准确测定面制品中过氧化苯甲酰含量的研究

比较了过氧化苯甲酰和苯甲酸的国家标准,同时进行了过氧化苯甲酰转换成苯甲酸的影响因素研究,包括还原剂、水、提取溶剂和高温,应用标准物质的添加试验,找到了准确测定面制品中过氧化苯甲酰含量的方法。     

高效液相色谱法同时测定小麦粉及其制品中的苯甲酸和过氧化苯甲酰

建立了小麦粉中苯甲酸和过氧化苯甲酰高效液相色谱同时测定的方法。该方法用体积分数为80%的丙酮水溶液作为提取剂,过氧化苯甲酰不经过氧化直接进行测定,小麦粉中苯甲酸和过氧化苯甲酰的检出限分别为0.5、1.0 mg/kg,线性范围为0.2~10 mg/L,相关系数为0.999 8、0.999 9,加标回收率为94.9%~97.3%,相对标准偏差为1.0%~3.4%。表明该法具有较好的精密度和准确度,且样品前处理简单,适用于小麦粉中苯甲酸和过氧化苯甲酰的测定。     

高效液相色谱法同时测定小麦粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸及其含量稳定性考察

目的建立高效液相色谱法同时测定小麦粉中过氧化苯甲酰(benzoyl peroxide,BPO)和苯甲酸(benzoyl acid,BA)的方法并进行过氧化苯甲酰稳定性考察。方法直接提取样品中过氧化苯甲酰和苯甲酸并用高效液相色谱法直接同时测定,考察在不同基质类型、浓度水平、不同阶段中过氧化苯甲酰在样品储存过程中的动态变化与稳定性。结果相对标准偏差(relative standard deviation;RSD)10%,在工作液浓度范围0.05(苯甲酸为0.10μg/m L)～100.00μg/m L具有良好的线性关系(r~20.999),空白基质加标量1 mg/kg时苯甲酸、过氧化苯甲酰回收率分别为91.2%、100.4%,其他加标量苯甲酸回收率范围99.1%～109.9%;在阴性基质加标水平分别为20、10、5 mg/kg时,30 d后BPO直接测定含量的总体降低比率分别为33.4%、16.3%、8.1%,呈不断降低趋势。结论新方法可更准确地掌握过氧化苯甲酰在样品和前处理与检测过程的转化情况,可得到更可靠的评判数据,避免现有检测方法定性和定量不确切的缺陷。     

高效液相色谱法同时测定小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的建立同时测定小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰和苯甲酸的高效液相色谱检测方法。方法样品中过氧化苯甲酰和苯甲酸用无水乙醇进行提取,采用色谱柱为Symmetry C18(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长235 nm。结果过氧化苯甲酰、苯甲酸与杂质基线分离,过氧化苯甲酰和苯甲酸在0.10~20 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r均在0.999 9以上。过氧化苯甲酰和苯甲酸回收率分别为95.2%~99.5%和95.3%~105%,方法检出限分别为0.10和0.08 mg/kg,定量限分别为0.30和0.24 mg/kg。结论本方法操作简便、灵敏度高、结果准确,适用于小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰和苯甲酸同时分析。     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的研究

面粉中过氧化苯甲酰不经还原,直接以石油醚提取,用ODS—C18柱(150mm×4.6mmID,5μm)分离,以乙腈—0.5%的磷酸水溶液(体积比为3∶1)为流动相,紫外检测器为230nm检测。本检测法检出限为5mg/kg,回收率大于90%,相对标准偏差小于10%,能够简单方便地测定面粉中过氧化苯甲酰的含量。     

关于修改面条中过氧化苯甲酰检验方法的建议

检测面条中的过氧化苯甲酰含量,现行的检验方法操作较困难,结果欠准确,笔者提出直接用甲醇提取面条中的过氧化苯甲酰和苯甲酸进行高效液相色谱测定,结果表明此方法分离效果和回收效果均比较满意,精密度、准确度和线性关系均较好,可作为面条中过氧化苯甲酰和苯甲酸的测定方法。     

婴儿奶粉中过氧化苯甲酰的测定

以甲醇提取样品中过氧化苯甲酰,用碘化钾溶液还原过氧化苯甲酰成苯甲酸,应用反相高效液相色谱—二极管阵列检测器,外标法定量,测定了婴儿奶粉中过氧化苯甲酰的质量浓度。过氧化苯甲酰质量浓度在0.1~40.0 mg/L范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均加标回收率为93.1%~103.6%,CV=4.02%~5.44%。该方法简便,准确,重现性好,可用于婴儿奶粉中过氧化苯甲酰质量浓度的测定。     

