AZ31镁合金表面含纳米SiC氟化镁膜层的制备及耐腐蚀性能

为了提高 MgF2 膜层的耐腐蚀性能,利用微弧氧化工艺,通过在 NH4F-EG 电解液中添加纳米 SiC 颗粒,在 AZ31 镁合金表面制备含 SiC 的 MgF2 -SiC 膜层,并探究纳米 SiC 颗粒的浓度对 MgF2 膜层组成、结构和耐腐蚀性能的影响。 采用 SEM、EDS、XRD、XPS 等测试方法对含 SiC 的 MgF2 膜层的微观组织、元素含量和物相组成进行分析,利用电化学工作站对膜层的耐腐蚀性能进行测试。 结果表明:电解液中的纳米 SiC 颗粒成功进入 MgF2 膜层中。 随着电解液中纳米 SiC 浓度的增加,膜层中的 Si、C 元素含量增加,Mg、F 元素含量减少,膜层变得致密平整,孔隙率减少,膜层缺陷得到有效改善,膜层厚度减小;MgF2 膜层的耐腐蚀性能先增大后减小,当电解液中纳米 SiC 的浓度为 5 g / L 时,膜层的耐腐蚀性能最优。 因此,在 NH4F-EG 电解液中添加纳米 SiC 颗粒,可以在 AZ31 镁合金表面制备出含 SiC 的 MgF2 -SiC 膜层, 且耐腐蚀性能优于不含 SiC 的 MgF2 膜层。     

F~-掺杂对镁合金表面含羟基磷灰石复合陶瓷涂层性能的影响

通过在电解液中添加适量的氟化铵和羟基磷灰石(HA)颗粒,采用微弧氧化法在AZ31B镁合金表面制备了含有F-和HA的活性陶瓷涂层,研究了F-的加入对涂层的组织形貌、耐蚀性能、亲水性能和血液相容性能的影响。结果表明:电解液中添加F-能有效抑制含HA陶瓷膜层的表面微裂纹的形成,并提高了陶瓷涂层的耐蚀性,腐蚀电位从-1.208 V提高至-0.978 V,腐蚀电流密度降低一个数量级,腐蚀速率减缓了近4倍。此外,F-能提高含HA陶瓷膜层的亲水性能,其静态水的接触角从18.7°降为6.8°,表面血小板粘附量显著减少,呈现出良好的血液相容性。     

La(NO3)3与Ce(NO3)3比例对AZ31镁合金微弧氧化涂层显微硬度与耐磨性能的影响

针对镁合金耐磨性偏低的问题,利用微弧氧化技术在AZ31镁合金表面制备陶瓷涂层,探究微弧氧化电解液中添加La(NO_3)_3与Ce(NO_3)_3比例对AZ31镁合金微弧氧化(MAO)涂层显微硬度以及摩擦因数的影响。结果表明:AZ31镁合金微弧氧化涂层主要由MgO、MgSiO_3和MgSiO_4等相组成,未检测到原始添加的La和Ce等氧化物相。La(NO_3)_3与Ce(NO_3)_3添加能够降低镁合金涂层表面的微孔尺寸。随着电解液中La(NO_3)_3与Ce(NO_3)_3的添加比例增加,显微硬度呈现出先增加后降低的趋势。与未添加稀土复合盐相比,电解液添加稀土盐后微弧氧化涂层的显微硬度有所提高。添加La(NO_3)_3与Ce(NO_3)_3不同比例,涂层表面粗糙度在6.1～7.6μm范围内变化,相比未添加稀土盐获得涂层的粗糙度降低约2～3μm。电解液中添加La(NO_3)_3与Ce(NO_3)_3复合盐后,所获得的微弧氧化涂层的摩擦因数降低。     

电压对AZ31镁合金微弧氧化涂层微观结构及腐蚀性能的影响

为研究过程参数对镁合金微弧氧化涂层的微观结构及耐腐蚀性能的影响,在AZ31镁合金基体上,采用不同电压,在电解液磷酸三钠(Na3PO4)中制备微弧氧化涂层.采用扫描电子显微镜(SEM)及光学显微镜,分析膜层腐蚀前后的微观组织结构;通过X射线衍射仪(XRD)分析涂层样品腐蚀前后的相组成.采用动电位极化曲线和电化学阻抗谱(EIS)测试对涂层的耐腐蚀性能进行评价.结果表明:AZ31镁合金微弧氧化涂层主要由Mg3(PO4)2,MgO,Mg和少量MgAl2O4组成,腐蚀产物由Mg(OH)2,quintinite和Ca10(PO4)6 (OH)2组成.在电压为325 V,频率3 000 Hz,氧化时间为5 min下制备的微弧氧化涂层具有最致密均匀的微观形貌和最小的腐蚀电流密度,因此表现出最强的耐腐蚀性能.     

