万通酱油HPLC指纹图谱的研究及其在真伪鉴别中的应用

试验摸索出建立万通酱油HPLC指纹图谱共有模式的最佳试验方案,即色谱柱:ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:CH3OH-0.02 mol/L K2HPO4溶液(2∶98);柱温:室温;检测波长210 nm;流速为0.8 mL/min。在该条件下,样品经C18柱脱色处理后,30 min内就完成了HPLC指纹图谱的检测。应用指纹图谱相似度评价系统软件对各样品图谱信息进行处理,选出10批优质正品万通酱油样品生成酱油HPLC指纹图谱共有模式,从中选出7个重复性好的色谱峰作为万通酱油HPLC指纹图谱的特征峰。以相似度大小作为判定万通酱油质量合格与否的标准,将生成的对照指纹图谱与伪品酱油HPLC指纹图谱进行比较,即可判断出真伪。     

不同产地马齿苋高效液相指纹图谱的建立及其聚类分析

目的建立不同产地马齿苋的高效液相(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱并进行聚类分析。方法采用资生堂CAPCELL PAK ADME(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;检测波长为320 nm;柱温设置为30℃;流速为1 mL/min;流动相为乙腈以及0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;通过相似度评价、聚类分析对指纹图谱进行评价。结果建立的指纹图谱共标定了26个共有峰,各产地不同批次样品指纹图谱相似度均在0.9以上,以共有峰峰面积的聚类分析可以较好的区分不同产地样品。结论该方法操作简便、准确可靠、重复性好,普适性高,为马齿苋质量标准的提高提供了参考。     

喀什树莓果汁HPLC指纹谱图及化学模式识别研究

目的:采用高效液相色谱法获取12批树莓果汁指纹谱图,以共有峰为评价指标,结合相似度分析,对树莓果汁的质量进行评价 方法:采用色谱柱:Agilent HC-C18(4.6mm×250mm,5μm),甲醇(B)-0.5％乙酸(A)作为流动相,梯度洗脱:0～8min,10％～20％ B;8～15min,20％～35％B;15～25min,35％～50％B;25～40min,50％～80％B;检测波长:275nm,流速:0.8mL/min,柱温:30℃结果:建立了12批树莓指纹图谱,发现13个色谱峰为共有峰;样品色谱图和对照谱图之间的相似度相差不大均在0.968以上,12批树莓果汁的质量都很稳定,与伪品相差较大;并把获得的指纹图谱用系统聚类分析和主成分分析进行化学模式识别研究.结论:结果表明,该法能明显区分伪品,适合于树莓果汁的质量评价.     

基于麻味物质构成特征的红花椒高效液相色谱 指纹图谱建立研究

目的针对红花椒的麻味物质构成特征建立红花椒的高效液相指纹图谱。方法采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行梯度洗脱,流动相为甲醇-水系统,检测波长为268 nm,建立指纹图谱并对谱图进行相似度分析。通过高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)对共有指纹峰进行分析定性。结果建立了红花椒HPLC特征指纹图谱,确定13个共有峰,共有峰相对保留时间的相对偏差较小,均小于5%,相似度良好,HPLC-MS定性结果显示可知共有峰大部分为麻味物质。结论该分析方法简便、快速,且指纹图谱反映了红花椒麻味物质的主要构成特征,为红花椒的鉴定和质量评价提供了科学依据。     

不同产地辣木叶HPLC指纹图谱研究

目的高效液相色谱法(HPLC)建立辣木叶指纹图谱,为辣木叶的质量控制和评价提供参考。方法选用Diamonsil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长230 nm,流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱),流速1.0 ml/min,柱温为35℃,进样量10μl;以没食子酸为参照峰,在相同的色谱条件下测定9批不同产地的辣木叶药材,用软件"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"对9批辣木叶进行相关分析。结果建立了辣木叶的HPLC指纹图谱,9批辣木叶的相似度在0.63～0.87之间,指定了15个共有峰,2个已确认成分,分别为没食子酸和异槲皮素;以对照图谱为对照,各共有峰的相对保留时间RSD均小于2.0%,各共有峰的相对峰面积差别显著,表明这9批辣木叶原材化学成分种类差别较小,各成分含量差别较大。结论此法具有良好的精密度、重复性、稳定性,可为辣木叶的质量评价与控制提供科学依据。     

