一羰基二氢三(三苯基膦)合钌的合成及表征

在碱性条件下,由三氯化钌、三苯基膦与甲醛溶液反应制备了一羰基二氢三(三苯基膦)[RuH_2(CO) (Ph_3P)_3]。考察了三苯基膦、甲醛溶液、碱的种类及用量和溶剂种类及用量、反应时间等对反应的影响。结果表明,在氮气保护、反应温度78℃、氢氧化钾存在条件下,n(三氯化钌):n(三苯基膦):n(甲醛溶液)=1:6:160,乙醇为溶剂,反应时间2 h,RuH_2(CO)(Ph_3P)_3收率可以达到84%以上。对所得的目标产物进行了IR,~1H NMR,~(13)CNMR,~(31)P NMR,UV以及熔点测试等表征。     

氯化聚丙烯的生产方法

本发明公开了一种氯化聚丙烯在生产过程中用三氯甲烷溶剂法生产的工艺，是将聚丙烯溶解在溶剂中，然后通入氯气进行氯化反应，氯化后的溶液除去溶剂后即获得氯化聚丙烯溶液，将氯化聚丙烯溶液烘干造粒，得到氯化聚丙烯产品，其中采用的溶剂是三氯甲烷，采用三氯甲烷作溶剂生产氯化聚丙烯，更利于聚丙烯在三氯甲烷中的充分溶解，可减少溶解时间和氯化时间，提高生产效率，同时，也有利于提高氯化效果，相对更加环保，所生产的氯化聚丙烯产品的颜色、稳定性、耐老化性能更好。[第一段]     

低共熔溶剂对煤焦油柴油馏分中氮化物的脱除

以氯化胆碱(ChCl)为氢键受体(HBA),分别与不同类型氢键供体(HBD)反应合成一系列氯化胆碱型低共熔溶剂(DES),并用于脱除模型油和中低温煤焦油柴油馏分中氮化物。考察不同类型氢键供体和水分含量对低共熔溶剂碱性氮脱除率的影响。结果表明：氢键供体的酸性越强,合成的低共熔溶剂对碱性氮化物的脱除率越高;水的存在会显著提高低共熔溶剂对碱性氮化物的脱除率;在剂/油质量比1∶2、萃取温度50 ℃、萃取时间40 min、沉降2 h条件下,含有一定水分的氯化胆碱/草酸型低共熔溶剂D4对中低温煤焦油柴油馏分中氮化物有较高的脱除率,对碱性氮脱除率达到98.06%,总氮脱除率为75.29%。     

技术动态

抚顺石油化工研究所以氯化鋅为溶剂进行丙烯腈共聚合的研究——该所在完成氯化锌抽絲小型试验的基础上,目前正处于丙烯腈精制、聚合纺絲的设备加工安装工作,以配套生产聚丙烯腈纤维。采用丙烯腈为第一组份,丙烯酸甲酯为第二组份,以氯化锌为溶剂进行溶液聚合,直接纺絲制取聚丙烯腈纤维。     

氯化聚丙烯的研制

采用四氯化碳为溶剂、偶氮二异腈为引发剂，使聚丙烯在一定温度下氯化，可制得氯化为３５％的氯化聚丙烯。其粘度为３７０ｍＰａ．ｓ，ｐＨ值为７．２。该产品溶解性好，附着力强，无异味。同时采用水析法脱溶剂，回收率高。     

甲苯定向氯化合成对氯甲苯

采用天然沸石作为甲苯氯化催化剂再加入助催化剂,进行甲苯氯化反应研究,探讨氯化工艺及各因素的影响,结果表明,甲苯转化率达到99.7%,一氯甲苯产物中55%为对氯甲苯.     

