熔融松香直接进行酯化反应,采用导热作为传热介质,可大大缩短反应时间,所得产品具有色泽浅的特点,在生产过程中证实,普通脂松香有“热漂白”的作用。     

合成氢化松香乙酯的新工艺研究

以DRC为催化剂，在无溶剂条件下，通过氢化松香与乙醇的直接酯化反应合成氢化松香乙酯。探索了反应温度、催化剂用量、反应时间、物料配比等因素对反应酯化率的影响，确定最佳反应条件为：反应温度180℃，催化剂用量为原料氢化松香质量的6％，反应时间6h，醇与酸的摩尔比为3：1。在最佳条件下酯化率达92．2％。还探讨了用阴离子交换树脂柱层析分离纯化氢化松香乙酯粗产物的方法。此外，利用红外光谱对氢化松香乙酯精制产物进行了表征；用GC—MS分别对氢化松香乙酯粗产物及其精制产物进行了定性和定量分析，比较了柱层析前后化学组成的变化。     

松香中枞酸型树脂酸热作用变化规律的研究

研究了松香中枞酸型树脂酸在惰性气体保护下,于180～270℃进行高温热处理1～4 h时的变化规律.结果表明,热作用时间低于3 h、温度低于240℃时,以长叶松酸、枞酸、新枞酸的相互热异构反应为主,长叶松酸、新枞酸向枞酸异构的速度和比例依松香种类不同略有差异.温度在240℃～260℃时,在热异构反应的同时伴有较多的脱氢反应,其脱氢速度顺序为思茅松松香>云南松松香>湿地松松香>马尾松松香.温度大于260℃时,去氢枞酸生成速度进一步加快,但同时树脂酸的脱羧等裂解反应也明显加快,使树脂酸总含量迅速下降.据此,在240℃～260℃下对松香进行高温热处理'定时间,可获得比原料松香颜色更浅的松香.     

丙烯酸松香聚氧乙烯蔗糖酯的合成与结构表征

以丙烯酸松香、聚乙二醇、蔗糖合成了一种新型的松香系列非离子表面活性剂 ,用IR谱、TGA谱进行结构表征 ,对其表面性质进行了测定及探讨。结果表明 :在合成反应中 ,中间产品的最佳控制条件为酸值≤ 6mgKOH/g ,溴值≤ 2 84 5mgBr2 /g。中间产品的n(PⅡ)∶n(蔗糖 ) =1 0∶2 0 ,w(复合催化剂 ) =2 % ,反应时间 6 0h ,各阶段反应温度分别为 2 2 0、180、10 5℃ ,产率为92 5 %。     

环保型增塑剂松香十二醇酯的合成与表征

以松香、十二醇为原料,在无溶剂和氮气保护下,通过酯化反应合成了环保型增塑剂松香十二醇酯。在催化剂的筛选及最佳反应温度确定的基础上,通过L9(34)正交实验详细研究了松香十二醇酯的合成工艺,确定了最佳反应条件,即松香中树脂酸与十二醇的物质的量之比为1∶2.5,催化剂浓H2SO4用量为松香质量的5%,反应温度控制在140~145℃,反应时间为8 h。由此合成的产物产率为75.1%。然后通过傅立叶变换红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振氢谱、热重分析等手段对产物进行了表征和测试。结果表明,合成的产物即为目标产物松香十二醇酯,而其主分解温度为295℃,可以作为具有一定耐温性能的环保型增塑剂来使用。     

微乳法制备S_2O_8~(2-)/ZnSO_4-SnO_2及其催化合成松香甘油酯

利用OP-10/环己烷/正丁醇微乳体系制备出以硫酸锌为基体的固体超强酸S2O28-/ZnSO4-SnO2,并对其进行了XRD、FT IR、BET、TG-DTA和SEM技术表征。将优化条件下制得催化剂应用于松香甘油酯合成反应时,在产品达到GB 10287-88前提下,反应温度降为230℃,比液体酸催化剂及工业常用的氧化锌反应温度降低了约40℃;产品软化点比GB 10287-88高6℃;反应时间由8h以上缩短为4h;色泽可达铁钴色4。     

响应面法优化松香基咪唑啉合成工艺及缓蚀性能研究

以3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠为季铵化试剂,松香和二乙烯三胺为原料,聚乙二醇600为相转移催化剂,合成了松香基咪唑啉。在单因素试验的基础上,利用响应面法优化松香基咪唑啉的合成工艺条件为:反应时间5 h、催化剂用量为松香基咪唑啉中间体物质的量的14%、反应温度123℃、n(3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠)∶n(松香基咪唑啉中间体)=0.89∶1、m(水)∶m(异丙醇)=2.14∶1,在此条件下松香基咪唑啉中间体进行S_N2亲核取代生成Na Cl的含量最高,为12.73%。采用红外光谱和核磁共振(~(13)C NMR)对较佳工艺条件下合成的松香基咪唑啉的结构进行了表征,同时测定了其在盐酸介质中的缓蚀性能,测试结果表明,以占盐酸质量0.6%的松香基咪唑啉作为缓蚀剂,在质量分数为15%的盐酸介质中30℃下腐蚀48 h,其对A3钢片的缓蚀率可达84.79%。