广陈皮提取物的HPLC指纹图谱研究

建立广陈皮提取物的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱,为陈皮提取物原料的质量控制提供依据。采用HPLC法分析测定13批广陈皮样品。色谱柱:Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-2.0%乙酸水溶液梯度洗脱;检测波长:283 nm;柱温:25℃;流速:1.0 mL/min;上样量:10μL。建立广陈皮提取物的指纹图谱,确定出11个共有峰,广陈皮样品的相似度在0.967~0.974之间。     

红糖HPLC-DAD指纹图谱与化学模式识别

为了建立红糖的高效液相(HPLC-DAD)指纹图谱的质量评价方法。采用MYCOTOXTM反相C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以0.1 mol/L磷酸二氢钠(pH 2.3)-乙腈为流动相,等度洗脱,流速为0.5mL/min,柱温30℃,进样量20μL,检测波长210nm,根据相似度评价,结合化学计量学方法对红糖进行质量评价。结果建立了21批红糖的HPLC-DAD指纹图谱,标定共有峰13个,其中19批样品指纹图谱的相似度均大于0.913,通过聚类分析可将样品聚为2类,结合主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析发现其中11个成分是造成不同批次样品差异性的主要标记物。所建立的液相指纹图谱特征性和专属性强,可作为红糖内在质量控制的有效方法。     

不同产地带鱼高效液相色谱指纹图谱的建立及其聚类分析

摘 要:目的 建立不同产地带鱼高效液相(high performance liquid chromatography, HPLC)指纹图谱,结合聚类分析确定带鱼产地归属。方法 采用乙酸乙酯提取,料液比1:100,Agilent Eclipse XDB C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量20 μl,流速0.5 ml/min,乙腈(A)和0.1%磷酸水(B)为流动相梯度洗脱;通过相似度评价系统和聚类分析对指纹图谱进行分析。结果 采用中药色谱相似度评价系统建立了各产地带鱼HPLC指纹图谱共有模式,确立了13个共有峰和7个特征峰。对7个特征峰聚类分析,结果显示5个产地28个带鱼样品能够按照产地来源正确聚类。结论 方法操作简便、准确可靠、重复性好,可用于带鱼产地归属。     

HPLC测定黄精的指纹图谱

目的建立山东泰安黄精的高效液相色谱指纹图谱。方法采用高效液相色谱法(HPLC)比较分析不同批次黄精的指纹图谱,并采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"计算和处理测定的图谱。色谱条件:安捷伦Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长203 nm,柱温30℃。结果通过共有模式相似度分析可确定16个色谱峰,构成山东泰安黄精指纹图谱特征峰。利用该色谱条件比较山东泰安黄精和河北黄精的指纹图谱,二者有显著差异。结论HPLC建立的黄精指纹图谱稳定性、重复性较好,可为区分其他区域的黄精提供参考。     

花椒HPLC指纹图谱建立及指标性成分的测定

文章采用HPLC法建立多批次花椒指纹图谱,并测定其主要成分含量。指纹图谱的色谱条件为Wondasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,检测波长268nm,柱温30℃,流量0.8mL/min。以其指纹图谱为特征,进行相似度和聚类分析。指纹图谱确定了12个共有峰,所有样品的相似度均大于0.9,表明各产地花椒具有较好的一致性;当类间距离为10时,16批次花椒样品被分成3大类;花椒的2个主要成分羟基-α-山椒素的含量在0.323%～1.570%,羟基-β-山椒素的含量在0.03%～0.622%。花椒样品各批次间指纹图谱和主要成分含量均有一定的差异。建立的花椒HPLC指纹图谱及主要成分含量测定方法可为花椒食品质量控制和评价提供科学依据。     

苦瓜皂苷高效液相色谱指纹图谱研究

建立苦瓜皂苷类成分的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,对不同产地苦瓜中皂苷进行HPLC分析,流动相:乙腈和水梯度洗脱;流速:1.0mL/min;色谱柱:ZorbaxSB-C18柱(150×4.6mm,5 μm);柱温:25℃;检测波长:209 nm;进样量:20 μL;分析时间:65 min.确定8个共有峰作为苦瓜皂苷的特征指纹峰;不同产地苦瓜皂苷指纹图谱与对照指纹图谱(R)的相似度均大于0.85.该方法建立的苦瓜皂苷HPLC指纹图谱,为苦瓜鉴别和品质评价、质量控制、制定质量标准提供参考.     