从烷基镁制备烯烃聚合催化剂

由烷基镁、氯化试剂及电子给予体制备了烯烃聚合载体催化剂。研究了Ｍｇ／酯摩尔比、氯化试剂、Ｌｅｗｉｓ碱及载钛溶剂等因素对催化剂性能的影响。由ＳｉＣｌ＿４作氯化试剂制备的载体催化剂的活性及聚丙烯等规度均高，且随Ｌｅｗｉｓ碱的烷基中碳原子数目增多，催化剂活性与聚丙烯的等规度有规律地增加。在载钛过程中，以氯苯为溶剂制备的催化剂性能最好。此外还研究了Ｍｇ／Ａｌ摩尔比、氯化试剂的种类、反应温进与搅拌速度等对载体、催化剂及聚丙烯形态的影响。在适当的条件下能得到球型载体、球型催化剂和球型聚丙烯。     

低共熔溶剂中对硝基苯甲酸乙酯的绿色合成

以低共熔溶剂氯化胆碱-对甲苯磺酸为催化剂,以对硝基苯甲酸和乙醇为原料,合成对硝基苯甲酸乙酯,考察了低共熔溶剂用量、反应物配比、回流时间等因素对产物收率的影响.较佳工艺条件为:氯化胆碱-对甲苯磺酸用量1.5g,对硝基苯甲酸与乙醇摩尔比1:6,回流时间2.0h,此条件下对硝基苯甲酸乙酯的收率可达95％.此外,低共熔溶剂可回...     

低共熔溶剂氯化胆碱-尿素催化合成阿司匹林

以水杨酸和乙酸酐作为原料,采用低共熔溶剂氯化胆碱-尿素作为反应介质和催化剂,考察不同反应条件对阿司匹林合成的影响。实验结果表明,在反应温度80℃、酸酐摩尔比1∶2.5、反应时间40min、氯化胆碱-尿素用量1.5g时,阿司匹林的收率达94%。     

FCC柴油催化氧化萃取脱硫的研究

分别以硬脂酸钴、硬脂酸锰、氯化亚铁、醋酸钴、醋酸锰为催化剂,冰醋酸为溶剂,双氧水为氧化剂,考察了5种催化剂对FCC柴油中硫化物的脱除效果。研究结果表明,硬脂酸钴催化剂脱硫效果明显,在适宜的操作条件下,可使沧州炼油厂FCC柴油硫含量由2239μg/g降至683μg/g,脱硫率达到69.5%。     

氯甲苯异构体的制备、分离及应用

综术了氯甲苯异构体的合成，分离有应用，重点评述了目前氯甲苯精细化工发展的“瓶颈”－混合氯甲苯的分离，指出高效，节能的分子筛吸附分离法是实现氯甲苯异构体的分离的最佳选择。     

N-(3’-氨基-4’-氯代)苯甲酰-2-甲基-5-氯代苯胺的合成

以 4氯甲苯为初始原料 ,经氧化、硝化、缩合、还原反应 ,制成有机颜料中间体 N (3 氨基 4 氯代 )苯甲酰 2甲基 5氯代苯胺。氧化温度为 60～ 1 0 0℃时 ,产物收率 91 .0 % ,硝化温度为 50～ 65℃时 ,一硝化物收率约 90 % ,产品总收率为 70 .1 %     

2，4-二氯甲苯新生产工艺研究

简要介绍了2，4-二氯甲苯主要生产路线及特点，重点介绍了针对原生产工艺存在的技术难题所采取的技术创新措施。对2，4-二氯甲苯新生产工艺中试装置经济指标考核结果表明，新生产工艺有效地降低了对氯甲苯和液氯的消耗，其中对氯甲苯消耗从原来的1．20t/t（产品）降至1．15t／t（产品）以下，液氯消耗从原来的0．75t／t（产品）降至0．7t／t（产品）以下，新工艺与原工艺相比，产品生产成本每吨下降了1110．6元。     

氯化深度对二氯甲苯异构体组成分布的影响

实验使用FeCl_3、SbCl_3和天然白土三种不同的催化剂进行对氯甲苯环上氯代反应,并进行了不同温度条件下的实验。实验结果表明,2,4-二氯甲苯在二氯甲苯异构体中的含量不仅随温度而变,而且也随氯化深度的增大而增加。     

