火试金法测定白色K金合金首饰的含金量

运用火试金法测定含Pd白色K金合金首饰的含Au量,考察了降低标准Au与样品的称样量、灰皿的种类、加入适量的Cu与Ag对其含Au量分析结果的影响,并应用ICP验证了其结果的准确性。结果表明,当标准Au与样品的称样量降为160．00～200．00mg时不影响其含Au量的分析结果;分别使用镁砂灰皿和骨灰灰皿,样品含Au量的分析结果与理论含Au量的偏差均在国家标准的允差范围内;标准Au中加入适量的Cu后测得样品的含Au量更接近于其理论含Au量;标准Au与样品中Ag的加入量（2．5～2．7倍Au质量）对样品含Au量分析结果的影响不大。应用本文的方法,国家首饰质量监督检验中心在2006年欧洲分析实验室协会（AEAO）组织的国际比对实验（AEAO Round Robin2006）中取得了很好的分析结果。     

X射线荧光光谱法与灰吹法测定K金首饰金含量比较

为检测首饰产品中的金含量,比较了25件样品,它们分别是足金5件、黄色和白色18K金各5件,黄色和白色14K金各5件。利用X射线荧光光谱(XRF)法和灰吹法分析了样品的含金量。在足金样品分析中,金含量为999‰、990‰以上的样品经两种方法的检测出现1.23‰的微小差别。而金含量为990‰样品经两种检测方法的差别是4.5‰;黄色和白色18K金样品经两种方法的检测差别分别是6.4‰和13.1‰;黄色和白色14K金样品经两种方法的检测差别分别是18.2‰和16.5‰。结果显示,用XRF检测金合金时,随着金含量降低,检测差别增大,白色K金的分析数据分布范围大于黄色K金。因此,XRF适用于金含量为999‰以上的产品,对于金含量为999‰以下的产品来说,灰吹法比XRF法更适合。     

首饰用千足硬金综述

文章首先介绍了首饰用千足硬金的概念;其次,讨论了提高金属硬度的方法;然后,主要分析了目前国内厂家硬金首饰的生产方式;最后,对硬金材料及首饰成品的物性测试因素提出了建议,并对硬金的研究方向进行了简要归纳。     

首饰用千足硬金制造工艺探讨

首饰用千足硬金是近年来珠宝市场上出现的新品种,其硬度是普通千足金硬度的2～3倍,具有纯度高、耐磨性好、可塑性强的优点。目前市场上硬金产品的生产工艺主要分为电铸法和熔金冶炼法两种,但就其具体的工艺而言,商家一直秘而不宣。笔者在查阅了大量相关文献的基础上,借鉴其他金属材料学科提高材料硬度的手段,提出了通过黄金时效强化、黄金表面覆TiN膜等生产硬金的可行性新方案,希望能为以后的研究者研究硬金制造工艺提供一个参考。     

运用X 射线荧光光谱仪检测铂首饰的纯度

利用日本理学ZSX-100e全自动顺序扫描型X射线荧光光谱仪中SQX归一法软件功能,通过实验研究,初步建立了检测Pt首饰纯度的方法。该方法能较好地解决Pt首饰样品的大小、形状、成分等对检测结果的影响,对检测Pt首饰纯度具有较好的精密度和准确度。     

X射线荧光光谱法测定稻米镉含量的影响因素

以食品重金属检测仪NX-100F为测定仪器,研究了测定时间、环境温度、环境湿度、样品粒度、样品形态、称样量、样品水分等因素对X射线荧光光谱法测定稻米镉含量的影响。结果表明,除测定时间外,环境温度、环境湿度、样品粒度、样品形态、称样量、样品水分等因素对测定结果均无显著性影响。以720s为测定时间,在20℃和相对湿度40%的条件下,采用食品重金属检测仪NX-100F直接对粒状糙米样品进行检测,考察了该方法对不同镉含量糙米测定结果的准确度和精密度,结果表明,当糙米镉含量在0.007~1.74mg/kg时,糙米镉含量越高,检测结果的精密度越高。考察了食品重金属检测仪NX-100F的稳定性,结果表明,该仪器持续工作72h后,测定结果仍具有较高的准确性,表现出较高的稳定性。     