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰

面粉中过氧化苯甲酰经乙醇提取后，用KI将其还原成苯甲酸，通过测定苯甲酸含量间接测定、过氧化苯甲酰含量。检出限为0．0004g，kg，加样回收率为97．5％-98．5％。RSD为0．36％（n=5）。     

高效液相色谱法测定面粉中的过氧化苯甲酰

建立了一种用于分析面粉中过氧化苯甲酰的高效液相色谱法。该方法采用DiamonsilC18(5μm,250mm×4.60mm)色谱柱,流动相为甲醇-0.01mol/L乙酸铵(体积比为5∶95),梯度洗脱,流速1.50mL/min;紫外检测波长230nm;柱温25℃;进样量10μL;外标法定量。结果表明:该方法所采用的标准曲线有良好的线性关系(r=0.9990),方法的检出限为0.4mg/kg,加标回收率为93.4%～98.7%,相对标准偏差(RSD)为5.85%。该方法操作简便、准确,回收率高,精密度良好,重现性好,可用于面粉样品的测定,具有实际应用价值。     

高效液相色谱法测定米面及制品中的过氧化苯甲酰

目的建立高效液相色谱法测定米面及制品中过氧化苯甲酰的含量。方法样品中的过氧化苯甲酰经纯水超声提取,静置后加入20g/LFeSO4溶液与5%乙酸溶液,振荡混匀后超声提取10min,上清液过0.22μm水相微孔滤膜。经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,以20 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,于紫外检测器波长230 nm处检测,外标法定量。结果过氧化苯甲酰在0～100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999,方法检出限为0.40 mg/kg。加标回收率为87.5%～94.5%,相对标准偏差为4.2%～6.4%。结论该方法检测结果准确、稳定,适用于米面及制品中过氧化苯甲酰的准确测定。     

配制酒中的苯甲酸和山梨酸的快速测定

采用高效液相色谱法建立了快速分析配制酒中苯甲酸和山梨酸的方法。最佳色谱条件为：柱温25℃,流动相体系为甲醇与0.02 mol/L乙酸铵溶液体积比20＋80,流速1 mL/min。此方法快捷可靠,精密度高,适用于大量样品的快速测定。     

牦牛乳制品中马尿酸和苯甲酸含量快速检测方法

利用高效液相色谱建立一种同时检测马尿酸和苯甲酸的快速检测方法,对不同沉淀剂、流动相、流速、回收率、最低检出限等进行讨论研究。结果表明:在C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)为分离柱,检测波长为230 nm,进液量为20μL条件下,流动相为甲醇-0.4%乙酸水溶液(50∶50,体积比),流速为0.9 mL/min时,马尿酸、苯甲酸在1μg/mL～100μg/mL范围内线性良好,最低检测浓度为0.038μg/mL,马尿酸平均回收率为96.79%～98.10%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.58%～1.07%,苯甲酸平均回收率为93.54%～98.99%,RSD为0.71%～1.19%。该方法灵敏度高、重现性好,定性定量分析效果佳。     

高效液相色谱法同时测定水产加工品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠

采用高效液相色谱法同时测定水产品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠,实验采用铁氰化钾和乙酸锌作沉淀剂,取得了良好的净化效果。拥有较好的线性关系,最低检出限都为0.5mg/kg,平均回收率为92.7%～106.5%。     

超高效液相色谱测定蜂蜜及其制品中的苯甲酸、山梨酸

研究蜂蜜及其制品中的山梨酸与苯甲酸两种防腐剂的提取净化及其超高效液相色谱检测方法。样品用水溶解,超声波辅助提取样品中的山梨酸与苯甲酸。样液经高速离心,滤膜过滤后,采用超高效液相色谱梯度洗脱与二极管阵列检测器测定样品中的山梨酸与苯甲酸的含量。以BEH Shield RP18(2.1mm × 100mm,1.7μm)为色谱柱,以0.02mol/L 乙酸铵溶液和乙醇为流动相梯度洗脱,两种防腐剂在4min 中内实现较好的分离。方法检出限：苯甲酸为2.5mg/kg,山梨酸为2.0mg/kg。以加标样品做添加回收率测定,苯甲酸与山梨酸的回收率分别为94.1%～102.3% 和96.2%～99.8%,相对标准偏差均小于5%。方法简单、快速准确、灵敏度高是一种较好的定性和定量方法。     

高效液相色谱法快速测定淀粉及其制品中米酵菌酸的含量

建立了淀粉及其制品中米酵菌酸的固相革取-高效液相色谱-二极管阵列检测器(SPE-HPLC-DAD)分析方法.以氨水-甲醇为提取液,以P-SAX固相萃取柱为净化柱,甲醇-0.1％甲酸水溶液(80∶20,v/v)为流动相,经Topsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱分离,在271 nm波长处对米酵菌...     

