HPLC法测定2—羟基喹恶啉

建立了2－羟基喹恶啉的高效液相色谱分析方法，流动相：pH=5,甲醇＋水（V／V）＝30＋70，在UV－280nm下用外标法进行测定，方法精度为0．25，变异系数为0．25％，回收率在99．6％－100．9％之间。     

高效液相色谱法测定5—氯—2—氨基三氟甲苯

本文报道了有机中间体5－氯－2－氨基三氟甲苯的高效液相色谱分析方法。本方法采用Lichrosobr SI60色谱柱，以正己烷／甲醇（98／2）为流动相，检测波长为254nm。线性范围20μg/ml-100μg/ml（r=0.99982),回收率为98．89％－100．1％（n=3),标准偏差小于0．2％。     

2，2—二甲基—2，3—二氢Bai啶的合成

以1,8－二氨基萘和丙酮为原料,无水乙醇为溶剂,对甲苯磺酸催化下合成了2,2－二甲基2－,3－二氢Bai啶,适宜的反应条件为：原料摩尔比（1,8－二氨基萘／丙酮）1：15对甲苯磺酸用量1％（以1,8－二氨基萘计）,反应时间1．0小时,反应温度为55－60℃,收率为84．0％,UV,IR,1HMR符合结构特征,滤液循环套用后,产品收率由84．0％提高到92．9％,套用4次时,产品质量基本稳定。     

2—甲基—4—甲氧基二苯胺的合成

研究了以邻硝基甲苯为原料，经以Pt/C催化加氢和烷基酮、Pd/C存在下缩合两步合成2－甲基－4－甲氧基二苯胺（DPA），收率分别为71．2％和96．1％。     

3—氯—N—羟基—2，2—二甲基丙酰胺的合成研究

介绍了用盐酸羟胺和3－氯－N－羟基－2，2－二甲基丙酰氯为原料，在催化剂的条件下合成3－氯－N－羟基－2，2－二甲基丙酰胺的方法，并选择出了最佳优惠条件。目标产物含量＞90％，收率＞80％。     

5—烷基—2—（4—氰基苯基）—1，3—二恶烷的合成

对5－烷基－2－（4－氰基苯基）－1，3－二恶烷的合成进行了研究，以5－烷基－2－（4－氰基苯基）－1，3－二恶烷的合成为例，论述了以溴代烷和丙二酸二乙酯为初始原料，采用相转移催化烃基化反应合成了2－戊基丙二酸二乙酯，收率91．7％；进而以四氢铝锂和硼氢化钠为还原剂于0－20℃在四氢呋喃溶剂中合成了2－戊基丙二醇，收率≥80％；再与对氰莽本甲醛在催化剂氯化钙存在下反应全盛了5－烷基－2－（4－氰基苯基）－1，3－二恶烷，收率≥90％，并通过核磁共振氢谱和红外光谱证实了其结构。     

反相高效液相色谱法测定2，3—酸

研究采用反相高效液相色谱法，甲醇／水＝70／30为流动相，在C18柱上分离并测定2，3－酸，用紫外检测器检测，波长220nm，苯酚为内标物，内标法定量。该法操作简便、快速、准确，相对标准偏差为0．5％，回收率为99．0－101．5％。     

2—氨基—5—硝基噻唑的合成研究

以乙酸乙烯酯为原料，经氯化、水解与硫脲环合反应制备2－氨基噻唑，收率91％。将其在硫酸体系中，经成盐－硝化“一锅法”合成2－氨基－5－硝基噻唑。当反应物n（2－氨基噻唑）：n（硫酸）：n（硝酸）＝1：4：1．05，30℃反应4小时，硝化产物收率为81％。     

3—二氯乙酰基—2—甲基—2—乙基—1，3—恶唑烷的合成研究

以w(NaOH)=33%水溶液为催化剂、乙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料，一步法合成了3－二氯乙酰基－2－甲基－2－乙基－1，3－恶唑烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件；三氯甲烷做溶剂，反应温度－4－4℃，反应搅拌时间1h，产物收率78．6％。产品经红外光谱、核磁共振和元素分析确证。     

高效液相色谱法测定2，4—二苯基—1，5—苯并硫氮杂Zhou—α—（丁二酰亚胺基）—β—内酰胺

建立了测定2，4－二苯基－1，5－苯并硫氮杂Zhou－α-（丁二酰亚胺基）－β－内酰胺高效液相色谱法，该法线性范围在0－0．1mg/mL,加归方程为A＝196734675．7c-358432.3，相关系数r=0.9993,相对标准偏差0.38%(c=0.06mg/mL,n=5，检出限为0．06μg/mL。平均回收率在95．7％－103．9％之间。     

