有机聚硅氮烷先驱体陶瓷涂层的耐高温氯腐蚀性能

在TP347不锈钢片表面制备了有机聚硅氮烷先驱体陶瓷涂层,对有无涂层试样分别进行高温HCl气体和KCl堆盐腐蚀试验,并采用增重法对试样的腐蚀质量增加曲线进行分析.结果表明:制得的涂层表面均匀致密,与基体紧密连接;在500,525,550℃HCl气体中,涂层试样的腐蚀速率较空白试样的均有所降低;在KCl堆盐中,无涂层试样...     

采用聚硅氮烷制备SiCN泡沫陶瓷

采用含乙烯基聚硅氮烷为原料，利用先驱体转化法与有机泡沫浸渍法相结合制备SiCN泡沫陶瓷。通过聚氨酯泡沫及聚硅氮烷的热分析制定温度曲线，研究了裂解温度、浸渍／裂解增强处理次数等工艺参数对泡沫陶瓷抗压强度的影响，采用XRD、SEM及EDS对SiCN泡沫陶瓷进行了物相、微观结构及成分分析。结果表明，在1000～1400℃温度范围内，随着温度的升高，泡沫陶瓷的抗压强度先升高后降低，增强处理对提高抗压强度有明显效果，当裂解温度为1300℃，经二次增强处理后，试样的抗压强度达11．5MPa。XRD研究表明，随着温度的逐步升高，聚硅氮烷的裂解产物发生了由非晶态向晶态的转变。微观结构分析显示，SiCN泡沫陶瓷呈三维网状结构，具有良好的贯通性，开孔气孔率达到85％。     

全氢聚硅氮烷制备SiO_x涂层及其性能研究

以全氢聚硅氮烷(PHPS)为先驱体,采用氨水转化法在Si片基底上制备了SiOx涂层。利用扫描电镜(SEM)、紫外光谱仪、椭圆偏振仪、纳米压痕仪等对涂层的形貌、厚度、光学性能和力学性能进行了表征。结果表明在氨水气氛中,不同处理时间获得的涂层对可见光的透过率均大于95%,具有良好的透明性;随着处理时间的增加,涂层的折光指数变小,硬度和模量增大;处理4h后,PHPS完全转化为SiOx,涂层厚度约为280nm,610nm波长处折光指数约为1.41,硬度和模量分别达到3GPa和60GPa;继续延长处理时间,涂层的折光指数、硬度和模量基本不变。     

全氢聚硅氮烷用于塑料表面硬化涂层的研究进展

塑料制品应用面广阔,但高分子聚合物自身结构的特点导致塑料制品表面在外力作用下易产生划痕,这既影响了美观,又降低了材料的性能和使用寿命。目前对其进行硬化处理得到了广泛的开发和使用,其中,表面涂覆硬化涂层是解决这一问题较为方便的方法。主要介绍了基于全氢聚硅氮烷制备塑料表面硬化涂层的国内外研究进展,并对不同的塑料基材已取得的研究结果进行了分类。全氢聚硅氮烷应用于PS表面,通过PHPS改性PS衍生物,在保证两种聚合物相容性良好的前提下,获得了高硬度的有机无机杂化涂层;应用于PC表面,通过控制PHPS/PMMA接枝聚合物结构,获得了透明、附着力优异、硬度高的有机无机杂化涂层,PHPS/有机硅氮烷转化后的涂层也极大地提高了PC表面的硬度;应用于PET和PMMA表面,将PHPS直接涂覆在基材表面即可获得致密、透明、附着力优异的高硬度涂层;应用于其他塑料表面,还可以提高基材的水蒸气阻隔性能、热稳定性等。最后指出随着涂层材料应用领域的不断扩大及对防护性能要求的不断提高,PHPS转化涂层未来在塑料基材表面增硬方面发展潜力巨大,应用前景广阔。     

