3’,7-脱氢硫代对甲苯胺双磺酸钠合成工艺的研究

研究了以脱氢硫代对甲苯胺 7磺酸为原料 ,在溶剂中经磺化、中和制备 3 ,7脱氢硫代对甲苯胺双磺酸钠的方法。通过对主要影响因素温度、溶剂种类及用量、磺化剂种类及用量的研究 ,确定了较优的工艺条件 ,制得产品的纯度≥ 87% ,收率≥ 75%。     

2,3,5-三甲基吡嗪生产新工艺的研究

介绍以丁二酮和丙二胺为原料合成2，3，5－三甲基吡嗪的新方法。重点考察了缩合反应温度、溶剂用量和脱氢反应时间对目标产物产率的影响，确定了合成2，3，5－三甲基吡嗪的生产工艺条件：以无水乙醇为溶剂，丁二酮、丙二胺、溶剂乙醇和DH型脱氢剂的投料配比为1：0．67：3：10（重量比），于O～－5℃缩合反应1～2h，再在溶剂回流温度下脱氢反应2～3h，2，3，5－三甲基吡嗪的收率按投料丁二酮计达59％，产品纯度≥99．0％。     

2，2‘-硫代双特辛基苯酚镍(Ⅱ)盐络合物的合成

以对特辛基苯酚、二氧化硫和四水合醋酸镍为主要原料，合成2，2`－硫代双特辛基苯酚镍（Ⅱ）络合物，讨论了反应温度、时间、酚硫比、溶剂用量对关键中间体硫代双酚收率的影响，并确定了最终产物2，2`－硫代双特辛基苯酚镍（Ⅱ）络合物合成的最佳工艺条件。     

2,2'-硫代双对特辛基苯酚的合成研究

以对特辛基苯酚为主要原料,与新制备的二氯化硫在四氯化碳溶剂中反应,合成了２,２’－硫代双对特辛基苯酚（简称硫代双酚）。确定了反应最佳工艺条件：反应温度 ６～８℃,反应时间 ２ ｈ,对特辛基苯酚与二氯化硫摩尔比（简称酚硫比）２．０：１,溶剂与对特辛基苯酚的重量比（简称剂酚比）３．２：１,石油醚（３０～６０℃）中重结晶,得到硫代双酚收率达８７％以上。     

对硝基甲苯邻磺酸的合成新工艺

利用液相烘焙磺化法,以对硝基甲苯为原料,在溶剂汽油和石油醚混合型溶剂中用浓硫酸磺化合成对硝基甲苯邻磺酸。通过实验,确定最佳工艺条件为：硫酸与对硝基甲苯摩尔比在1．10～1．12,溶剂用量50mL,磺化温度110-113℃,蒸馏时阃8h。在此条件下制得的产品收率在90％左右,产品纯度达98％。该工艺具有反应温度低、反应完全、转化率高、溶剂可回收利用、三废少的特点。     

利用糠醛抽出油制取石油磺酸钠的研究

为拓宽润滑油糠醛精制抽出油的利用价值，以抽余油为原料用３种磺化剂，生产表面活性剂石油碳酸钠，用气态硫酸酐作磺化剂钠收率可达３４．６％，磺化剂用量质量百分数为０．３％。     

2,2‵-硫代双特辛基苯酚镍(Ⅱ)盐络合物的合成

以对特辛基苯酚、二氯化硫和四水合醋酸镍为主要原料,合成2,2`-硫代双特辛基苯酚镍(Ⅱ)络合物,讨论了反应温度、时间、酚硫比、溶剂用量对关键中间体硫代双酚收率的影响,并确定了最终产物2,2`-硫代双特辛基苯酚镍(Ⅱ)络合物合成的最佳工艺条件。     

C102大孔强酸性阳离子交换树脂催化剂的制备与应用

以ＮＢ－ １ 型弱极性溶剂为致孔剂合成的ＳＴ－ ＤＶＢ 共聚体为骨架,经氯化、磺化制得Ｃ１０２ 大孔阳离子交换树脂。在绝热反应器中将其用作壬烯与苯酚的烷基化反应催化剂,在空速９ ｈ － １ 、反应温度８８ ～１３０ ℃的条件下,６００ ｈ连续反应后壬烯转化率≥９４ ％ ,壬基酚选择性达９５ ％ ;在等温反应器中用作二甘醇分子内脱水环化反应的催化剂,在空速为０－４ ｈ － １ 、平均床温１５５ ℃下,连续反应３８０ ｈ 后二甘醇的单程转化率≥６２－９ ％ 。     

