ICP-MS测定钢中痕量元素Al、B

文章建立了ICP-MS测定钢中硼、铝的分析方法,优化了仪器的工作参数,讨论了基体效应等对测定元素信号的影响和消除。硼、铝元素的质量浓度在0～100 ng/mL范围内有良好的线性关系,相关系数在0.999%以上。Al元素的测定范围为0.000 5%～0.01%,B的测定范围为0.000 1%～0.01%。     

铬、锰对HRB400钢筋力学性能的影响

针对钢中残留铬元素含量高的特点,在试验室条件下分析研究了几组不同Cr、Mn含量试验用钢,铬、锰合金元素含量对HRB400试验钢筋力学性能及显微组织的影响;并利用扫描电镜、电子探针等手段分析了HRB400试验钢筋力学性能与珠光体含量、析出物微观组织的关系。结果表明,在锰含量分别为1.15%、1.25%、1.35%低、中、高锰条件下,随Cr含量的增加,试验钢筋屈服强度、抗拉强度随之提高,微量铬元素起一定的强化作用,从而可减少Mn元素加入量;Cr含量由0.1%增加至0.3%珠光体含量增加,且晶粒度平均在8～9级,钢中有Cr-Fe-Mn复合合金渗碳体和铬碳化物析出;0.125～0.135%Mn,0.20%Cr试验钢筋组织和力学性能达到国标规定的要求;且根据试验结果并结合当前合金元素的价格,吨钢可节约成本约20元。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中钨、钼、钴、铝、钛、铌、铁元素

针对镍基合金的溶解方法、元素分析谱线的选择、仪器分析参数的优化、内标溶液的选用、基体元素的影响、干扰元素的校正及消除方法等进行了研究,确定了最佳试验条件;试验结果表明:检出限为0.024mg/L～0.85mg/L;加标回收率为97.1%～105.7%;方法的精密度(RSD,n=11)小于1.0%,本试验测定结果与标钢认定值和湿法分析结果做对照,都在允许偏差范围内,表明此方法精密度好,准确度高。     

硼元素对FB2钢组织和力学性能的影响

 为了研究硼含量对FB2钢组织和力学性能的影响,先对5组不同硼含量的FB2钢用维乐试剂(1 g苦味酸+5 mL盐酸+100 mL无水乙醇)浸泡腐蚀90 s后进行形貌观察与分析。通过SEM-EDS观察分析基体中M₂₃C₆型碳化物,然后用Image-pro plus软件对析出相的尺寸进行分析。接着采用日本岛津制造所生产的AG-XPLUS 100 kN万能试验机,对5组不同硼含量的FB2钢进行室温拉伸试验和室温冲击试验。最后对5组不同硼含量的FB2钢进行组织和力学性能的分析。结果表明,FB2钢中的硼元素可以抑制M₂₃C₆型碳化物的长大粗化,但是硼元素易于与氮元素形成BN夹杂物。随着硼含量的增加,M₂₃C₆型碳化物的平均尺寸呈现降低的趋势,BN夹杂物的单位数量和平均尺寸呈现增大的趋势。FB2钢的室温拉伸性能随着硼含量的增加先升高后降低,并且在硼质量分数为0.010%时FB2钢的室温拉伸性能达到最强。当硼质量分数由0增加到0.010%时,FB2钢的室温拉伸性能升高,这是由于硼元素的加入抑制了M₂₃C₆型碳化物的粗化,从而提升了FB2的强度;当硼质量分数由0.010%增加到0.030%时,FB2钢的室温拉伸性能降低是由于硼元素与氮元素结合形成了BN夹杂物,引起应力集中,且大尺寸的BN夹杂物诱发了孔洞的形成,降低了FB2钢的性能。FB2钢的冲击功随着硼含量的增加呈现降低的趋势,且当硼质量分数为0.020%和0.030%时,冲击功出现了骤降,这是由BN夹杂物的单位数量、平均尺的上升和大尺寸BN及杂物的析出导致的。     

淬火钢高温回火时稀土、磷、锰等元素的晶界偏聚

文章初步研究了稀土和砱在淬火钢回火时在原奥氐体晶界的偏聚。许多研究者都发现在Ni—Cr—P钢中,伴随着高温回火脆性的发展,发生砱在原奥氐体晶界的(?)完全,同时还发生镍随着砱的突集而在原奥氐体晶界突集。在Mn—Sb钢和Ni—Cr—Sb钢中也都发现合金元素锰和杂质元素锑的偏聚,并分析了合金元素和杂质元素的相互作用。本文在原来的研究基础上进一步测定了合金元素稀土.锰和杂质元素砱在DZ—40钢和重轨钢中淬火后高温回火时在原奥氐体晶界的偏聚。     