对羟基苯甲腈的合成工艺研究

研究了对羟基苯甲醛与盐酸羟胺腈化反应制备对羟基苯甲腈的合成工艺,详细考察了溶剂用量、反应时间、反应温度和n（对羟基苯甲醛）：n（盐酸羟胺）等因素对产物收率的影响。在甲苯和二甲苯混合溶剂（质量比1：1）用量为15mL,反应时间1h,反应温度100℃,n（对羟基苯甲醛）：n（盐酸羟胺）=1：1．1的工艺条件下,产品收率达98．3％,熔点112～113℃,产品纯度为99．6％。     

对氯苯甲醛氧化合成对氯苯甲酸的研究

在醋酸溶液中,以对氯苯甲醛、溴酸钾为原料合成对氯苯甲酸,考察了反应温度、反应时间、原料物质的量比、溶剂用量对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件:反应温度为90～95℃,反应时间为120 min,n(对氯苯甲醛)∶n(溴酸钾)=1∶0.40,溶剂用量为35 mL(对氯苯甲醛为0.1 mol).在最佳工艺条件下,对氯苯甲酸...     

溶剂法合成四氯苯酐工艺的改进

在溶剂法基础上,以苯酐为原料,复合碘作催化剂,产品直接结晶分离的方法合成四氯邻苯二甲酸酐。改进后的工艺反应温度低,反应时间短,后处理简单,溶剂和催化剂可回收使用,确定了最佳合成工艺条件,反应时间12h,反应温度70－120℃,催化剂用量为苯酐质量的1％,溶剂氯磺酸用量为苯酐质量的5．5倍。上述条件下,产品四氯苯酐的纯度达99％,收率为98％。     

催化裂化轻循环油萃取脱芳烃的溶剂选择

通过分析催化裂化轻循环油（LCO）中烃类的组成筛选合适的模型化合物,考察了溶剂对LCO中芳烃组分的萃取分离效果,探讨了溶剂萃取性能与溶剂物性参数之间的关系。结果表明: 溶剂对芳烃的选择性系数从大到小的顺序为环丁砜＞二甲亚砜＞糠醛＞N,N-二甲基甲酰胺（DMF）＞N-甲基吡咯烷酮＞N,N-二甲基乙酰胺;溶剂的偶极矩和介电常数与LCO中烃类的这两个参数要有足够大的差异才能有效分离LCO中的芳烃;溶剂对芳烃的选择性系数可与其溶解度参数进行关联,对于与芳烃色散力参数δD相近的溶剂,其极性力δP越大,对芳烃的选择性系数越大;在40 ℃、剂油质量比1:1的条件下,DMF单次萃取LCO得到的抽出油中芳烃质量分数仅为87.2%,而环丁砜单次萃取时为97.3%;通过向DMF中引入助溶剂提高δP,在相同条件下萃取得到的抽出油中芳烃质量分数可达96.5%,抽出油收率为29.9%,萃取性能优于单一溶剂。     

精制对氨基苯酚工艺路线的选择

研究了多种精制对氨基苯酚的工艺路线，其中萃取杂质法分离与精制对氨基苯酚是一条简单有效的工艺路线。用此法精制得到的对氨基苯酚纯度≥９９．５％，关键致癌杂质４，４－二氨基二苯醚含量≤１０×１０－６，整个分离收率＞８５％，该工艺为我国工业化生产高纯对氨基苯酚提供了保证     

JC-17高效复合脱碳剂在天然气制甲醇装置上的工业应用

介绍了JC-17高效复合脱碳剂与传统脱碳剂的实验室对比及在10×104 t/a天然气制甲醇装置CO2回收单元工业应用情况,结果表明:JC-17脱碳剂与传统脱碳剂相比,溶剂消耗降低约10%,CO2产量提高10%以上,同时设备腐蚀、溶剂抗降解能力、装置能耗等指标均明显优于传统脱碳剂。该剂对于天然气制甲醇装置充分发挥烟道气回收CO2单元潜力,弥补碳不足,提高经济效益,提供了更先进的溶剂选择。