特高含硫气井的硫溶剂选择和再生研究

研究了多种溶剂对硫的溶解度,深入研究了ＤＭＤＳ硫溶剂对硫的溶解度、溶解速率以及抗油、水、缓蚀剂等性能,成功地开发了以ＣＴＡ为催化剂的ＤＭＤＳ硫溶剂,３０℃对硫的溶解度达１．７０。与国外同类溶剂相比,其性能相似于美国“ＳＵＬＦＡ－ＨＩＴＥＣＨ”硫溶剂略优于加拿大ＤＭＤＳ／ＤＭＦ／ＮａＨＳ硫溶剂。由动态溶硫研究得知,中空硫和实心硫在管道中的轴向溶硫速率。由热油溶硫研究得知,洗油溶硫能力优于脂肪烃油,适宜于井温高、含元素硫低的气井溶硫。还研究了以Ｎａ２Ｓ水溶液为萃取剂的硫溶剂再生,测定了Ｎａ２Ｓ和ＮａＨＳ溶液对硫的溶解度,介绍了再生试验条件及硫磺回收方法。本试验ＤＭＤＳ回收率大于９０％,贫液含硫约０．２,硫磺回收率９８％。     

C_9-MA水溶性石油树脂磺化及其表面活性

研究了温度、反应时间、分子量等因素对Ｃ９－ＭＡ水溶性石油树脂磺化的影响，测定了不同ＳＯ３Ｎａ含量产物的表面张力及泡沫性能。结果表明，在丁酮溶剂中以发烟硫酸（２０％）为磺化剂，控制酸／烃比为１．１（ｍ）、反应温度为３０—４５℃、反应时间６０—１５０ｍｉｎ时，可得到产物中ＳＯ３Ｎａ含量≤４２．７％的磺化产物。在试验范围内Ｃ９－ＭＡ水溶性石油树脂的分子量基本不影响磺化反应。产物的表面活性随ＳＯ３Ｎａ含量的增加而增加。     

高软化点沥青制备水基钻井液处理剂的研究

以高软化点沥青为原料,采用液相磺化反应工艺,考察了磺化分散剂种类、磺化剂用量、磺化剂浓度及原料性质对磺化产物性质的影响。结果发现:随着磺化剂用量的增加,磺化产物的水溶性增加,油溶性降低;随着磺化剂浓度增加,磺化产物的水溶性增加,油溶性降低;随着原料沥青软化点升高,磺化产物的水溶性降低,油溶性增大;四氯化碳对高软化点沥青溶解性好,适合作为高软化点沥青磺化时的分散剂。在优化工艺条件下,制备的高软化点沥青钻井液处理剂能够大幅降低基浆的高温高压滤失量。     

气固相法合成Ti—ZSM—5催化苯酚羟基化的研究

钛硅分子筛对以３０％Ｈ２Ｏ２为氧化剂的苯酚羟基化反应具有良好的催化活性,反应可同时生成邻苯二酚（ＣＡＴ）和对苯二酚（ＨＱ）。本文利用ＴｉＣｌ４气固相法制得Ｔｉ－ＺＳＭ－５分子筛作为苯酚／Ｈ２Ｏ２羟基化反应的催化剂,详细考究了溶剂种类、催化剂用量、苯酚／Ｈ２Ｏ２摩尔比、反应温度、反应时间以及反应助剂对Ｔｉ－ＺＳＭ－５催化苯酚羟基化反应性能的影响。结果表明,水是苯酚羟基化反应最理想的溶剂;改变其它反应     

硫催化CO／H2O选择性还原间二硝基苯制间硝基苯胺

介绍了硫作为催化剂,NaOH为助剂,用CO／H2O部分还原间二硝基苯（m—DNB）制备间硝基苯胺（m—NA）的方法。考察了反应温度、CO初压、反应时间、硫用量、NaOH用量和溶剂品种等因素对反应的影响。结果表明,以四氢呋喃（THF）作为溶剂,溶剂用量8mL,2．5mmol m—DNB、0．02g硫粉、0．05gNaOH和2mL水在180℃和CO初压为6MPa的条件下反应4h,m—NA的选择性为100％,m—DNB的转化率93．97％,m—NA收率也为93．97％。     

磺化苯乙烯-衣康酸共聚物超高温钻井液降粘剂的研制

研究了水基钻井液降粘剂磺化苯乙烯-衣康酸共聚物的合成方法。以DMF（N,N-二甲基甲酰胺）为溶剂,苯乙烯、衣康酸摩尔比1．0：1．2,引发剂BPO（过氧化苯甲酰）用量0．6％,溶液共聚温度85℃、时间4h,得到苯乙烯-衣康酸共聚物,化学结构由红外光谱表征。该共聚物与过量20％发烟硫酸在50℃进行磺化反应2h,生成降粘剂。常温下加入0．3%SSHIA（磺化苯乙烯-衣康酸共聚物）使淡水钻井液的表观粘度由107mPa·s降至48mPa·s以下;加入0．3％SSHIA使淡水钻井液在260℃老化16h后,嘉瑚粘摩南59mPa·s降军32mPa·s以下．表明该剂具有良好的耐渴性。     

