木素酚醛胶的制造方法

日本公开昭60-22024介绍了一种苯酚-木素-甲醛系胶粘剂的制造方法。该胶粘剂中木素含量为苯酚量的10～50％,这种木素是将pH调至4～10的亚硫酸纸浆废液(SSL),在140～180℃用氧或空气氧化到pH为3～6得到的物质(以下称作改性木素磺酸盐)。改性木素磺酸盐的添加,可使胶粘剂的胶粘性能提高。本专利的特点是解决了苯酚系胶粘剂胶粘性能低的缺点。在本专利中,SSL是针叶材或阔叶材,针叶材最佳。作为SSL的碱用Na、Ca、Mg、NH_4均可,但用碱的情况下,在氧化反应时有淤渣产生,Na或Mg碱较好。反应温度160～180℃最佳。经氧化反应得到的改性木素磺酸盐,在苯酚与甲醛反应时加入,然后进行共缩合反应,或在经过预反应得到的酚醛初期缩合物中混合,以得到苯酚-甲醛-木素系胶粘剂。该胶粘     

麦草碱木素酚化改性及其制备LPF胶粘剂工艺研究

利用碱性条件下酚化改性的麦草碱木素代替部分苯酚制备了高木质素/苯酚比例和胶粘强度高的木质素酚醛树脂(LPF)胶粘剂.利用傅立叶红外光谱(FT-IR)和凝胶色谱(GPC)研究了麦草碱木素在碱性条件下酚化改性前后的结构变化.FT-IR分析表明,麦草碱木素发生了酚化反应,伴随着酯基的断裂和甲氧基的脱落;GPC结果显示,木质素平均分子量降低,分子量分布范围变宽.接着,研究了木质素/苯酚比例、氢氧化钠浓度、甲醛/木质素比例、酚化温度、酚化时间、缩聚温度、缩聚时间等反应工艺参数对LPF胶粘剂性能的影响,优化了麦草碱木素酚化改性制备LPF胶粘剂的反应工艺参数.最后,比较了反应工艺参数优化的LPF胶粘剂与传统PF胶粘剂的各项性能,结果显示,麦草碱木素酚化改性后代替70 % 的苯酚制备得到的LPF胶粘剂的胶粘强度与传统PF胶粘剂相近.     

木素-UF胶粘剂的研制

本文介绍了一种木素－UF胶粘剂的制造方法，并分析了木素羟甲基化、过程pH值、尿素加料次数及木素加量对胶粘剂性能的影响。     

木素-UF胶粘剂的研制

本文介绍了一种木素－UF胶粘剂的制造方法，并分析了木素羟甲基化、过程pH值、尿素加料次数及木素加量对胶粘剂性能的影响。     

氯丁橡胶胶粘剂质量的控制方法

开发了对树脂和氧化镁螯合物生成能力进行评估的分光光度计法。由于在氯丁橡胶胶粘剂配方中使用的烷基苯酚甲醛低聚物苯酚的邻位上有羟基和羟甲基基团，后者能与氧化镁起反应而生成螯合物，并使溶液变色。利用溶液透光率的变化，通过测量溶液和氧化镁光学密度来对胶粘剂的质量进行控制。     

木素磺酸制耐水性胶粘剂

本文研究了用木素磺酸加异氰酸盐制胶粘剂的方法。由于木素磺酸水溶液中直接加异氰酸盐溶液不能得到满意的效果,因而首先要使木素磺酸与甲醛树脂合成(克分子与分子量之比为400的木素磺酸∶氢氧化钠∶甲醛树酯为1∶1∶1.4),然后加入异氰酸盐-甲苯溶液(重量比3∶1)。80℃下     

高羟甲基含量硼酚醛树脂的合成及表征

利用羟甲基含量,固有粘度的测定和甲醛转化率的计算,研究了硼酸三苯酯、苯酚与甲醛的缩合共聚反应。结果表明：在KOH的催化作用下,硼酸苯酯、苯酚和甲醛水溶液能进行缩合共聚反应,生成含有羟甲基的硼改性酚醛树脂;甲醋的转化率、树脂中的羟甲基含量及树脂的固有粘度受反应温度、反应物配比、催化剂用量及反应时间的影响。在反应温度90℃,体系的pH=9.60,硼酸三苯酯与甲醛、苯酚的摩尔比为0．25：5．1：1的条件下,反应4h,硼酚醛树脂中的羟甲基含量可达到24．1％,并且有较高的分子量。     