耐热型环氧改性有机硅涂料的研究

本研究采用三乙醇胺固化环氧改性有机硅树脂，通过加入一定量的混合颜填料制得耐高温涂料。本文列出了该涂料的性能指标和实验结果，实验表明该涂料短期内可承受450℃，同时也具有良好的附着力和耐冲击性能，是一种较理想的耐高温、防腐蚀涂料。     

钛粉在聚硅氮烷裂解制备陶瓷材料中的应用

采用IR、TG、XRD等手段研究分析钛粉作为活性填料在聚硅氮烷裂解制备陶瓷材料中的应用。实验表明：钛粉可以有效改善先驱体的陶瓷产率,本实验中纯PSN-1先驱体在经1300 ℃裂解陶瓷产率仅为37.3%,通过加入质量比3/10（Ti/PSN-1）的钛粉,经1300 ℃裂解陶瓷产率为78.7%,提高了约40%;经红外光谱分析表明,通过向先驱体中加入Ti粉可以加速有机先驱体向无机陶瓷转化的速度;经X衍射分析表明,Ti粉作为活性填料能与先驱体裂解挥发份及保护气氛发生反应,生成TiC、TiN等新的物相,有利于提高陶瓷产率。     

采用新型聚硅氮烷连接无压烧结SiC陶瓷

采用新型陶瓷先驱体聚合物-含乙烯基聚硅氮烷(PSZ)连接无压烧结SiC陶瓷.研究了PSZ的裂解过程以及连接温度、浸渍/裂解增强处理、惰性填料对连接强度的影响,并对连接区域微观结构进行了分析.结果表明,在1200～1400℃温度范围内,PSZ的裂解产物发生了由非晶态向晶态的转变.随着连接温度的升高,连接强度先升高后降低;浸渍/裂解增强处理可较大幅度提高接头强度;另外加入适量的纳米SiC填料可有效提高连接强度.当连接温度为1300℃,纳米SiC填料(质量分数)为5%时,经三次增强处理的连接件接头剪切强度达33.5 MPa.微观结构分析显示,连接层厚度约为3～4 μm,连接层与母材之间界面接合良好.     

高锆含量改性聚硼硅氮烷的合成与表征

本文通过Cp₂Zr(CH₂CH=CH₂)₂与液态聚硼硅氮烷(LPBSZ)在过氧化二异丙苯的作用下发生自由基共聚反应,制备了锆含量大于10wt%的含锆聚硼硅氮烷(PZC-PBSZ)。采用红外光谱、核磁共振、光电子能谱等方法研究了PZC-PBSZ的分子结构及合成机理。结果表明在先驱体的合成过程中,Cp₂Zr(CH₂CH=CH₂)₂除了自身发生自由基聚合反应外,还会与LPBSZ中的Si-H发生硅氢加成和取代反应,生成Zr-C和Zr-Si。通过TG-MS和₂₉Si MAS NMR分析表明,PZC-PBSZ先驱体中Cp、(CH₃)₃Si和(CH₃)₂SiH等官能团的脱除主要发生在400~800℃。当温度升高到800~1200℃后,先驱体基本无机化,主要发生SiHN₂C和SiN₃C结构向SiN₄结构的转变。PZC-PBSZ经1000℃以上高温热解后可以转化为ZrC纳米颗粒分布均匀在SiBNC基体的ZrC/SiBNC纳米复相陶瓷。经1800℃高温处理后,ZrC/SiBNC陶瓷仍保持均匀和晶粒细化的纳米晶结构。     

活性填料对聚硅氮烷连接SiC陶瓷接头性能的影响

采用陶瓷先驱体聚合物--含乙烯基聚硅氮烷并加入活性填料纳米铝粉连接无压烧结SiC陶瓷.研究了纳米铝粉填料对连接强度的影响,并对连接层的微观结构及成分进行了分析.结果表明,纳米铝粉的加入,促进了聚硅氮烷的裂解,降低了连接温度,减少了连接层内的孔隙等缺陷,从而有效地提高了连接强度.当连接温度为1 150 ℃,加入纳米铝粉填料所获得的连接件经2次浸渍/裂解增强处理后,其室温三点抗弯强度达到最大值为146.8 MPa.XRD分析表明,连接层含有Si3N4,SiC及少量AlN等微粒.微观结构及成分分析显示,连接层厚度约为5 μm,元素分布较为均匀,连接层与母材之间接合良好.     

