试剂7－（8＇－羟基喹啉偶氮）－8－羟基喹啉－5－磺酸荧光光度法测定镁（Ⅱ）的研究

新合成了试剂７－（８＇－羟基喹啉偶氮）－８－羟基喹啉＼５－磷酸（简称８ＱＡ８Ｑ５Ｓ），并对其进行结构鉴定，研究了试剂荧光光度法测定镁的反应条件。镁与试剂在ｐＨ１０．３０氨水／氯化铁缓冲介质中形成２：１的络合物并呈现荧光，其λｅｘ／λｅｍ＝２６０／４８８（ｕｍ），线性范围为０～１２μｇ／２５ｍＬ，检测限为３．１２ＰＰｂ，考察了共存离子的干扰，并直接应用于合金样中镁的测定，结果满意。     

8-羟基喹啉-5-甲醛和8-羟基喹啉-5-磺酸联产工艺研究

以8-羟基喹啉为原料,在酸性条件下与水合氯醛发生缩合反应得到5-（α-羟基-β-三氯）-8-羟基喹啉（Ⅰ）,联产8-羟基喹啉-5-磺酸（Ⅱ）.（Ⅰ）在碱性条件下水解生成8-羟基喹啉-5-甲醛（Ⅲ）,产物经熔点仪、元素分析仪、液-质联用仪、红外光谱仪及核磁共振氢谱等进行表征.探讨了反应温度、反应时间、原料比、溶剂及溶剂的重复性等因素对实验的影响.确定产物（Ⅰ）的最佳反应条件为：n（8-羟基喹啉）∶n（水合氯醛）∶n（硫酸）=1∶1.2∶4.6,反应温度为80℃,反应时间为12 h,产物收率为55％;产物（Ⅲ）的最佳反应条件为∶n（Ⅰ）∶n（KOH）=1∶5.1,回流反应7h,收率为21％.     

试剂7—（8‘—羟基喹啉偶氮）—8—羟基喹啉—5—磺酸荧光光度法测定镁（II）…

新合成了试剂７－（８＇－羟基喹啉偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（简称８ＱＡ８Ｑ５Ｓ），并对其进行结构鉴定，研究了试剂荧光光度法测定镁的反应条件。镁与试剂在ｐＨ１０．３０氨水／氯化铵缓冲介质中形成２：１的络合物并呈现荧光，其λｅｘ／λｅｍ＝２６０／４８８（ｎｍ），线性范围为０￣１２μｇ／２５ｍＬ，检测限为３．１２ｐｐｂ，考察了共存离子的干扰，并直接应用于合金样中镁的测量，结果满意。     

7─（4─磺苯基偶氮）─8─羟基喹啉用作钴的新光度试剂及其用于VB_（12）的间接分光光度测定

合成了题述试剂ＳＰＡＨＱ，可用其作钴显色剂。生成的红棕色１：４（Ｃｏ：ＳＰＡＨＱ）螯合物λｍａｘ＝４８０ｎｍ，ε４８０＝８．１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Δλ＝９０ｎｍ。０～１．２μｇ／ｍＬＣｏ２＋遵守比尔定律。１～１０ｍｇ的７种离子和０．０３５～０．９４ｍｇ的１８种离子不干扰。用于间接分光光度测定ＶＢ１２，结果与亚硝基Ｒ盐法一致。本法既灵敏、选择性也好。     

5－Br－TAR的合成及其在反相HPLC分离测定Co（Ⅱ）、Cr（Ⅵ）、Rh（Ⅲ）中的应用

以合成的新试剂５－Ｂｒ－ＴＡＲ为往前衍生试剂，首次用阴离子表面活性剂Ｓ，Ｄ．Ｓ．为对离子试剂。以含１×１０（－２）ｍｏｌ·Ｌ（－１）的ｐＨ５．８的乙酸－乙酸钠缓冲溶液和３．５×１０（－４）ｍｏｌ·Ｌ（－１）的Ｓ．Ｄ．Ｓ．的甲醇－水（６８：３２，Ｖ／Ｖ）为流动相，在Ｃ（１８）柱上，１５ｍｉｎ内分离测定了Ｃｏ（Ⅱ）、Ｒｈ（Ⅲ）、Ｃｒ（Ⅵ）的５－Ｂｒ－ＴＡＲ配合物。当ＳＮＲ＝２时，检出限分别为０．４９、０．３２、０．４４ｐｐｂ。用于废水及电镀液中Ｃｏ（Ⅱ）、Ｃｒ（Ⅵ）的测定，效果较好。     