CT2—1缓蚀剂及应用

研究了ＣＴ２－１缓蚀剂抗硫化氢、元素硫腐蚀的效果及与硫溶剂的相容性。结果表明,ＣＴ２－１缓蚀剂性能优良,可应用于硫化氢腐蚀、硫化氢－二氧化碳腐蚀的防蚀。     

渤海某油田硫垢问题治理的研究

针对渤海某油田在脱硫过程中产生的严重硫垢沉积问题,以二甲基二硫醚(DMDS)为主剂,加入氢氧化钠(NaOH)、二甲基甲酰胺(DMF)和水进行复配得到复合硫溶剂,研究组分配比、药剂用量、溶解温度、溶解时间对溶硫率的影响,得出复合硫溶剂的最佳配比DMDS∶NaOH∶DMF∶水=1∶2∶4∶3,治理硫垢的最佳条件:药剂用量为硫垢重量的20倍,溶解温度为45℃,溶解时间为50 min,在此条件下,溶硫率可达到100%。现场条件模拟实验证实了该硫溶剂具有优异的除硫性能。     

Cr系催化剂上二氧化碳氧化乙烷脱氧制乙烯反应的研究

考察了SiO2,活性炭（AC）担载金属氧化物催化剂上二氧化碳氧化乙烷脱氢制乙烯的反应性能,表明Cr2O3是最佳的金属活性组分,具有较好的二氧化碳氧化乙烷脱氢制乙烯反应性能。在823－923K温度下,6Cr/SiO2和6Cr/AC催化剂的乙烷转化率分别为12．0％－32．1％和8．5％－29．2％,乙烯选择性分别为85．2％－77．3％和87．5％－69．6％,考察6Cr/SiO2和6Cr/AC催化剂表面CO2对乙烷脱氢的作用表明,CO2在参与乙烷脱氢反应过程中,有利于提高乙烷转化率和乙烯产率,同时对反应过程中产生的积炭具有抑制作用。     

磺化琥珀酸N-月桂基单酰胺二钠盐的合成与性能

在特选的烃类溶剂存在下 ,使月桂胺与顺丁烯二酸酐进行酰胺化 ,再用Na2 SO3 进行磺化制成了新型表面活性剂磺化琥珀酸N 月桂基单酰胺二钠盐 (SDAS) ,并用正交实验法对酰胺化反应条件进行了筛选。得到的最佳反应条件为 :胺酐摩尔比 1∶1.14,酰胺化反应温度 6 0℃ ,酰胺化反应时间 15min ;酐盐摩尔比 1∶1.10 ,磺化反应温度 70℃ ,磺化反应时间 2h ,目的产物收率≥ 93 %,对SDAS各项应用性能进行了测定。     

PdCl2脱氢合成3,5-二甲基苯酚

采用PdCl2代替硫作为脱氢催化剂，以3，5-二甲基-2-环己烯酮为原料，将其与PdCl2、Na2CO3和叔丁醇一起直接回流反应，合成了3，5-二甲基苯酚。考察了催化剂用量、反应时问和温度对反应的影响，确定了合成3，5-二甲基苯酚的最佳反应条件：PdCl2与原料的摩尔比1：1，反应时问8h、反应温度90℃。在此条件下，3，5-二甲基苯酚的收率可达72％。     

脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐合成方法的改进

以脂肪醇、环氧乙烷、氯化亚砜和亚硫酸钾等为原料,依次通过阴离子聚合、氯代、磺化等反应合成了脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐(AESO)。通过IR,13 C NMR,ESI-MS等手段对产物进行了结构表征。利用单因素法对各步反应的工艺条件进行了优化。各步反应的最佳条件为:阴离子聚合反应中,采用环氧乙烷间断式进样法,n(脂肪醇)∶n(环氧乙烷)=1∶4,催化剂氢氧化钠的用量为脂肪醇质量的0.1%,反应温度为115~125℃,反应压力为0.4 MPa,收率为44.2%;氯代反应中,以吡啶为催化剂,氯化亚砜为氯代剂,n(脂肪醇聚氧乙烯醚)∶n(氯化亚砜)∶n(吡啶)=1∶1.6∶0.8,70℃反应10h,收率为92.4%;磺化反应中,以水为溶剂,正己醇为稀释剂,质量均为氯代物质量的20%,亚硫酸钾为磺化剂,n(亚硫酸钾)∶n(氯代物)=1.5∶1,反应压力为1.0 MPa,155℃反应6h,经两相滴定法测得收率为91.3%。