ICP-AES法测定铜合金中磷、铋、镍、铁、锑、锡、铅

探讨了用ICP -AES法对铜合金中多元素分析的基本条件 ,确定了合适的谱线和背景校正方法 ,基本解决了基体干扰和待测元素间干扰。方法用于铜合金中磷、铋、镍、铁、锑、锡、铅的分析 ,相对标准偏差小于 10 % ,标准加入回收率为 95 %～ 10 5 % ,方法快速简捷 ,准确度高     

俄开发出含氮量较高的新型钢材

俄罗斯科学院冶金和材料学研究所的专家最近用氮元素替换了钢中的碳元素 ,开发出了含氮量较高的新型钢材。据俄《消息报》日前报道 ,冶金和材料学研究所的专家在熔炼钢材时 ,用氮替换了钢中的碳。为使氮高效融入钢 ,科研人员向钢水中加入了含钼、钒、铌、铬、镍、锰等元素的物质。待钢硬化后 ,其含氮量可达 0 .2 5 %～ 0 .45 %。这种氮含量较高的钢已被命名为HC— 5T型钢。据上述研究所的专家布利诺夫介绍 ,HC— 5T型钢中的氮可促使铁的价电子稳定 ,不易与氧发生反应 ,因此该型号的钢不易生锈。科研人员曾在黑海、日本海海水中和室内环境…     

钢中稀土与铌、钒、钛等微合金元素的相互作用

介绍了钢中稀土与微合金化元素的相互作用,微合金化元素可以增大稀土在钢中的固溶量,稀土可以细化钢中微合金元素沉淀相,增强微合金化元素在钢中的作用。     

硫化锰在钢中的Ostwald熟化过程的控制性元素的理论分析

根据稀溶体中第二相的Ostwald熟化的理论 ,分析计算了钢中硫、锰元素的相对含量对硫化锰在钢中的Ostwald熟化过程控制性元素的影响。计算结果表明 ,钢中硫化锰的Ostwald熟化过程的控制性元素是硫还是锰主要取决于 (Mn -R·S)是否大于C值 DMn -γRDS -γ10 5.0 2 -1162 5/T(DS -γDMn -γ- 1) ,当含锰的合金钢、低合金高强度钢和普碳钢中的锰含量大于 0 7%时 ,硫化锰的Ostwald熟化过程的控制性元素是硫     

钢试样中Na、K类杂质元素来源的新发现

对钢试样制备过程和加工钢试样时机床所用切割液的组成进行了分析,切割液中的Na含量接近15％,K含量接近9％。对同一断口试样的能谱分析结果表明,无切割液残留物时断口处未见Na、K类杂质元素,有切割液残留物时断口处发现了含Na、K类杂质元素,而且其它成分也与切割液的成分相近。确定机床所用切割液是钢试样中的Na、K类杂质元素的来源之一。建议在分析钢试样时,应做断口能谱分析,排除留在钢试样上的机床切割液残留物对分析结果的影响。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铅中砷铋铜锑锡锌铁

通过采用硫酸沉淀分离基体铅和选择合适的分析线及背景校正方法消除基体和共存元素干扰,实现了高纯铅中痕量杂质元素砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。对仪器的各项测定参数进行优化并将所建立的测定方法应用于实际样品分析,结果表明：用本法测定高纯铅标准样品中砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差均小于7%。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中砷锡锑铋

钼铁作为冶炼过程中钼元素的加入剂,为保证冶炼质量,需对砷、锡、锑、铋含量进行严格控制,采用国标方法或原子荧光光谱法,只能单个元素分别检测,分析速度慢,周期长。实验通过氢化物发生法使 砷、锡、锑、铋在0.264mol/L硼氢化钠-40%盐酸的酸还原体系下还原为挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测量,从而建立了氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钼铁中砷、锡、锑、铋的方法。确定各元素的分析谱线为As 193.759nm、Sn 189.989nm、Sb 217.581nm、Bi 223.061nm;为了消除基体效应的影响,采用基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,各元素的校准曲线线性相关系数均不小于0.999;砷、锡、锑、铋的检出限分别为0.0003%、0.0009%、0.0009%、0.0012%。方法应用于钼铁试样中砷、锡、锑、铋的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%~4.8%;各元素加标回收率为92%~110%。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中砷锡锑铋