关于提高火试金法可操作性的探讨

首饰含金量分析方法"是首饰含金量检验国家标准方法GB／T9288－1998,俗称"火试金法"。该方法是：试样加入适量的银,以铅铸扑收剂,放在多孔性灰皿中在高温下进行氧化灰吹,铅氧化物及杂质被灰皿吸收,而金银滞留在灰皿中,用硝酸分离金银,根据剩余的金与试样的重量,求得试样的含金量。方法精确度高,准确度好,测量范围宽。但方法冗长,影响因素多,特别是方法要求3-5个平行样称量精确相等精确到0．01mg,增加了方法的操作难度,有碍于方法的推广。本文通过试样纯度估计值偏差及平行样品称量不等对测试结果影响的定量分析,放…     

波长色散型X射线荧光光谱法测定进出口皮革制品中重金属含量

本文研究并建立了波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)直接快速测定皮革制品中铅、镉、铬、汞、砷含量的分析方法,并考察了方法的检测精密度和准确度.实验结果表明,各元素相对标准偏差(RSD,n=11)在1.86％～6.21％之间,铅、汞、砷的检测限均小于0.2 mg/kg,镉、铬的检测限小于0.5 mg/kg.并同湿法消解...     

火试金法测定合质金中金的应用和若干技术问题

研究了火试金重量法对冶炼粗金,回收金饰和矿金等合质金中金量的测定,针对方法应用中的关键步骤进行了试验,提出了解决办法。该方法适用于测定金的质量分数范围:30.00%～99.90%,当试样中含有干扰元素(如铂、铱、钯、钌、锇、铑等),本方法将不适用。     

电铸硬金的性质研究

为对电铸硬金产品的有关性质有更全面的认识,采集了3家公司的3件样品,采用ICP-MS、ICP-AES、显微硬度计、金相显微镜、扫描电子显微镜等对样品进行了测试与分析。结果显示:各样品的含金量均大于99.9%,其主要的微量元素为Ag,Cu。3件样品的维氏硬度分别为68.74,71.16,74.97,达不到145。在结构方面,各样品的晶粒尺寸非常细小,以致在扫描电子显微镜下无法分辨,这是其硬度较高的结构基础。表面微形貌起伏不平,有较多孔洞,结构较疏松。内部含有尺寸0.2～3.5μm的夹杂物,样品1的夹杂物主要是CaO和Na2O,样品2和样品3的夹杂物主要是SiO2和Na2O,这与电铸时样品所处的溶液介质有关。样品1热处理前的维氏硬度为68.74,处理后减小为25.94,这与热处理后发生了晶粒的长大有关。     

铝电解质分子比、A1203,CaF2的X射线荧光光谱法测定

铝电解质分子比、A1203CaF2是铝电解生产中的几项重要指标.用X射线荧光光谱法测定电解质中各元素的浓度,达到计算分子比、测试氧化铝和氟化钙浓度的目的.将研磨到一定粒度的样品在30kN的压力下压成圆片,然后在优化的荧光测试条件下进行测定,采用电解质标样建立校准曲线,引入数学模型校正基体效应,扣除背景干扰,得到可以用于指导生产的各项理化指标结果.该方法已用于多元铝电解质成分的测定,分子比、CaF2的测定结果与化学定值相近,A1203的测试结果与化学定值有最大0.20%的误差,但对于电解生产中氧化铝浓度的模糊控制并无大方面的影响,同样适用于指导生产.     

铝电解质分子比、Al_2O_3、CaF_2的X射线荧光光谱法测定

铝电解质分子比、Al2O3、CaF2是铝电解生产中的几项重要指标。用X射线荧光光谱法测定电解质中各元素的浓度,达到计算分子比、测试氧化铝和氟化钙浓度的目的。将研磨到一定粒度的样品在30kN的压力下压成圆片,然后在优化的荧光测试条件下进行测定,采用电解质标样建立校准曲线,引入数学模型校正基体效应,扣除背景干扰,得到可以用于指导生产的各项理化指标结果。该方法已用于多元铝电解质成分的测定,分子比、CaF2的测定结果与化学定值相近,Al2O3的测试结果与化学定值有最大0.20%的误差,但对于电解生产中氧化铝浓度的模糊控制并无大方面的影响,同样适用于指导生产。     

掺铱黄金饰品的特征及检测方法

采用显微镜和X射线荧光光谱分析方法对掺Ir黄金饰品的外观特征、掺入物的化学成分、存在形式等进行了研究。研究表明,掺入物主要为Ir,Ru,Os等,它们以独立物相赋存于黄金饰品中。掺入比例w(Ir Os)∶w(Ru)变化于65%~70%∶30%~35%之间。掺入物的密度与足金的相近。在黄金饰品中掺入Ir等物质明显是掺杂行为,导致黄金成色不足。对掺Ir黄金饰品的检测方法进行了探讨。     

