硫酸高铈催化合成氯乙酸异丙酯

以结晶硫酸高铈为催化剂 ,对氯乙酸和异丙醇的酯化反应进行催化 ,合成了氯乙酸异丙酯。详细探讨了反应时间、催化剂用量、酸醇摩尔比等因素对酯化率的影响 ,获得了最佳反应条件。结果表明结晶硫酸高铈具很高的催化活性 ,酯化率可达 97%     

用沸石催化剂合成乙酸乙酯

用HZSM-5、HY、HZSM-12及HM沸石作催化剂,在釜式和固定床反应器内对乙酸和乙醇的酯化反应进行了研究。考察了反应温度、水、空速及反应物的摩尔比对HZSM-5上酯化反应的活性和选择性的影响。在HZSM-5沸石上进行了1000小时的寿命实验,乙醇的转化率在97％以上,酯化的选择性为100％。     

十二烷基苯磺酸催化合成聚乙二醇二丙烯酸酯的研究

用十二烷基苯磺酸作酯化催化剂 ,制备聚乙二醇二丙烯酸酯。考察了催化酯化反应的各种影响因素 ,确定了最佳反应条件 ,产品收率达 98%。     

氰乙酸乙酯在微反应器中合成工艺研究

以氯乙酸为原料,在微反应器中经酯化和氰化两步合成了氰乙酸乙酯,氯乙酸与乙醇经浓硫酸催化条件下在微反应器中酯化得到氯乙酸乙酯,氯乙酸乙酯进一步与氰化钠溶液在微反应器中发生氰化反应制备了氰乙酸乙酯,考察了两步反应过程中停留时间、反应温度、物质的量比例对氰乙酸乙酯收率的影响,优化反应条件为:酯化反应停留时间为167s,氯乙酸与乙醇物质的量比为1∶5,反应温度75℃,氰化反应停留时间为124s,反应温度为70℃。制备过程总收率为84.9%,实现了先氰化后酯化连续反应,解决了工业化生产固废量大,成本较高问题。     

钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三辛酯动力学

以柠檬酸和异辛醇为原料、以钛酸四丁酯为催化剂,合成了柠檬酸三辛酯。采用HPLC,1H NMR,LC-MS等技术对柠檬酸酯化反应产物进行表征。表征结果显示,酯化过程的副产物为异辛醚柠檬酸三辛酯。采用Benson基团贡献法对反应体系的焓变、熵变、平衡常数进行计算的结果表明,酯化过程可视为不可逆。建立了包含3步酯化反应及副反应的表观动力学模型,利用140~170℃下的实验数据对模型参数进行拟合。模拟结果表明,生成单酯和双酯两步反应的活化能均低于第三步酯化反应,副反应活化能略高于第三步酯化反应。动力学模型计算值与实验值吻合良好,验证了模型的正确性。     

硫酸氢钠催化合成己二酸二甲酯

以一水合硫酸氢钠为酯化催化剂合成了己二酸二甲酯,并考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水剂用量对酯化反应的影响,确定了合成己二酸二甲酯的优化反应条件:以0.1mol己二酸为基准,醇酸摩尔比为5,催化剂用量为4.0g,带水剂环己烷20ml,回流分水1.0h,己二酸二甲酯收率可达97.51%,质量分数在98%以上。与其它催化剂的比较结果表明,硫酸氢钠作为酯化催化剂具有催化活性高、易与反应液分离、可重复使用等优点。     

连续催化精馏合成己二酸二甲酯

以己二酸和甲醇为原料、耐温阳离子树脂为催化剂,采用自催化预酯化和连续催化精馏组合工艺合成己二酸二甲酯,考察了预酯化和连续酯化反应的反应温度、反应时间、醇酸摩尔比等因素对己二酸转化率和己二酸二甲酯选择性的影响。实验结果表明,在醇酸摩尔比3、反应温度140℃、饱和蒸汽压、反应时间60 min的最佳预酯化反应条件下,己二酸转化率达95.6%。连续催化精馏最佳工艺条件为反应温度95℃,醇酸摩尔比15,己二酸进料LHSV=0.7 h~(-1),在此条件下,经过2 000h的连续运转,己二酸平均转化率为99.76%,己二酸二甲酯选择性为99.99%。     

季戊四醇酯合成工艺研究进展

总结了几种合成季戊四醇酯的方法。重点介绍了酯化反应合成季戊四醇酯的催化剂和工艺的研究进展,并同时阐述了不同催化剂的催化机理。研制高活性,可循环使用和后处理简单的催化剂仍然是酯化反应合成季戊四醇酯的发展目标。     

含丙烯酰基可聚合色素中间体的合成

采用N,N-二羟乙基苯胺(BHEA)与丙烯酸直接酯化法,合成了一类可聚合色素的重要中间体。考察了催化剂种类及用量、反应温度、物料配比等反应参数对酯化反应的影响。对酯化产物分别采用TLC和GC/MS法进行了分析和鉴定。     

脂肪酸丁酯的合成研究进展

综述了国内外合成脂肪酸丁酯的研究进展,并分别对酯化反应和酯交换反应中的酸催化法、碱催化法和脂肪酶催化法进行了综合评价.指出采用低成本、低腐蚀性酸（如固体酸）催化酯化和酯交换反应是合成脂肪酸丁酯的主要发展方向.     