微弧氧化改善钛金属表面生物活性研究

为改善钛金属的生物相容性,采用微弧氧化技术在钛表面注入钙、磷等离子进行表面改性,采用XRD检测四种生物涂层的物相组成,用SEM观察涂层表面形貌,然后对其进行模拟体液培养,分析其生物活性。结果表明:二次微弧氧化涂层主要物相为Ti、TiO2、HA,钙磷盐+自然铜电解液微弧氧化制备的涂层主要物相为Ti、TiO2、HA、Fe3O4;经二次微弧氧化制备的生物涂层比其他涂层的表面多孔结构更均匀,且孔隙率较大,生物活性较优异;钙磷盐+自然铜涂层表面也存在多孔结构,由于其存在人体所需的微量元素,因此其生物活性较优异。     

磷酸钙表面改性镁合金的生物腐蚀性能及细胞相容性(英文)

在镁合金表面制备磷酸钙涂层,利用X射线衍射仪确定涂层的相组成。用扫描电镜观察涂层的微观形貌。结果表明,涂层由板条状的CaHPO4·2H2O晶体组成。采用电化学测试和浸泡实验研究磷酸钙改性镁合金的生物腐蚀性能,并与未改性合金进行对比。通过观察L929细胞在材料表面的粘附生长状况来评价材料的生物相容性。电化学测试结果表明,磷酸钙改性镁合金比未改性合金显示出更好的耐腐蚀性能。浸泡实验表明,磷酸钙涂层可以减缓合金的腐蚀,且在浸泡过程中磷酸钙涂层发生了向羟基磷灰石(HA)的转变。与未改性合金相比,L929细胞在磷酸钙改性镁合金表面显示出良好的粘附、生长和分化特征,表明磷酸钙改性能明显提高基体合金的细胞相容性。     

低温超音速火焰喷涂铝-微弧氧化复合膜的制备与性能研究

先采用低温超音速火焰喷涂技术在AZ91D镁合金表面沉积一层致密的Al涂层,再采用微弧氧化技术进行微弧氧化处理,进而获得复合涂层。对热喷涂铝涂层微弧氧化的成膜过程、氧化膜微观结构和成分、复合涂层的耐腐蚀性能等进行了研究,并与在2024铝合金及AZ91D镁合金表面的微弧氧化过程和氧化膜层进行了对比。结果表明:在Al涂层上微弧氧化形成的微弧氧化膜呈多孔珊瑚状,相结构主要为γ-Al2O3,没有微裂纹产生,其微弧氧化过程与2024铝合金的微弧氧化大致相同;复合涂层具有良好的抗盐雾腐蚀性能,可显著提高镁合金的耐蚀性。     

SiCw/AZ91镁基复合材料的微弧氧化行为及涂层的耐腐蚀性能

采用微弧氧化表面处理技术在SiCw/AZ91镁基复合材料表面制备保护性涂层.通过与AZ91镁合金对比,研究镁基复合材料的微弧氧化行为及其形貌特征,并采用电化学方法评价了微弧氧化涂层的耐腐蚀性能.结果表明,SiC晶须的存在影响了基底材料表面阻挡层的形成,使复合材料的微弧氧化行为不同于基体合金.与合金相比,在恒电流模式下进行微弧氧化的过程中复合材料的电压随时间的演变趋势不够理想,而且在相同工艺条件下复合材料的起弧时间比合金要长.复合材料在微弧氧化过程中偶尔会出现烧蚀现象.虽然SiC晶须会影响复合材料表面涂层的形成,微弧氧化处理仍然能够增强镁基复合材料的耐腐蚀性能,使其自腐蚀电位提高,腐蚀电流降低.当采用恒压模式制备涂层时,涂层耐腐蚀性能随电压的提高而增强.     