钼铁作为冶炼过程中钼元素的加入剂,为保证冶炼质量,需对砷、锡、锑、铋含量进行严格控制,采用国标方法或原子荧光光谱法,只能单个元素分别检测,分析速度慢,周期长。实验通过氢化物发生法使 砷、锡、锑、铋在0.264mol/L硼氢化钠-40%盐酸的酸还原体系下还原为挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测量,从而建立了氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钼铁中砷、锡、锑、铋的方法。确定各元素的分析谱线为As 193.759nm、Sn 189.989nm、Sb 217.581nm、Bi 223.061nm;为了消除基体效应的影响,采用基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,各元素的校准曲线线性相关系数均不小于0.999;砷、锡、锑、铋的检出限分别为0.0003%、0.0009%、0.0009%、0.0012%。方法应用于钼铁试样中砷、锡、锑、铋的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%~4.8%;各元素加标回收率为92%~110%。     

电感耦合等离子体质谱法测定铁精矿中铬砷镉锡锑铅铋

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定铁精矿中铬、砷、锡、镉、锑、铅和铋等元素含量的方法。确定使用无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂于950 ℃熔融样品,用盐酸浸取熔融物以测定锡、锑、铋,用硝酸溶液浸取熔融物以测定铬、砷、镉、铅。优化了仪器的工作参数;通过选择合适的测定同位素消除了可能存在的质谱干扰;测定铬、砷、镉、锡、锑时选用铑内标,测定铅、铋时选用铊内标校正基体效应和仪器信号漂移。采用本方法对铁精矿样品进行分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）基本一致,相对标准偏差为4.3%～8.6%。     

电感耦合等离子体质谱法测定镍铬合金中砷硒锡锑铅铋

准确测定镍铬合金中砷、硒、锡、锑、铅和铋含量,对镍铬合金的生产、应用具有重要意义。考虑到被测元素砷和硒的易挥发性质,采用10 mL盐酸-1 mL硝酸溶解镍铬合金,选用⁷⁵As、⁷⁷Se、¹²⁰Sn、¹²¹Sb、²⁰⁸Pb和²⁰⁹Bi为测量同位素,采用铑内标校正砷、硒、锡、锑的测定;铼内标校正铅、铋的测定,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍铬合金中砷、硒、锡、锑、铅和铋含量的方法。实验表明,在200 ℃加热蒸发样品溶液中Cl^—,将盐酸介质转化为硝酸介质,可消除多原子离子⁴⁰Ar³⁵Cl⁺、⁴⁰Ar³⁷Cl⁺对⁷⁵As、⁷⁷Se的干扰。对测定介质进行了进一步优化,确定以2%(V/V)盐酸为介质测定锡、锑、铅、铋含量;以2%(V/V)硝酸-乙醇为介质测定砷、硒含量。在优化的实验条件下,在2.00~25.00 ng/mL范围内,被测元素与相应内标元素信号强度的比值与被测元素质量浓度呈良好的线性关系,相关系数大于0.999 5。各元素的检出限为0.012~0.21 ng/mL,定量限为0.04~0.70 ng/mL。采用实验方法测定镍铬合金中砷、硒、锡、锑、铅和铋含量,测定结果与原子荧光光谱法(AFS)基本一致,相对标准偏差(n=11)为5.4%～12%,加标回收率为96%～120%。     

电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物中银铜砷锑铋镉

水系沉积物中银、铜、砷、锑、铋和镉等金属元素的准确测定,对地质找矿工作具有重要的指导意义。实验采用王水于水浴条件下溶解样品,通过选择适宜的同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰,利用仪器软件在线校正了氯离子对砷的干扰,以2%~3%(V/V)王水为测定介质,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水系沉积物中银、铜、砷、锑、铋和镉6种元素的方法。在优化的实验条件下,各元素校准曲线线性相关系数均在0.9990以上,方法检出限为0.0028~0.045μg/g,测定下限为0.008~0.13μg/g。采用实验方法测定水系沉积物实际样品中银、铜、砷、锑、铋和镉,测定结果分别与采用交流电弧发射光谱法(ES)测定银,原子荧光光谱法(AFS)测定砷、锑、铋,火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜,石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定镉的结果基本一致;测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.28%~2.0%。将实验方法应用于水系沉积物标准物质分析,银、铜、砷、锑、铋和镉测定结果的相对标准偏差(n=12)为0.45%~6.0%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定甲基磺酸盐(MSA)电镀锡泥中铜镍铅锑铋