高效液相色谱法测定饮料中防腐剂和甜味剂

建立了高效液相色谱-示差折光检测器法同时测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素的分析方法,考察了流动相配比、缓冲溶液的浓度、柱温、检测器的温度及灵敏度设置对测定的影响,确定了最佳色谱条件:Novo pak-C18柱,示差折光检测器(RID),流动相为甲醇-0.010mol/L乙酸铵溶液(3:97,V/V),等度洗脱方式,柱温及RID检测器温度30℃,RID检测器灵敏度设置64.结果显示,线性范围为2.0～200μg/ml,相关系数为0.9995～0.9999,检出限依次为0.2、0.2、0.2、1.3μg/ml,相对标准偏差2.1%～3.5%,平均回收率89.0%～104.5%,实现了min内对碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素的同时测定.     

高效液相色谱法测定面粉及其制品中的硫脲

目的建立一种测定面粉及其制品中硫脲含量的高效液相色谱检测方法。方法样品经水超声提取、过滤后,经Inertsil CX阳离子交换色谱柱进行分离,流动相为乙腈和含1%乙酸及0.2%乙酸铵的水溶液,二极管阵列检测器检测,检测波长为240 nm,外标法定量。结果硫脲在0.5~50.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为r=0.9996;方法检出限(S/N=3)为2.0 mg/kg;平均回收率在85.1%~97.8%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.95%~1.5%。结论本研究建立的方法快速、准确,适用于面粉及其制品中硫脲的检测。     

气相色谱法测定糕点中山梨酸和苯甲酸的含量

目的建立了糕点中山梨酸和苯甲酸的毛细管气相色谱检测方法。方法样品加有机溶剂并用高速匀浆的方法提取后,通过改变酸碱度而改变样品在有机相和水相中分配比的方法,去除脂肪等杂质的干扰,用FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器进行检测。结果本法的变异系数为1.2%～3.9%,回收率为89.0%～99.2%,最低检出限为1mg/kg。结论本法具有步骤简单、准确度和灵敏度高的特点,适用于糕点中山梨酸和苯甲酸的检测。     

多样品同时萃取-气相色谱法测定食品中山梨酸和苯甲酸

研究了多样品同时萃取/气相色谱法对食品中山梨酸和苯甲酸的快速测定。以醋酸乙酯+正己烷(1+1)混合溶剂对样品和标准系列进行一次性萃取,用SE-30宽口径毛细柱作分析柱对萃取相进行分析。方法条件下,样品中山梨酸和苯甲酸的检出限为1mg/kg,线性范围25-500 mg/kg,回收率93.2%、102.4%,相对标准偏差(RSD)为1.9-4.1%。方法操作简便快捷易于控制,使用试剂少成本低,用于批量样品的山梨酸和苯甲酸快速测定获得良好效果。     

酵米面和银耳及其制品中毒黄素和热诚菌素的检测方法的建立及稳定性比较

建立了测定酵米面和银耳及其制品中的毒黄素和热诚菌素的高效液相色谱法。样品经提取后,以C18色谱柱分离目标化合物,保留时间和光谱图定性,外标法定量。对建立的方法与现有的方法进行了对比,同时比较了两种目标物在不同条件下的稳定性。结果表明：两种目标物在0.20~20.00 mg/L浓度范围内呈良好线性,R2>0.999,检出限分别均为0.15 mg/kg（酵米面）和0.30 mg/kg（银耳及其制品）,方法回收率为79.77%~104.36%,相对标准偏差（RSD）为0.96%~8.91%（n=6）。毒黄素和热诚菌素在碱性条件下含量均迅速降解至40%以下,毒黄素在酸性条件下会在5个月内降解至26%以下,而热诚菌素在酸性条件下以及两者在甲醇溶液中5个月内稳定性较好,吸光值RSD均小于3.18%。该方法较现有的方法简便快捷、干扰小、准确度高,可应用于酵米面和银耳及其制品中的毒黄素和热诚菌素的检测。稳定性试验可为后期的解毒或避毒提供有力的参考。