镁合金支架材料AZ81表面PLGA(PTX)/PLLA/MAO涂层的研究

在AZ81镁合金表面制备了抗腐蚀和药物释放复合涂层,并对其耐蚀性、药物释放性能及生物相容性进行研究。DSC和红外光谱数据表明,紫杉醇均匀分散在PLGA体系中。药物释放数据表明30 d后,药物释放率在80%左右。SEM、电化学阻抗、极化及镁离子释放数据表明,PLLA涂层通过有效填充微弧氧化膜表面的微孔与裂缝提高了镁合金的耐腐蚀性。血液和细胞实验表明涂层镁合金血液相容性良好,无细胞毒性。     

可降解镁合金骨螺钉表面微弧电泳水热复合涂层的制备与性能

目的在医用镁合金骨螺钉表面构建羟基磷灰石涂层,有效控制其降解速率。方法利用微弧电泳/水热复合方法,在形貌复杂的骨螺钉表面制备涂层。该方法首先利用电解抛光对骨螺钉表面进行表面预处理,采用微弧电泳技术在其表面制备羟基磷灰石涂层,再利用水热合成对微弧电泳涂层进行封孔。利用XRD、SEM、AFM等分析手段对涂层显微结构进行分析,利用体外浸泡实验和电化学实验对涂层耐腐蚀性能及其对钙磷盐的诱导特性进行了评价。结果在电解抛光电流0.14 A、抛光时间2 min的工艺条件下进行电解抛光预处理,可以提高基体和涂层的结合性能。由于骨螺钉的特殊形状,在微弧电泳电解液中添加丙三醇,并通过调整电解液中丙三醇含量优化微弧电泳工艺(电压155 V,反应时间20 min),能有效抑制尖端放电现象,防止膜层组织疏松和大量的氧化物堆积,以及涂层剥落甚至基体烧蚀的现象。再优化水热合成工艺参数(处理液p H值8.5,反应时间1.5 h,反应温度393 K)对微弧电泳涂层进行封孔,得到微弧电泳/水热复合涂层。结论微弧电泳/水热复合涂层表面形貌为菜花状结构,由纳米棒状羟基磷灰石组装而成,均匀致密,结晶性好。电化学腐蚀测试表明,制备复合涂层后,骨螺钉的腐蚀电流密度降低了一个数量级。在模拟体液中浸泡6天,骨螺钉的形貌依然完整,说明水热复合涂层在改善生物相容性的同时,提高了骨螺钉的耐腐蚀性能。但微动摩擦磨损测试显示,水热复合封孔处理后磨损性能下降。     

Statistical Process Control

Abstract

In order to improve the corrosion resistance provided by a micro-arc oxidation (MAO) coating on AZ31 magnesium alloy, a polypropylene film was prepared on its surface. Scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray analysis and Fourier transform infrared spectroscopy were used to characterise the surfaces of the coatings. The corrosion protective performance of the coatings was evaluated by potentiodynamic polarisation curves, electrochemical impedance spectroscopy and immersion testing. The results show that the microdefects of the MAO coating can be filled by PP and the corrosion resistance of the AZ31 magnesium alloy is improved greatly.     

微弧表面处理对AZ31B镁合金耐腐蚀及耐腐蚀疲劳性能的影响

采用微弧表面处理技术(微弧氧化MAO和微弧复合MCC)在AZ31B镁合金基体上制备出不同断面结构的防护涂层。通过电化学腐蚀及腐蚀疲劳测试方法,研究了MAO、MCC涂层的电化学腐蚀及腐蚀疲劳性能。结果表明,生长10 min的MAO涂层具有较好的耐电化学腐蚀性能。MAO涂层表面存在微孔和微裂纹,在应力条件下微孔和微裂纹作为疲劳断裂的裂纹萌生点,可加速裂纹的萌生与扩展,使其腐蚀疲劳寿命相较AZ31B合金基体降低了55%。而具有MCC涂层的AZ31B合金试样腐蚀疲劳极限为(64.0±5.4) MPa,比AZ31B合金基体提高了59%。在低应力载荷下(＜80 MPa),微弧复合涂层试样的腐蚀疲劳强度得到明显提高。     