木/竹材人造板用酚醛树脂胶粘剂制备技术

<正>本技术采用苯酚、甲醛在催化剂碱作用下两步加料法制备了高羟甲基含量的耐水性好的酚醛树脂胶粘剂,可用于室外木/竹材人造板制备,胶合强度按I类胶合板耐水性测试法测定达2.8～4.3 MPa,游离甲醛含量为0.07%～0.27%,游离苯酚含量为2%～5%,固含量≥50%,pH≥8.0,粘度≥100 mPa,即各项性能参数均达GB/T 14732-2006国家木材工业酚醛树脂胶粘剂标准。合作方式:技术转让     

多羟甲基苯酚改性脲醛树脂的研究

脲醛树脂(UF)是木材工业的主要胶种,为了提高UF的胶接性能和耐水性,同时实现低n(甲醛)∶n(尿素)比例UF中尿素的作用,采用自制的多羟甲基苯酚对UF进行改性,并通过胶合板的压制试验和差示扫描量热(DSC)法来研究改性UF的使用性能。结果表明:多羟甲基苯酚加入时间对UF诸多性能产生明显的影响;当质量分数为10%的多羟甲基苯酚在UF合成末期投入时,所得UF的综合性能相对最佳;与未改性UF胶粘剂压制的胶合板相比,由改性UF胶粘剂压制的胶合板具有相对较高的干强度(1.86 MPa)和湿强度(1.82 MPa),其甲醛释放量降低了30.8%。     

酚木树脂的研究取得了较大进展

酚木树脂是一种改性树脂,是以木素、苯酚和少量的甲醛在酸性解质中进行缩聚反应而制得的一种热塑性固体树脂,供铸造壳模、砂芯混砂的胶粘材料。目前我国的苯酚、甲醛还是比较缺乏的,一部分还得依靠进口。酚木树脂试制成功不仅能节约重要化工原料苯酚、甲醛,同时为水解废料木素寻找新的利用途径,对加速我国的机械工业,采用和推广壳芯新工艺、新材料,改变铸造的落后面貌具有积极作用。     

E0级碱木质素-酚醛复合胶粘剂的研究

以工业碱木质素为原料,采用羟甲基化反应提高木质素反应活性,确定了羟甲基化反应木质素与甲醛的最佳配比及最佳反应pH:木质素与甲醛比(KL/F)(质量比)为6∶1、反应pH为11.5,并用FT-IR和13C-NMR对羟甲基化反应结果进行了分析.通过羟甲基化木素(HKLF)与酚醛树脂(PF)共混制得木质素酚醛树脂胶粘剂,实验结果表明该胶具有制备工艺简单、再现性好的特点,用HKLF替代50%的酚醛树脂时,其胶合强度达到国家Ⅰ类胶合板的要求,压制的胶合板放置5～7天,甲醛释放量<0.2 mg/L.     

羟甲基酚丙烯酸酯的合成及粘接性能

以甲醛、苯酚和丙烯酸为原料，经缩合、酯化反应合成了多羟甲基酚丙烯酸酯。考察了胶样的破坏强度、耐热性、稳定性以及N-苯基马来酰亚胺对胶样耐热性的影响。结果表明，以多羟甲基酚丙烯酸酯为活性单体，可制一种新型厌氧性耐热胶粘剂。此外，N-苯基马来酰亚胺可明显改善胶样的耐热性能。     

基于木素填料的脲醛树脂胶粘剂研究

研究了面粉、碱木素和木素磺酸钙对脲醛树脂(UF)胶粘剂性能的影响,探讨了碱木素、木素磺酸钙用作胶粘剂填料的可行性。研究结果表明:UF胶粘剂的固含量随着填料用量的增加而增大;UF胶粘剂的固化时间和pH值随面粉或木素磺酸钙用量的增加而降低,却随碱木素用量的增加而增大;使用含木素填料的UF胶粘剂压制胶合板,当w(木素)=15%～20%、施胶量为240～260g/m2时,胶合板的湿态胶合强度略高于纯UF胶粘剂压制的胶合板;以m(面粉)∶m(木素)=1∶1作为混合填料,其干态胶合强度远高于国家标准,并且均高于1.05MPa,其湿态胶合强度能达到国际标准。     

中温固化高邻位酚醛树脂胶粘剂制备与性能研究

以Ba(OH)2/NaOH为复合催化剂,采用两步加入甲醛法合成了高邻位PF(酚醛树脂)胶粘剂;然后以间苯二酚为改性剂,比较了不同n(甲醛)∶n(苯酚)配比、催化剂用量和反应时间等对PF胶粘剂性能的影响。结果表明:当反应时间为2.0 h、n(甲醛)∶n(苯酚)=1.7∶1.0,w(NaOH)=2.0%、w(Ba(OH)2)=3.0%和w(间苯二酚)=10.0%(均相对于苯酚质量而言)时,所得产物的性能相对较优;催化剂Ba(OH)2的引入,能有效提高邻位羟甲基含量、降低固化温度和加快固化速率;间苯二酚的引入,可有效加快PF胶粘剂的固化反应。     

