氧化钠对铁磷酸盐玻璃微结构影响的振动光谱分析

为探究铁磷酸盐玻璃对含钠核废物的包容特性,了解Na2O对其微结构的影响.采用熔融-冷却法制备xNaO-(100-x)(40Fe2O3-60P2O5)(0≤x≤50mol％)系列玻璃样品.利用XRD、Raman和FT-IR等手段对玻璃微观网络结构进行表征,对振动光谱的谱带归属进行了指认.结果表明:所有样品均为均质玻璃,铁磷酸盐基础玻璃结构以Q1结构单元为主,伴随Na2O含量的增加,Q1结构单元逐渐减少,Q0结构单元数量逐渐增加,同时形成了P-O-Na+离子键.在Na2O含量40mol％时,Q1结构单元特征谱峰消失.Na2O的引入,引起磷酸盐网络中非桥氧键增加桥氧键减少,导致磷酸盐玻璃结构解聚,微观网络结构松弛.     

柠檬酸铵对水热合成α-CaSO4·0.5H2O结晶过程的影响

以CaSO_4·2H_2O为原料,柠檬酸铵(C_6H_(17)N_3O_7)为添加剂,在水热温度130℃,搅拌速率60r·min~(-1),反应2h的条件下制备α-CaSO_4·0.5H_2O。采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、场发射透射电子显微镜(TEM)、热重分析仪(TG)、差热示差扫描量热仪(DSC)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和X射线光电子能谱测定元素结合能(XPS)表征α-CaSO_4·0.5H_2O晶体的形貌和结构,探讨不同浓度C_6H_(17)N_3O_7对α-CaSO_4·0.5H_2O的晶体和结晶过程的影响。研究结果表明,C_6H_(17)N_3O_7会抑制α-CaSO_4·0.5H_2O沿c轴的生长,随着添加C_6H_(17)N_3O_7浓度的增大,α-CaSO_4·0.5H_2O的形貌由针状向柱状转变,晶体的直径由1.5～2μm增至10～12μm,长径比由80:1～100:1降至2:1～3:1。并且在CaSO_4·2H_2O向α-CaSO_4·0.5H_2O转化过程中,C_6H_(17)N_3O_7的添加导致其诱导时间和转化周期延长,生长速率减慢,晶体的热稳定性提高。     

锶磷酸盐系统玻璃的差热、X射线和红外光谱研究

研究了P_2O_5-SrO及P_2O_5-SrO-Al_2O_3系统玻璃形成和结构。二元系统中P_2O_5含量直到45mol％仍可生成玻璃。最稳定的玻璃成份是P_2O_5:SrO=70:30,而不是50:50。给出了三元系统玻璃形成范围图。 根据上述系统玻璃的差热、X射线和红外光谱研究结果,对玻璃结构进行了讨论。二元及三元系统玻璃差热实验中分别析出了α-或β-Sr(PO_3)_2及Sr(PO_3)_2、Al(PO_3)_3、AlPO_4和Sr_3P_4O_(13)。二元系统玻璃中主要结构基团是偏磷酸盐基团,由[PO_4]形成结构网络。三元系统玻璃中除了偏磷酸盐基团外还有焦磷酸盐基团,由[PO_4]、[AlO_4]形成连续结构网络,同时还有孤立的焦磷酸盐[P_2O_7]基团。     

脉冲电沉积铜-锡-镍-聚四氟乙烯复合镀层的组织结构和摩擦学性能

采用脉冲电沉积法在碳素工具钢表面制备Cu-Sn-Ni-PTFE复合镀层。镀液配方和工艺为:K_4P_2O_7·3H_2O 266.5 g/L,Cu_2P_2O_7·4H2O 20 g/L,NiSO_4·4H_2O 0.06~0.14 mol/L,KNaC_4H_4O_6·4H_2O 31.6 g/L,Na_2SnO_3·3H_2O 40 g/L,KNO_3 40 g/L,Na_3C_6H_5O_7·2H_2O 20 g/L,PTFE 10 g/L,pH 9.5~10.0,温度35~40℃,电流密度2.5 A/dm~2,脉冲频率3 000 Hz,占空比60%,转速100 r/min,时间1 h。研究了镀液中Ni~(2+)浓度对复合镀层表面形貌、组成、显微硬度及摩擦磨损性能的影响。结果表明,镀液中Ni~(2+)浓度为0.1 mol/L时,Cu-Sn-Ni-PTFE镀层表面均匀、致密,显微硬度高达391 HV,耐磨性最好。     