红花椒和青花椒HPLC指纹图谱的分析

采用HPLC法建立了花椒的高效液相指纹图谱。色谱条件为色谱柱:迪马铂金C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:V(乙腈)∶V(水)=50∶50,流速:0.8 mL/min,检测波长:254 nm,进样量2μL,检测时间:40 min。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》(研究版)提取HPLC图谱共有模式,计算各批次样品的相似度,结果显示,红花椒特征指纹图谱中有11个共有峰,15批红花椒样品中,除一份样本外,其他14批样品相似度均大于0.97,表明不同产地红花椒内在品质相似;青花椒特征指纹图谱中有10个共有峰,18批青花椒样品相似度都很低,相似度为0.52～0.67,表明不同产地青花椒内在品质差异性很大。红花椒相比青花椒在保留时间约30 min处存在一个比较明显的色谱峰,并采用飞行时间质谱对该特征差异色谱峰进行鉴定,推断该物质为不饱和五烯酰胺,即羟基-γ-山椒素或2'-羟基-N-异丁基-2,4,8,10,12-十四烷五烯酰胺及其同分异构体。     

栀子多波长融合HPLC指纹图谱研究

目的采用高效液相色谱法(HPLC)建立栀子药材的特征图谱,为栀子药材的质控提供依据。方法采用Phenomenex Luna C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液变波长梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温35℃。结果通过测定10批不同批号栀子药材,标定9个共有峰,并通过"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2.0版",计算10批药材相似度均在0.9以上。结论此法重复性好,结果准确可靠,为更好地控制该药材的内在质量提供了科学依据。     

冬虫夏草水提物HPLC指纹图谱及模式识别分析

目的:通过建立不同产地冬虫夏草的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,评价不同产地冬虫夏草质量差异,比较冬虫夏草与冬虫夏草菌丝体质量差异,为冬虫夏草药材的质量鉴别提供科学依据。方法:采用HPLC法,以甲醇-0.3%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长260 nm,对10批冬虫夏草和9批冬虫夏草菌丝体进行指纹图谱研究。通过相似度评价结合主成分分析、聚类分析对冬虫夏草指纹图谱进行综合评价。结果:建立了冬虫夏草HPLC指纹图谱,标定18个共有峰,指认出其中5个共有峰,分别为胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷;方法的精密度、稳定性和重复性的峰面积RSD分别小于2.99%、3.04%和3.16%,符合指纹图谱分析要求。10批冬虫夏草相似度均大于0.92;冬虫夏草与冬虫夏草菌丝体相似度为0.563~0.693,通过指纹图谱特征可实现有效区分,表明二者化学成分存在较大差异。主成分分析和聚类分析将样品分为3类,冬虫夏草单独为1类,该结果与相似度分析结果基本一致。结论:建立的HPLC图谱结合主成分分析和聚类分析,可以快速进行冬虫夏草的真伪鉴别,为冬虫夏草质量控制提供理论参考。     

基于高效液相色谱图谱结合化学计量学的红参指纹图谱研究

目的 建立红参药材高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)指纹图谱分析方法。方法 采用Diamonsil Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm), 以乙腈–水为流动相梯度洗脱, 柱温30 ℃, 流速为1.0 mL/min, 检测波长为203 nm。通过相似度评价、聚类分析对指纹图谱进行评价。结果 建立的 21批红参的对照指纹图谱, 确定25个共有峰, 通过对照品对比对其中14个共有峰进行了指认, 21批红参药材, 除S4, S20, 其相似度均大于0.97。结论 该方法操作简便、准确可靠、重复性好, 普适性高, 为红参药材质量控制提供有效手段。     

黄山贡菊挥发油GC-MS指纹图谱研究

为建立黄山贡菊挥发油指纹图谱分析方法,采用GC-MS检测法并运用指纹图谱相似度评价软件对其结果进行分析。结果表明,采用HP-5MS毛细管色谱柱(0.25mm×30m×0.25μm),设置进样口温度为260℃,载气为高纯氦气,流速1.0mL.min-1,分流比为25:1,进样量2μL的条件,以程序升温对10批黄山贡菊挥发油成分进行分析,标定了黄山贡菊挥发油的59个共有峰为特征峰,初步建立了以59个共有峰为特征指纹信息的GC-MS指纹图谱,10批样品相似度均大于0.9;质谱鉴定出黄山贡菊挥发油含量最高成分为Bicyclo[3.1.1]hept-2-en-4-ol-2,6,6-trimethyl-aceate,约占总量的20%。此分析方法精密度高、稳定性及重现性好,挥发油中各成分分离效果较好,所建立的指纹图谱可为黄山贡菊质量控制提供参考,且上述含量最高的成分可作为黄山贡菊指标性成分之一来控制黄山贡菊质量的稳定性。     