MoSi2-硼硅玻璃鳞片状高发射率耐高温涂层

为了从本质上改变传统高辐射率耐高温涂层刚度大、脆性明显的问题,受自然界中蛇皮结构的启发,将浆料法与溶胶-凝胶法相结合,采用硅溶胶作为溶剂,MoSi2作为发射剂,硼硅玻璃作为高温粘结剂,制备出具有鳞片状结构的柔性高发射率耐高温涂层。与组成、面密度以及烧结制度相同的致密涂层相比,鳞片状涂层在保障其高的发射剂含量与发射率的同时,具备了非常高的柔韧性,其抗接触损伤、抗热震以及抗弯曲强度等多个力学性能均得到了不同程度幅度的提升。     

常温固化防粘涂料的研究

开发一种用于固体火箭推进剂脱模的可常温固化溶剂型防粘涂料,该涂料是以常温固化型氟树脂为基体,加入改性微粉及其他各种助剂,配制而成的悬浮液.讨论和研究了由该涂料在常温条件下形成的涂层,以及涂层的防粘机理及涂料的配方设计原则.通过多次脱模试验及粘结力测试表明,所制备的防粘涂料能够多次使用及具有强的防粘性能,通过红外测试、扫描电镜观察、激光粒度分析对涂料进行研究.     

常温固化防腐蚀氟涂层的研制及应用

氟碳涂层是性能优异的防腐蚀和防结垢材料。以氟乙烯-乙烯基醚聚合物(FEVE)树脂为基体,添加N-75固化剂等其它助剂,研制出一种双组分常温固化涂层。使用扫描电镜(SEM)对涂层表面形貌进行了表征,结果表明,当FEVE树脂用量为100 g,流平剂用量为1.2 g,消泡剂用量为0.8 g时,制备出的含氟涂层致密性好,孔隙少,综合性能最佳。将涂层应用于储罐,表现出了极好的耐腐蚀性能。     

陶瓷先驱体聚硅氮烷连接Cf/SiC工艺及连接性能

采用陶瓷先驱体转化法连接Cf／SiC复合材料。针对Cf／SiC复合材料的不同连接界面特性,采用不同的连接配方和工艺。结果表明：对于第一类以SiC相为主的连接界面,采用单一的聚硅氮烷即可实现Cf／SiC复合材料的连接,当连接温度为1300℃,经两次浸渍／裂解增强处理的连接件接头抗剪强度达最大值29．6MPa;连接层厚度为2～3μm,其结构较为均匀致密,由无定型SiNC陶瓷组成;对于第二类以C纤维端面为主的连接界面,采用聚硅氮烷并加入活性填料纳米Al粉来实现其连接：当连接温度为1150℃,经两次浸渍／裂解增强处理的连接件抗剪强度达最大值22．5MPa;连接层厚度约为30μm,连接层中含有SiC、Si3N4和AlN等相。     

聚硅硼氧烷的制备及阻燃性能(英文)

合成了聚硅硼氧烷阻燃剂,并研究了聚硅硼氧烷的分子结构对其阻燃性能的影响,应用热分析(TGA)研究了PC/聚硅硼氧烷复合体系的热降解过程。具有线形结构Si-O链且有机侧基既有苯基又有甲基的聚硅硼氧烷的阻燃性能最好,在PC中添加质量分数5%的这种聚硅硼氧烷能使PC的LOI(LimitedOxygenIndex)从26%提高到41%。研究发现,在PC中添加聚硅硼氧烷可促进PC复合材料在燃烧过程中炭层的形成,然而,PC/聚硅硼氧烷LOI值的变化趋势与其热降解残渣量的变化趋势不完全一致,热降解残渣量最高的样品,其LOI值并不是最高的。     