甲基磺酸盐(MSA)体系电镀锡板在生产过程中,电镀液中的锡发生氧化会在阳极形成锡泥,这种固废产物中的重金属元素如果处理不当,将危害环境,因此准确测定电镀锡泥中金属元素的含量有利于指导其后续处理。实验采用硝酸-盐酸-氢氟酸并采用微波消解法对样品进行消解,可有效除去锡泥中有机物且不会造成待测元素的损失;采用基体匹配法消除基体效应的影响,选择Cu 324.754 nm、Ni 231.604 nm、Pb 220.353 nm、Sb 206.833 nm、Bi 190.241 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定MSA电镀锡泥中铜、镍、铅、锑、铋的方法。结果表明:在仪器最佳工作条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5,各元素检出限为0.000 2%~0.000 6%。按照实验方法测定MSA电镀锡泥中铜、镍、铅、锑、铋,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)均小于3%,加标回收率为97%~104%。按照实验方法测定MSA电镀锡泥样品中铜、镍、铅、锑、铋,结果与火焰原子吸收光谱法测定铜、镍、铅,硫酸铈滴定法测定锑,EDTA滴定法测定铋的对比结果一致性较好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定船用钢中砷锡锑

使用2.0mL硝酸和10.0mL盐酸溶解样品,选择As 188.979nm、Sn 189.927nm、Sb 206.836nm为分析线并采用两点校正法扣除背景,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定船用钢中砷、锡和锑的分析方法。采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线,方法中各元素校准曲线线性关系良好,相关系数均不小于0.999;方法中各元素的检出限不大于0.000 2%(质量分数)。按照实验方法测定低合金钢标准样品中砷、锡和锑,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.38%~3.0%,测定结果与认定值相吻合;方法应用于船用钢样品中砷、锡、锑的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)不大于5%,测定结果与采用氢化物-原子荧光光谱法的测定结果一致。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银精矿中铅锌铜砷锑铋镉

采用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解处理样品,高氯酸冒烟至尽干,加盐酸溶解盐类,选择Pb 220.353nm、Zn 206.200nm、Cu 327.393/Cu 324.752nm、As 193.696nm、Sb 206.836nm、Bi 190.171nm、Cd 214.440nm/Cd 226.502nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,从而建立了银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉等杂质元素的分析方法。铅、锌、锑在0.50%~5.00%,铜、铋在0.10%~5.00%,砷在0.10%~3.00%,镉在0.050%~0.50%范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r均大于0.9999。方法中各元素的检出限为0.001%~0.014%。实验方法用于测定两个银精矿样品中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.74%~2.9%,并与相应的国标方法测定值相吻合(其中铅和锌采用火焰原子吸收光谱法(YS/T 445.9—2001),铜采用火焰原子吸收光谱法(YS/T 445.2—2001),砷和铋采用氢化物发生-原子荧光光谱法(YS/T 445.3—2001),锑参照采用氢化物发生-原子荧光光谱法(YS/T 445.3—2001),镉采用原子吸收光谱法(YS/T 445.8—2001))。按照实验方法测定两个银精矿样品中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,并进行加标回收试验,回收率为96%~105%。     

碘酸钾滴定法测定银精矿中锡

银精矿除含银、铅、硫等主成分外,还伴生有多种可回收利用的金属元素(如锡等)。因此,准确测定银精矿中锡的含量,对提升银精矿的综合利用水平有着重要意义。实验将样品灼烧,采用过氧化钠熔融分解,水浸取熔融物,酸化后加入还原铁粉,使铜、锑、铋和砷还原为单质析出,过滤,实现了这些共存元素与锡的分离,用铝片将滤液中锡还原为二价,以淀粉溶液为指示剂,用碘酸钾标准滴定溶液滴定锡,建立了碘酸钾滴定法测定银精矿中锡的分析方法。对过氧化钠用量、铁粉用量及其还原时间进行了优化。干扰试验表明,样品中共存元素不干扰锡的测定。按照实验方法对成分与银精矿较为相似的铅精矿标准物质中锡进行测定,结果表明,测定值与认定值一致。按照实验方法对4个银精矿实际样品中锡进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.59%~4.3%,加标回收率为98%~104%。采用实验方法对银精矿实际样品中锡进行测定,并与铍共沉淀分离-碘酸钾滴定法进行方法对照试验,结果表明,两种方法的测定值相吻合。