TiN颗粒对镁合金微弧氧化过程及膜层性能的影响

目的分析Ti N颗粒在镁合金微弧氧化过程中的作用,并研究其在膜层中对镁合金硬度、耐磨和耐蚀等性能的影响。方法通过在微弧氧化电解液中添加2.7μm Ti N颗粒,并使其充分分散于电解液中,使电解液中Ti N颗粒的质量浓度分别为0、2、4、6 g/L,并控制其他实验参数(如电流密度、频率、占空比和氧化时间)一样的情况下进行实验,通过电子显微镜、涂层厚度测厚仪、显微维氏硬度计、X射线衍射和电化学工作站,分别从膜层的表面形貌、厚度、硬度、相组成及耐蚀性等方面,研究了Ti N颗粒对镁合金微弧氧化膜层性能的影响。结果在微弧氧化电解液中添加Ti N颗粒后,相同电化学参数下制得的微弧氧化膜层变得致密,厚度、硬度有所增加,氧化膜层主要由Mg、MgO、Mg2Zr5O12、Ti N组成。极化曲线显示,加入Ti N颗粒,制备的微弧氧化膜层比未加入Ti N颗粒制得的膜层的腐蚀电流下降了2个数量级。阻抗图谱表明,电阻值增加了1个数量级。结论 Ti N颗粒能够随镁合金的微弧氧化过程进入制得的氧化膜层中,并且能够增加膜层厚度和硬度,使膜层的耐磨、耐蚀性得到提高。     

镁合金材料表面处理技术研究新动态

对镁合金材料近年来在表面微弧氧化、表面超疏水膜层、激光表面改性以及溶胶-凝胶涂层四个方面的研究动态进行了简要综述。镁合金材料采用双极性和混合(单极和双极的组合)电流模式微弧氧化处理的膜层生长速率较快,膜层更致密且硬度更高,膜层的耐磨性和耐腐蚀性能更好。在高浓度苛性碱为主的强碱性溶液中添加适量的添加剂,经短时间(~3 min)微弧氧化处理,即可获得中性盐雾试验达200 h以上的致密耐腐蚀膜层。采用水热法、电化学刻蚀、微弧氧化和电沉积等方法,可在镁合金材料表面形成具有微纳米多级结构的粗糙表面,再用低表面能物质对粗糙表面进行修饰,可在镁合金表面获得超疏水膜层,从而提高镁合金的耐腐蚀性能。镁合金材料激光表面改性处理可改善其表面成分,细化晶粒,使组成相分布更均匀以及提高表层的固溶度极限,从而提高镁合金材料的耐腐性能、摩擦磨损抗力和疲劳强度。溶胶-凝胶有机/无机杂化涂层与镁合金基材良好的附着力,不仅可提高镁合金的耐腐蚀性能,还可以使镁合金具有抗氧化、耐磨损、防水性以及其他性能。     

Enhanced corrosion resistance of micro-arc oxidation coated magnesium alloy by superhydrophobic Mg−Al layered double hydroxide coating

To further enhance the corrosion resistance of the porous micro-arc oxidation (MAO) ceramic layers on AZ31 magnesium alloy, superhydrophobic Mg−Al layered double hydroxide (LDH) coating was fabricated on MAO-coated AZ31 alloy by using in-situ growth method followed by surface modification with stearic acid. The characteristics of different coatings were investigated by XRD, SEM and EDS. The effect of the hydrothermal treatment time on the formation of the LDH coatings was studied. The results demonstrated that the micro-pores and cracks of MAO coating were gradually sealed via in-situ growing LDH with prolonging hydrothermal treating time. Electrochemical measurement displayed that the lowest corrosion current density, the most positive corrosion potential and the highest impedance modulus were observed for superhydrophobic LDH/MAO coating compared with those of MAO coating and LDH/MAO coating. Immersion experiment proved that the superhydrophobic LDH/MAO coating with the active anti-corrosion capability significantly enhanced the long-term corrosion protection for MAO coated alloy.     