X射线荧光光谱法与国标法检测稻谷中镉的比较研究

抽取稻谷样品,用X射线荧光光谱法与国标法(石墨炉原子吸收法)对稻谷中的镉含量进行检测,比较两种方法测定结果的差异,为采用X射线荧光光谱法作为稻谷中镉测定的快检方法提供数据支撑。精密度对比实验结果表明,X射线荧光光谱法精密度好。抽样比对结果为:抽检886个样品,两种方法的测定值分别在0.05～0.67 mg/kg、0.01～0.60 mg/kg之间,偏差在0.08 mg/kg及以内,其中偏差在0.05 mg/kg及以内的样品占96%,0.06～0.08 mg/kg的样品占4%;当样品含量在0.12 mg/kg及以上时,通过配对样本T检验显示两种方法所测数据在显著性水平为0.05时无显著差异性。     

制动片中石棉含量的检测方法研究

石棉是纤维状天然矿物,由于具有高强度、耐高温和廉价易得的特点,很早就被用作制动片的加固材料,然而石棉被人体吸入后具有致癌性,因此,检测制动片中石棉含量势在必行。本文通过结合X射线衍射仪与偏光显微镜,从样品的前处理到定性和定量分析,建立了一套快速准确测定制动片中石棉含量的方法,具有较好的推广性。     

高清X射线荧光光谱法快速测定干制黑木耳中镉和砷的含量

高清X射线荧光(high definition X-ray fluorescence,HDXRF)光谱技术应用于干制黑木耳样品中镉和砷元素的快速检测。将干制黑木耳样品进行前处理,对样品颗粒粒径、样品量和检测时间等因素进行优化,并评价方法的精密度、重复性和稳定性等。结果表明,最优检测条件为:颗粒粒径100目,样品量0.80 g,检测时间600 s。HDXRF法分析样品的总时间不超过15 min。HDXRF法得到的Cd和As的检出限分别为:0.035和0.012 mg/kg。HDXRF法精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均低于10%。最后对HDXRF法和电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)法的检测结果进行比较,其结果的相对误差值均小于20%。说明HDXRF法能够满足干制黑木耳中镉和砷快速检测的要求。     

首饰含金量检验方法的特点与应用

当前，不少质检机构，单纯采用Ｘ荧光光谱法，无损检验首饰的合金量，易造成首饰成色检验的误判、错判。 Ｘ荧光光谱法（以下简称Ｘ荧光法），方法简单、快速，不损坏样品，是国内目前首饰含金量检验广泛采用的一种方法。但该方法误差大，导致检验结果、特别是合金量处于临界值附近的检验结果可靠性差，给质检工作带来负面影响。 首饰含金量检验，除了Ｘ荧光法外，还有密度法、电子探针法、火试金法、化学分析法、等离子光谱法等。这些方法各有其长，也各有所短。在实际工作中，应有选择地结合使用，扬长避短，以适应不同检验工作的需要。现…     

基于无标样定量分析的X射线荧光光谱法快速测定谷物中多种营养元素

基于X射线荧光光谱法测试谷物中多种营养元素,分析谷物类型、粒径、测量时间、基体校正平衡项对检测结果的影响。在优化后的试验条件下,通过检测谷物类标准样品,验证了该方法检测小麦、大米中镁、磷、硫、钾等8种营养元素有较好准确度和精密度,适用于谷物中营养元素的快速测定。     

X射线荧光光谱法检测粮食中镉元素的应用探讨

以石墨炉原子吸收法测定值为粮食中镉元素含量参考标准值,用能量色散型X射线荧光光谱法检测粮食中镉元素。比较两种方法检测结果,对应用能量色散型X射线荧光光谱法进行粮食中镉元素快速筛查的应用性进行了探讨。共检测1 000个稻谷样品、257个小麦样品、42个玉米样品,检测结果显示,样品中,稻谷镉含量主要在0.05～0.20mg/kg,小麦主要在0.05～0.15mg/kg,玉米主要在0.05mg/kg及以下;稻谷和小麦两种方法检测结果呈极显著相关,两种方法测定结果偏差0.05mg/kg及以内的样品占95%以上,少部分样品偏差在0.06～0.08mg/kg。应用X射线荧光光谱法,稻谷、小麦、玉米误判率分别为0.7%、12%和0,镉含量在污染物限量临界值上下0.05mg/kg及以内时,存在一定比例的假阴或假阳性结果,应重点监控。能量散射型X射线荧光光谱法能满足一定条件下粮食的快速筛查需求,稻谷适用性最高。建议快检法与国标法结合使用。