烷基磷酸酯的合成

以工业脂肪醇、五氧化二磷为原料 ,经直接酯化、水解制备烷基磷酸酯。考察了五氧化二磷的投料方式、原料配比、酯化温度和酯化时间对产品色泽、酯化率、双单酯含量的影响 ,确定了最佳反应条件 :4 0℃下强烈搅拌、分批投料 ,醇和五氧化二磷摩尔比 2∶ 1,酯化温度 60～ 70℃ ,酯化时间 2 .5～ 3.0 h,水解加水量 4 % ,水解温度 70～ 80℃ ,水解时间 1.5～ 2 .0 h。上述条件下合成产品酯化率大于 91%     

多元醇酯类冷冻机用基础油的合成及其性能

采用新型催化酯化反应工艺合成了新戊基多元醇脂肪酸酯,酯化反应转化率高达98.5%以上;FTIR分析表明,酯的羟基吸收峰消失,表明酯化反应具有高的羟基转化程度.采用该合成工艺制备了冷冻机用基础油,结果表明,基础油性能达到国外同类产品的性能指标.     

四水合三氟磺酸铋催化合成柠檬酸三丁酯

研究了路易斯酸Bi(OTf)3·4H2O催化下,一水合柠檬酸与正丁醇通过分子间酯化合成绿色增塑剂柠檬酸三丁酯的反应。通过单因素实验,考察了催化剂用量、反应时间、酸醇物质的量比和反应温度等因素对反应的影响。进一步通过正交试验,综合考察了各因素对酯化率的影响,确定了最佳反应条件:催化剂用量2%,酸醇摩尔比1∶4,反应温度140℃,反应时间为3.5h,酯化率可达到98%以上。另外,催化剂可以循环利用多次,酯化率仍保持在较高水平。     

直接酯化合成聚对苯二甲酸乙二醇酯单体的反应精馏工艺模拟

为开发聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯单体新的生产工艺,利用剩余曲线图,对反应精馏直接酯化合成的可行性进行了分析。利用Aspen Plus软件,就现行的多釜串联酯化反应工艺和反应精馏塔合成工艺进行了模拟比较。讨论了酯化反应精馏塔操作参数、回流比、进料位置、塔顶馏出率等对反应的转化率和选择性的影响。结果表明。反应精馏工艺比传统的多釜串联工艺具有较高的酯化率和选择性,同时简化了流程。     

磺化分子筛固定床合成1-萘乙酸甲酯的研究

实验以甲醇与1-萘乙酸先预酯化,再将预酯化液在262-磺化分子筛固定床反应器中高温酯化工艺合成1-萘乙酸甲酯。考察了高温酯化反应的影响因素。最佳高温酯化条件为:预酯化液的酸值(KOH)为60mg/g,甲醇与1-萘乙酸的质量比为0.5,反应温度为95℃,反应物流量为0.9mL/min,总酯化率达99.0%以上。催化剂循环使用11次,表现出优良的催化活性和稳定性。与传统工艺相比无需中和、水洗、萃取等步骤便可得到高纯度的产品。     

端羧乙烯基环氧氯丙烷低聚物的合成

探讨了端羟基低聚环氧氯丙烷与顺丁烯二酸酐的酯化反应条件 ,以对甲基苯磺酸为催化剂 ,通过控制n(顺酐 ) /n(OH) =1.2 ,w(催化剂 ) =2 % ,反应温度为 12 5℃ ,反应时间为 5h ,使端羟基的酯化转化率达到98%。用核磁共振以及红外光谱法分别对羟基酯化反应程度及聚合物结构进行了分析和表征。     

新型增塑剂NPBIB的合成

以异丁酸、苯甲酸和新戊二醇等为主要原料,QS（无机锡复合盐）作催化剂,合成了增塑剂NPBIB（苯甲酸新戊二醇异丁酸酯）,并对其性能进行了测试。考察了影响酯化反应的因素,实验结果表明,酯化反应的最佳条件为：催化剂QS用量（以反应液总质量计）为O．3％,异丁酸、苯甲酸、新戊二醇的摩尔比为1．1：1：1,反应时间为8h。在此优化条件下,酯化率可达99．5％。     

醋酸和甘油合成三醋酸甘油酯的工艺研究

以醋酸和甘油为原料合成三醋酸甘油酯（TA）,考察了不同催化剂对酯化反应的影响,筛选出对甲苯磺酸作为酯化反应的催化剂。随后考察了对甲苯磺酸（PTSA）用量、反应时间、采水和不采水工艺以及醋酸和甘油比对该酯化反应的影响。实验结果表明,催化剂用量为甘油质量的5％,在采出水的条件下反应3．5h,反应产物中三醋酸甘油酯的含量达到96％;随着醋酸和甘油比例的提高,TA收率不断增加。     

对甲苯磺酸铜催化合成乙酸环己酯

研究了对甲苯磺酸铜催化乙酸与环己醇的酯化反应,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等因素对酯化率的影响.结果表明,优化的反应条件是:乙酸用量0.2 mol,醇酸摩尔比1.4,甲苯磺酸铜用量1.2 g,带水剂环己烷15 mL.回流反应60 min后酯化率可达96.7%,催化剂重复使用7次仍保持较高活性.     

甘油葡糖苷棕榈酸酯的合成

用玉米淀粉与甘油在酸催化下反应合成甘油葡糖苷,进而与棕榈酸进行酯化反应合成了一种新型非离子表面活性剂甘油葡糖苷棕榈酸酯。考察了反应温度、甘油与糖元摩尔比、催化剂用量和反应时间等因素对转糖基反应的影响,以及催化剂、反应温度和乳化剂对酯化反应的影响。结果表明,在压力6．6kPa,甘油、糖元和催化剂三者摩尔比3．6：1：0．03,反应温度120℃,反应时间90min的条件下,淀粉转化率可达95％。以氧化锌或氢氧化钠为催化剂,其用量占反应物总质量的0．2％,加入1％．5％棕榈酸钠皂作乳化剂,在180—190℃下反应,可获得较高的酯化反应速率,酯化产物酸值小于5mgKOH／g。