镁合金等离子喷涂Al/Al_2O_3涂层的耐腐蚀性能

采用等离子喷涂技术在AZ31镁合金表面制备Al/Al_2O_3复合涂层,测试了镁合金及表面喷涂有Al/Al_2O_3复合涂层的镁合金试样的极化曲线,研究了没有涂层、经封孔处理和未经封孔处理的喷涂有复合涂层的镁合金三种试样在浸泡腐蚀和5%NaCl盐雾腐蚀情况下的耐腐蚀性能及其腐蚀行为.结果表明,经封孔处理的Al/Al_2O_3复合涂层镁合金试样在上述腐蚀条件下的耐腐蚀性均优于镁合金和涂层未封孔处理的试样,在浸泡试验中未封孔处理的涂层试样比镁合金腐蚀更加严重,在盐雾试验中却优于镁合金.     

镁合金表面等离子喷涂Al2O3-TiO2陶瓷涂层的耐腐蚀性研究

采用等离子喷涂技术在AZ31镁合金表面制备Al2O3-13％TiO2陶瓷复合涂层,对涂层的微观组织进行了观察分析,测试了涂层的表面硬度.通过极化曲线和浸泡腐蚀试验,对比研究了镁合金基材及喷涂陶瓷涂层的试样在5％ NaCl溶液中的耐腐蚀性能.结果表明:涂层镁合金试样的硬度和耐腐蚀性优于基体镁合金,但当腐蚀液透过涂层孔隙时...     

医用镁合金丝材的微弧氧化表面改性(英文)

在硅酸盐-磷酸盐复合电解质中添加羟基磷灰石纳米粉体和氢氧化钠进行改性处理,然后采用该电解质对医用镁合金丝材进行微弧氧化处理。研究电解质中氢氧化钠含量对镁合金丝材表面陶瓷涂层微观组织结构和性能的影响。结果表明:对电解质改性后,镁合金丝材的微弧氧化起弧电压大降低且氧化速度更快。镁合金丝材在添加2 g/L氢氧化钠的电解质中进行微弧氧化处理后的耐腐蚀性能改善幅度显著。在模拟体液的早期浸泡过程中,微弧氧化处理过的镁合金丝材表现为缓慢且稳定的腐蚀降解。在浸泡28 d后,镁合金丝材表面的保护性陶瓷涂层尚未破坏,但浸泡60 d后,镁合金丝材出现了显著的腐蚀降解。     

镁合金微弧氧化工艺参数研究

镁合金是目前最轻的金属,它可以部分替代一些钢铁材料来实现材料的轻量化。而且镁合金具有比强度、比刚度较高,减震性、减噪性、加工性较好等优点,市场对它的需求量也越来越大。但是镁合金的电位很低,易与其他金属发生电偶腐蚀,利用微弧氧化可在镁合金表面制得一层综合性能较好、类似陶瓷层的一种膜层,可大大提高镁合金的耐蚀性、耐磨性及耐高温性,因此微弧氧化技术在镁合金表面处理上得到了较快发展。对此,首先介绍了微弧氧化机理的研究现状,总结了微弧氧化过程的几个主要阶段及其主要作用;其次,重点概述了影响镁合金微弧氧化陶瓷膜制备工艺的主要因素,特别是电参数、电解液及氧化时间等对膜层结构、形貌及性能的影响;最后提出目前镁合金微弧氧化工艺存在的几个主要问题,并对其解决办法及应用前景进行了展望。     

镁合金微弧氧化黑色膜的制备工艺和结构

用微弧氧化的方法,通过两种电解液体系在AZ91D镁合金基体上获得颜色均匀、致密性好的黑色陶瓷层,研究了在这两种体系中,着色盐成分、浓度,以及氧化电压和处理时间对氧化陶瓷层的影响。结果表明：试样在两种电解液体系中皆能得到黑色陶瓷层,不同的基础电解液所需加的着色盐不同,在硅酸盐体系中以CuSO4为主要着色盐,在磷酸盐体系中以CoSO4为主要着色盐。着色盐浓度和氧化电压对膜层颜色影响较大,在一定范围内,随着氧化电压的上升,膜层颜色有所加深,而相同条件下氧化时间的改变对颜色变化影响较为缓和。通过比较,发现在磷酸盐体系中膜层表面质量最好。