反应结晶过程中二水硫酸钙晶粒性能

设计了CaHPO_4·2H_2O-H_2SO_4-H_3PO_4-H_2O体系结晶温度、液相SO_4~(2-)含量、液相P_2O_5含量、搅拌速率和结晶时间的五因素四水平正交实验,通过测量晶体平均粒径优化出平均粒径最大的工艺参数:结晶温度80℃、液相SO_4~(2-)含量50 g·L~(-1)、液相P_2O_5含量260 g·L~(-1)、搅拌速率50 r·min~(-1)和结晶时间2 h。在该工艺参数下进行结晶过程研究,通过分析液相SO_4~(2-)浓度和P_2O_5浓度,XRD、SEM、EDS和激光粒度分析仪表征晶体,研究发现:0~40 min为反应阶段,平均粒径减小;40 min之后结晶过程遵从Ostwald递变法则,从Ca SO4·0.5H2O过渡到Ca SO4·2H2O,平均粒径几乎不变。     

水热法制备In_2O_3晶体及其形貌研究

以In(NO_3)_3·5H_2O原料,通过水热法一步制备了In_2O_3晶体。通过XRD、SEM等手段对所制备样品的物相、粒度和形貌进行了表征。研究结果表明,通过此方法所制备的样品为高纯相的In_2O_3晶体,并具有由纳米粒子堆积组装成的类球型形貌,粒径为200nm左右,大小均匀。在此基础上,研究了In(NO_3)_3·5H_2O用量对所制备样品形貌的影响。结果表明,增加In(NO_3)_3·5H_2O用量会使粒子堆积更加致密。此外,通过研究结果对In2O3类球体的形成机理进行了初步探讨。     

电解铜箔表面黑化工艺优化

研究了电解铜箔黑化液的锌离子、镍离子、硫氰酸钾和黑化剂含量以及工艺参数pH、温度和电流密度对黑化试样颜色、蚀刻性和耐蚀性的影响。得到较理想的电解铜箔表面处理黑化工艺为:Ni~(2+)8.0 g/L(NiSO_4·6H_2O 35.5 g/L),Zn~(2+)1.5 g/L(ZnSO_4·7H_2O 6.5 g/L),硫氰酸钾(KSCN)20~30 g/L,黑化剂10~50 mL/L,焦磷酸钾(K_4P_2O_7·3H_2O)90~200 g/L,pH=9.0~10.0,温度30~40°C,电流密度8~10 A/dm~2,时间3~6 s。     

烧结温度对粉煤灰-高钛高炉渣微晶泡沫玻璃孔结构与性能的影响

以粉煤灰、高钛高炉渣和废玻璃为主要原料,CaCO_3为发泡剂,Na_2B_4O_7·5H_2O为助熔剂,Na_3PO_4·12H_2O为稳泡剂,通过"一步法"粉末烧结制备了微晶泡沫玻璃。借助DSC、XRD和SEM等分析测试手段研究了烧结温度对微晶泡沫玻璃物相组成、气孔结构、体积密度、孔隙率、吸水率及抗压强度的影响。结果表明:烧结温度变化对样品的物相种类影响不显著,析出的晶体主要为透辉石Ca(Mg,Al)(Si,Al)_2O_6,普通辉石Ca(Mg,Fe)Si_2O_6以及富铝普通辉石Ca(Mg,Fe,Al)(Si,Al)_2O_6,同时还含有少量的硅灰石Ca_3Si_3O_9。随着烧结温度的升高,微晶泡沫玻璃的气孔结构变得越来越均匀。然而,940℃时由于小气孔的合并产生了孔径达到2～4 mm的大孔,导致样品的力学性能很低。综合而言,当烧结温度为900℃时,样品孔径大小合适且均匀性好,所制得的泡沫微晶玻璃具备最优综合性能。     

铁磷酸盐玻璃析晶的拉曼光谱及显微分析

为研究热效应对铁磷酸玻璃结构的影响,对40Fe2O3-60P2O5玻璃样品在600～800℃进行热处理,获得了结晶样品.利用XRD、Raman等研究了玻璃结晶化过程中的结构变化,指认了铁磷酸盐玻璃微结构的振动模式的归属.结果表明,在600℃,铁磷酸盐玻璃析出的结晶相主要为:Fe(PO3)3和Fe4(P2O7)3,在700℃、800℃玻璃析出的结晶相主要为Fe4(P2O7)3.利用SEM观察了玻璃样品的微观形貌,结晶相的微观形貌为片状,保温时间延长,片层厚度增加.     

聚磷酸铝的研制

<正> 一、前言聚磷酸铝即三聚磷酸二氢铝(AlH_2P_3O_(10)),是一种多形态的聚磷酸盐。包括AlH_2P_3O_(10)(Ⅰ),AlH_2P_3O_(10)(Ⅱ),AlH_2P_3O_(10)·0.53H_2O,AlH_2P_3O_(10)·1.45H_2O,AlH_2P_3O_(10)·2H_2O,AlH_2P_3O_(10)·