在增效试剂存在下8-羟基喹啉-5-磺酸荧光光度法测定饲料中锌

研究了８－羟基喹啉－５－磺酸与锌的荧光反应。在溴化十六烷基三甲基铵存在下提高了反应的灵敏度,０～２００μｇ／Ｌ范围内锌量与相对荧光强度呈良好的线性关系,检出下限为４μｇ／Ｌ,其相对标准偏差为２．１３％。本法用于饲料中锌的测定取得了良好的效果。     

7－（苯偶氮）－8－羟基喹啉－5－磺酸钠光度法测定铝

研究了７－（苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸钠光度法测定铝（Ⅲ）的实验条件及反应机理。该显色剂在ｐＨ４．２水溶液中呈红色，λｍａｘ＝５２０ｎｍ，与铝（Ⅲ）形成配合物后呈黄色。其配合比为１：３，最大吸收峰为λｍａｘ＝４３５ｎｍ。测得摩尔吸光系数ε４３５＝１．６７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。该方法灵敏度好，在０．００～８．００μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律，方法简便，稳定性好。用于钢中铝的测定结果满意。     

薄层树脂相吸光光度法同时测定痕量Fe（Ⅲ）和Co（Ⅱ）的研究

在0.2mol/L的盐酸介质中,Fe(Ⅲ)和Co(Ⅱ)能与硫氰酸盐生成稳定的配合物[Fe(SCN)6]3-和[Co(SCN)4]2-,此二种配阴离子能被碱性717型阴离子交换树脂定量交换缔合,形成阴离子交换树脂(R )金属离子(M )硫氰酸盐(SCN)-三元配合缔合体系,该三元配合缔合体系最大吸收波长分别为490nm和630nm,与二元水相最大吸收波长相同,通过制作薄层,用光度法测定了水中Fe(Ⅲ)和Co(Ⅱ)含量。εFe(Ⅲ)490=2.4×105L·mol-1·cm-1,比水相光度法提高48倍;εCo(Ⅱ)630=2.1×105L·mol-1·cm-1,比水相光度法提高19倍。实测了天然水中Fe(Ⅲ)和Co(Ⅱ)含量,并与AAS法测定结果作了比较。     

新试剂7-(2,4-二羟基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸与痕量镉的显色反应研究

在微酸性条件下（ｐＨ３．９～４．９），镉与７－（２，４－二羟基苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（ＤＨＢＡＱＳ）的配合物表观摩尔吸光系数达１．４５×１０５Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１。Ｃｄ２＋浓度范围在０～２０μｇ／２５ｍＬ符合比耳定律。结合ＤＡＭ－ＣＨＣｌ３萃取Ｃｄ２＋与其他干扰离子有效分离，据此测定微量镉效果满意。     

高效液相色谱法测定次级PTA中的对苯二甲酸含量

采用高效液相色谱法,以Zorbax SAX强极性阴离子交换键合固定相,0．1mol／L磷酸盐缓冲溶液为流动相,UV240mm检测,外标法定量,测定次级PTA中对苯二甲酸含量,其回收率为98．5％～104．7％,相对标准偏差小于0．27％,相关系数为0．99999。     

氯吡脲的高效液相色谱分析

建立了采用高效液相色谱法,经C18不锈钢柱,以甲醇∶水=60∶40为流动相,检测波长为265nm,对氯吡脲进行分析,该方法的线性相关系数为0.9998%,RSD=1.0953%,回收率范围94.59～101.63%,平均值98.11%,精密度1.23%,该方法操作简单,分析速度快,毒性小,可操作性强,适合于水果中氯吡脲的残留分析。     

离子对高效液相色谱法分析化妆品中的曲酸

建立了化妆品中曲酸(KA)的离子对高效液相色谱法。采用0．01mol／L磷酸氢二钠-甲醇(95：5,V／V)为流动相,添加1．0mmol／L四丁基溴化胺(TBA),检测波长226nm,样品用40％甲醇超声提取,曲酸在Nova-Pak C18柱上获得了良好分离。该方法的检出限为0．024mg／L,回收率为93．9％～101．2％,相对标准偏差为0．97％～1．81％。     