聚乙烯醇/KH嵌段改性六羟甲基三聚氰胺胶粘剂的研究

采用聚乙烯醇对六羟甲基三聚氰胺胶粘剂(MF)进行改性,探索最佳的合成工艺条件。在合成六羟甲基三聚氰胺胶粘剂的反应过程中,聚乙烯醇的加入量、反应时间、水的加入量、偶联剂添加量等因素对刘羟甲基三聚氰胺胶粘剂产品的粘度、固含量、游离甲醛含量等性能的影响。结果表明:在n(三聚氰胺)∶n(甲醛)为1∶6,羟甲基化温度为90℃、时间为60 min,聚乙烯醇加入量为7%、水的加入量为10%,的条件下值制得的胶粘剂综合性能最好。最后用红外光谱检测目标产品。     

聚乙烯醇/KH嵌段改性六羟甲基三聚氰胺胶粘剂的研究

采用聚乙烯醇对六羟甲基三聚氰胺胶粘剂(MF)进行改性,探索最佳的合成工艺条件。在合成六羟甲基三聚氰胺胶粘剂的反应过程中,聚乙烯醇的加入量、反应时间、水的加入量、偶联剂添加量等因素对刘羟甲基三聚氰胺胶粘剂产品的粘度、固含量、游离甲醛含量等性能的影响。结果表明:在n(三聚氰胺)∶n(甲醛)为1∶6,羟甲基化温度为90℃、时间为60 min,聚乙烯醇加入量为7%、水的加入量为10%,的条件下值制得的胶粘剂综合性能最好。最后用红外光谱检测目标产品。     

多羟甲基苯酚的合成工艺研究

以苯酚和甲醛为原料，在催化剂存在下经羟甲基化制备多羟甲基苯酚。羟甲基化反应的较佳合成工艺条件为：摩尔比1：3.5、甲醛溶液浓度30％、反应温度30℃、反应时间40h、以丙酮为沉降剂。     

脲醛树脂胶粘剂~(13)C核磁共振分析

采用常规化学分析和13C核磁共振相结合的方法,分析研究了脲醛树脂胶粘剂性能与结构的关系。结果表明:在摩尔配比F:U=1.2:1时,粘度越高,游离尿素的含量越低,羟甲基的含量越低,游离甲醛含量降低; 树脂产品的粘度低,聚合度也低,羟甲基的含量偏高,粘接性能下降,同时游离甲醛含量上升,而适量苯酚的添加可改善树脂结构,是一种优化树脂的途径。当增大摩尔配比到F:U=1.4:1时,尿素含量下降,游离甲醛含量上升。因此,摩尔配比的选择在很大程度上影响脲醛树脂的性能。     

可发性酚醛树脂的合成及性能研究

在正交实验的基础上,通过单因素试验研究了反应时间、反应温度、催化剂CaO含量及甲醛与苯酚的物质的量之比对可发性酚醛树脂合成及性能的影响。结果显示升高反应温度,延长反应时间,增加CaO用量,增大甲醛与苯酚的物质的量之比,都能使树脂的黏度和固含量增大,从而使凝胶时间减少。经优化的酚醛树脂合成的条件为：反应温度80℃,反应时间3．5h,催化剂CaO用量4g,甲醛与苯酚的物质的量之比1．6。同时考察了反应时间对树脂水稀释度及游离甲醛含量的影响,结果表明在反应1h内,游离甲醛含量和水稀释度快速下降,而后趋于平缓。由树脂的红外光谱分析可知,酚醛树脂中含有羟甲基,羟甲基的存在有利于树脂在发泡过程中的固化反应。     

木素基酚醛树脂胶粘剂的应用性能研究

采用热化学酚化技术活化木素得到木素酚化产物,以酚化产物代替苯酚制备低成本的木素酚化液基酚醛树脂(LPF)胶粘剂。采用红外光谱(FT-IR)对LPF和传统PF的结构进行了表征,通过对比试验分析了LPF的应用性能,并对LPF胶粘剂应用性能产生的机理作了一定的探讨。结果表明:酚化后的木素参与了LPF胶粘剂的合成,并具有新的不同取代基的苯环结构;LPF胶粘剂与传统酚醛树脂(PF)胶粘剂具有相似的应用性能,前者比后者具有更低的游离酚(醛)含量(游离酚<0.12%,游离醛<0.08%)、更快的干燥速率和更低的施胶量(固含量29%时施胶量为297g/m2);另外,LPF胶粘剂具有优异的胶合性能(达到了Ⅰ类胶合板的标准要求)和储存稳定性,完全满足高性能环保型胶粘剂的使用要求。