UV固化有机硅改性聚氨酯易清洁涂层的制备及性能研究

目的 研究聚二甲基硅氧烷(PDMS)相对分子质量、官能度及添加量对紫外光(UV)固化聚氨酯丙烯酸酯易清洁涂层防污性能的影响。方法 以聚乙二醇(PEG)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、羟基封端的PDMS和季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为原料,采用一锅法制备了有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯易清洁树脂,并UV固化得到易清洁涂层。结果 添加5 000相对分子质量PDMS(PDMS–5000)的涂层比添加1 000相对分子质量PDMS(PDMS–1000)的涂层具有更高的接触角、更低的滑动角、更好的油性记号笔笔迹收缩效果和耐磨性能,但涂层透过率明显降低;添加双羟基封端的PDMS(PDMS–B)的涂层比添加单羟基封端的PDMS(PDMS–A)的涂层具有更好的油性记号笔笔迹收缩效果和耐磨性能。随着涂层中PDMS的添加量从0.5%提高到2.0%,防污性能逐渐提高。同时根据XPS分析可知,当涂层中PDMS的添加量提高到2%时,涂层表面的Si含量接近饱和,防污性能达到最佳。易清洁涂层即使经过1 000次的磨损循环测试后,依然具有油性记号笔笔迹收缩效果。结论 PDMS–B改性的聚氨酯丙烯酸酯涂层比PDMS–A改性的聚氨酯丙烯酸酯涂层具有更优异的记号笔笔迹收缩性能和耐磨性能,而且PDMS–5000改性的聚氨酯丙烯酸酯涂层比PDMS–1000改性的聚氨酯丙烯酸酯涂层具有更好的易清洁性能。当PDMS的添加量从0.5%提高到2.0%时,涂层的疏水疏油性能逐渐提高。     

聚甲基硅倍半氧烷气凝胶的制备及相分离控制研究

以甲基三甲氧基硅烷(methyltrimethoxysilane, MTMS)为先驱体、二甲基亚砜(dimethylsulfoxide, DMSO)为溶剂,采用溶胶—凝胶法和超临界干燥技术制备了聚甲基硅倍半氧烷(polymethylsilsesquioxane, PMSQ)气凝胶。通过改变碱性催化剂氨水和DMSO的相对含量用量,获得了PMSQ凝胶时间的变化规律。PMSQ气凝胶具有典型的纳米多孔结构。凝胶时间随氨水用量的增加而缩短,随DMSO用量的增加而延长。DMSO含量越多,溶胶粘度变化越缓慢;氨水含量越多,粘度变化越快。不可水解基团–CH₃的存在将引起短链或环状Si–O–Si结构,造成颗粒团聚,产生沉淀,引起相分离。控制凝胶时间与相分离时间的关系,可获得均匀凝胶。     

巯基有机硅溶胶-凝胶涂层对铜合金H90的腐蚀防护性能研究

目的 研究巯基有机硅溶胶-凝胶涂层对铜合金H90的保护性能。方法 以不同比例的巯基丙基三甲氧基硅烷（MAPMS）与正硅酸乙酯（TEOS）为前驱体,以乙酸作为催化剂,制备含巯基官能团的溶胶-凝胶,并通过浸涂法将该溶胶-凝胶涂层施加到铜合金H90上,并在120 ℃下烘干成膜。利用电化学、盐雾、接触角等一系列的手段考察巯基有机硅溶胶-凝胶涂层在铜合金H90基材上的防腐蚀、疏水性、铅笔硬度等性能。结果 当MAPMS与TEOS物质的量比达到1.5∶1时,自腐蚀电流密度为1.16×10?8 A/cm2,膜层铅笔硬度可达5H,在H90黄铜上的附着力等级达到0级,具有最佳的防腐蚀性能。中性盐雾测试中,物质的量比为1∶1的测试组在第8 d时出现了少量腐蚀斑点,但在接下来的30 d内,腐蚀并未扩大;其他测试组在30 d测试中,未出现明显腐蚀。结论 巯基有机硅溶胶-凝胶涂层具有良好的硬度以及附着力,并能显著提高铜合金H90表面防腐蚀性能。