高效液相色谱法同时测定水中的苯系物

建立了高效液相色谱法同时测定水中苯、甲苯、乙苯的方法.方法使用甲醇-水(65:35)为流动相、C18柱和VWD检测器,检测波长为260nm,流速为1.0 mL/min.该方法无需使用有机溶剂对水中苯系物进行提取和浓缩,只需加入少许氯化钠溶解,离心过滤后就可以直接测定.在所采用的色谱条件下苯系物各组分的分离度较好,线性方...     

高效液相色谱法同时测定食品中的5种添加剂

建立同时检测食品中β-胡萝卜素、安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠等5种添加剂的高效液相色谱（HPLC）分析方法。实验采用等浓度洗脱,以Shim-pack VP-ODS色谱柱,选用紫外检测器,以体积比V（0.02 mol/L乙酸铵）∶V（甲醇）=95∶5为流动相,吸收波长为237 nm,流速为1.0 mL/min对康师傅水蜜桃汁、美年达葡萄味汽水进行检测,一次进样在15 min内完成5种添加剂的测定。该方法的线性范围为0.01～0.1 mg/mL,线性相关系数范围为0.994 5～0.999 9,样品的加标回收率在95%～103%,相对标准偏差为2.01%～4.15%。该方法灵敏度高,重现性好,操作方便,检测快速,是检测食品添加剂的有效方法。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。色谱条件为:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为V(乙腈)∶V(0.01 mol/L KH2PO4溶液(磷酸调pH=2.5))=10∶90的混合溶液,流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果表明,此条件下巯基乙酸在5.0～150.0μg/mL质量浓度范围内与峰面积线性良好,线性回归方程为Y=5 100X-13 400(r=0.999 8),平均回收率在98.4%～100.8%,RSD为0.09%～0.84%。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的3-O-乙基维生素

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中的3-O-乙基维生素C,色谱条件:SH IMADZU Sh im-pack VP-C18ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;C18ODS保护柱芯;流动相V(甲醇)∶V(0.025 mol/L KH2PO4)=20∶80;流速:1.0 mL/m in;柱温:30℃;紫外检测器检测,检测池温度:40℃,波长:254 nm。结果表明,在此条件下,3-O-乙基维生素C在0~100 mg/L与相应的峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 2),线性回归方程为A=31.170 3,ρ回收率在97.75%~100.60%,方法精密度RSD约为2.6%(n=5)。     

抗氧化剂168的高效液相色谱法分析

探讨了抗氧化剂168的高效液相色谱分析方法,采用甲醇/乙酸乙酯作流动相。实验表明,在0.2～0.8 mg/mL具有较好的线性,平行测定5组数据,其标准偏差为0.011,质量回收率99.7%～102.7%。     

高效液相色谱法测定卷柏中的穗花杉双黄酮

用反相高效液相色谱法测定卷柏提取物中的穗花杉双黄酮。结果表明：穗花杉双黄酮在质量浓度为41.2mg／L～206mg／L时,峰面积Y与其质量浓度X的线性关系良好,回归方程为Y=547．028X 15．4895(r=0.9999),最低检测限为2．0μg/L;穗花杉双黄酮的平均回收率为99．42％(n=3),相对标准偏差RSD为0．79％;连续进样、日内进样和日间进样所得检测结果的RSD分别为0．12％、0．11％和0．11％。     

高效液相色谱法测定三烯丙基异氰尿酸酯的含量

建立了高效液相色谱测定三烯丙基异氰尿酸酯含量的分析方法。通过实验确定了最佳色谱条件,色谱柱:Ultmate-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:V(甲醇)∶V(0.1 mol/L磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液(pH为3.0))=60∶40;检测波长:210 nm;流速:1.0 mL/min。结果表明,三烯丙基异氰尿酸酯的浓度在1.0～200.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为99.33%,相对标准偏差为1.81%,最低检出限为0.2 mg/L,最低定量限为1.2mg/L。本法简便、快速、准确,重复性好,可有效测定三烯丙基异氰尿酸酯的含量。