SO4^2— —TiO2／Al2O3超强酸催化合成新型香料

通过浸渍法制备了SO4^2- －TiO2/Al2O3固体超强酸催化剂，用Hammett指示剂法测定了其酸强度；以乙酰乙酸乙酯和1，3－丙二醇、1，3－二醇为原料，合成了新型香料2－甲基－2－乙酸乙酯基－1，3－二氧六环和2，4－二甲基－2－乙酸乙酯基－1，3－二氧六环，考察了催化剂的焙烧温度、TiO2的负载量、反应温度、反应物配比、催化剂用量等因素对反应的影响以及催化剂的重要使用性。结果表明，在425－575℃温度范围内，SO4^2- －TiO2/Al2O3体系可以形成超强酸；在新型香料的合成中具有催化活性高、催化速度快、化学稳定性好，重复使用性佳、无环境污染；在最佳条件下，两种香料的收率分别可达83．5％和83．6％，质量分数为99．1％。     

2-溴-3-{4-[2-(5-乙基-2-吡啶基)-乙氧基]苯基}丙烯酸甲酯的合成

以5－乙基－2吡啶基乙醇为起始原料,与对氟硝基苯缩合,Pd/C催化加氢,得4－[2－（5－乙基－2－吡啶基）－乙氧基]苯胺,再经重氮化和桑德迈尔反应,制得2－溴－3－{4－[2－（5－乙基－2－吡啶基）－乙氧基]苯基}丙烯酸甲酯,总收率为65．6％,最终产物经IR和NMR结构确证。     

5—甲基—2—氨基—1，3，4—噻二唑的合成

本文报道了用硫代氨基脲与乙酸在盐酸、磷酸、多聚磷酸、硫酸等催化下，合成5－甲基－2－氨基－1，3，4－噻二唑，并对工艺条件进行了实验。结果表明，最佳工艺条件为硫代氨基脲与乙酸的摩尔比为1：1．4，浓盐酸催化，回流3小时，产率为74．34％。     

N-丁基-3-甲酰胺基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的HPLC测定

研究了用高效液相色谱测定N－丁基－3－甲酰胺基－4－甲基－6－羟基－2－吡啶酮含量的方法，样品在ODS柱上分离，流动相为含0．2％四丁基氯化铵的甲醇－水体系，流速为1．0mL/min，紫外254nm检测，方法简便，快速，测定的变异系数为0．5％－0．9％。     

2—羟基—2—甲基—1—苯基丙酮的合成

以苯、正丁酰氯、溴、氢氧化钠等为主要原料，经三步反应合成了紫外光引发剂2－羟基－2－甲基－1－苯基丙酮，通过实验，确定了合成路线及较佳的工艺条件，总收率高于80％，具有较好的经济效益。     

E—2′—（1—咪唑基）—o—（α—甲基对卤苄基）—2，4—二氯苯乙酮肟硝酸盐的合成与结构表征

首先以间二氯苯、氯乙酰氯、咪唑为原料合成E－2′－（1－咪唑基）－2,4－二氯乙酮肟（I）和以氯苯或溴苯合成对氯（对溴）－α－氯乙苯（ⅡA和ⅡB）,Ⅰ分别与ⅡA和ⅡB反应,生成E－2′－（1－咪唑基）－o－（α－甲基对卤苄基）－2,4－二氯苯乙酮肟硝酸盐二个新化合物,产率为60．0％和56．0％,二者的结构经元素分析、IR和^1HNMR表征。     

4—硝基甲苯—2—磺酰氯的合成工艺改进

以对硝基甲苯为原料，以四氯化碳为溶剂，经氯化合成了4－硝基甲苯－2－磺酰氯。在反应后期加入氯化铵，用正交实验确定了最佳原料配比：n(对硝基甲苯）：n（氯磺酸）：n(氯化铵）＝1．00：3．50：0．04。改进后，产品的收率在85％以上，溶剂回收率在95％以上。本工艺原料利用率高，废弃物排放量小。     

3，4—二羟基—2，5—已二酮的合成研究

研究了影响制备3，4－二羟基－2，5－已二酮过程的主要因素，找到了反应过程的较佳条件：丙酮醛、锌粉、冰醋酸的质量比为1：1．6：1．4；温度75℃；时间：60min；较佳条件下的产品收率为50％。     

2，6—二叔丁基对苯醌合成工艺研究

研究了2,6－二叔丁基对苯醌的合成工艺,选择了最佳合成方法,即催化分子氧氧化法,该法以2,6－二叔丁基苯酚和氧气为原料,采用自制催化剂,进行气液相氧化,通过多次对比实验,确定了最佳催化剂用量和产品提纯方法,产品收率为70％,纯度大于99．5％。     

对苯磺酰烷基胺偶氮—2—萘酚系聚丙烯纤维用橙色染料的合成及应用

本文以对氨基苯磺酰烷基胺重氮盐与2－萘酚偶合，分别制得了对苯磺酰正丁胺偶氮－2－萘酚、对苯磺酰正辛胺偶－2－萘酚、对苯磺酰正十二胺偶氮－2－萘酚和对苯磺酰正十八胺偶氮－2－萘酚系聚丙烯纤维用橙色染料，其熔点分别为187．6℃、165．9℃、138．0℃和108．1℃；热分解点309．5℃、302．5℃、262．1℃和215．8℃；最大吸收波长分别为480．2nm、480．2nm、480．0nm和480．0nm。在染色条件下，经过120分钟染色，四只染料在聚丙烯纤维上的上染率分别为51．1％、54．0％、55．9％和57．9％。