不同产地当归指纹图谱及聚类分析

建立评价当归质量优劣的指纹图谱分析方法。利用HPLC-DAD方法,色谱条件:色谱柱Zorbax SB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,以乙腈-0.01%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,分析时间60 min。流速0.8 m L/min,检测波长320 nm,测定了22批不同产地的当归的HPLC指纹图谱。采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)处理数据,用SPSS17.0统计软件进行系统聚类分析,比较不同批药材指纹图谱的相似度。22批当归具有较好的一致性,稳定性较好。本方法简便、快捷、可靠,为提高当归质量控制标准提供参考。     

基于聚类分析与主成分分析的赤芍指纹图谱研究

目的建立赤芍药材指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法采用高效液相色谱法(HPLC),以Hypersil ODS C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.02%磷酸溶液(p H 2.7)混合液进行梯度洗脱,流速0.8 m L/min;检测波长230 nm;柱温25℃。结果建立了13个产地药材的共有图谱,聚成5类,确定了17个共有峰,得到3个决定峰。结论聚类分析结合主成分分析所建立的HPLC指纹图谱及定量分析方法均具有快速稳定的特点,为全面控制赤芍药材的质量提供了依据。     

基于聚类分析的白茶高效液相色谱指纹图谱研究

采用高效液相色谱法对白茶样品中儿茶素类和生物碱类成分进行分析,建立白茶的特征性指纹图谱,为白茶的质量评价提供参考依据。以福鼎、政和等地的多种类白茶为样品,经提取溶剂、流动相、波长、流速、柱温等条件筛选,确定白茶指纹图谱高效液相色谱条件为:用70%甲醇在70 ℃条件下进行提取,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.5%乙酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长258 nm,柱温35 ℃,进样量为10 μL;咖啡碱作为参照峰,计算共有峰相对保留时间和相对峰面积;选取中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价;采用系统聚类分析法（Hierarchical cluster analysis,HCA）对其进行聚类分析。建立了白茶高效液相色谱法的指纹图谱,确认了28个共有峰;相似度评价结果显示,12批不同品种白茶相似度在0.98以上,表明不同年份不同产地的白茶样品成分组成一致;对没食子酸（Gallic acid,GA）、咖啡因（Caffeine,CAF）、表儿茶素（Epicatechin,EC）、表儿茶素没食子酸酯（Epicatechin gallate,ECG）、表没食子儿茶素没食子酸酯（Epigallocatechin gallate,EGCG）、表没食子儿茶素（Epigallocatechin,EGC）六个成分进行了峰指认;系统聚类分析结果表明,存放时间对白茶成分的组成及含量有一定的影响,聚类分析将测定的白茶样品分为两类,2013、2014年为一类,2017~2020年为一类。该方法方便、快捷、简单、准确可靠,可为白茶的质量控制提供参考依据。     

基于离子液体辅助提取的羊肚菌HPLC指纹图谱分析

目的:建立一种绿色环保的羊肚菌高效液相指纹图谱分析方法。方法:采用离子液体-水溶液绿色溶剂提取样品,通过单因素考察离子液体种类、离子液体碳链长度、离子液体质量分数、提取时间、料液比对提取量的影响,确立了最终提取条件为40%[OMIM]PF₆水溶液(料液比1:10)湿法研磨样品10 min;同时使用绿色高效液相色谱法对羊肚菌进行分析检测:Agilent ZORBAX SB-AQ C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),0.2%乙酸-乙醇作为绿色流动相体系进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长260 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"对20批试验样品(14批六妹羊肚菌、6批其他食药用菌)进行相似度评价,采用SPSS 22.0软件对所有样品进行了聚类分析和主成分分析。结果:建立了羊肚菌的HPLC指纹图谱,标定10个共有峰,鉴定了5个核苷类成分(尿嘧啶、胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷),20批试验样品中14批羊肚菌样品相似度均大于0.9,另外6批常见食药用菌相似度在0.25~0.65之间;聚类和主成分分析结果显示羊肚菌样品与其他食药用菌在本实验条件下化学成分存在显著差异,可有效鉴别羊肚菌和常见食药用菌。结论:本试验建立了简便、绿色、快速的羊肚菌HPLC指纹图谱分析方法,有助于提升羊肚菌的综合质量评价水平。