(S)-去甲吗喃制备过程中副产物的研究

对止咳药右美沙芬的关键中间体(S)-去甲吗喃的制备过程中产生的微量杂质进行了富集和提纯。运用核磁共振、液质联用等分析技术对其进行了分析,确定该杂质为(S)-去甲吗喃的同分异构体,并探讨了该杂质的形成机理,提出了抑制方法。     

氢溴酸西酞普兰的工艺改进

优化了以5-氰基苯酞为原料合成氢溴酸西酞普兰的技术方案,采用"一锅煮"法合并两步格式反应,经过水解、闭环、成盐反应,得到氢溴酸西酞普兰。改进后的制备过程温和易控,产品收率高,杂质含量低,适合工业化生产。     

二羟乙酸薄荷酯的制备过程中副产物的研究

利用波谱分析技术鉴定了二羟乙酸薄荷酯制备过程中的杂质结构,并由此推测该杂质产生的原因、机理,提出抑制形成该杂质的副反应的方法,为工业化大生产奠定了基础。     

浅谈己内酰胺产品中的杂质

山酞胺足重要的化工原料之一,已内酰胺生产工艺复杂,产品中的杂质含量严重影响了已山酰胺产品质量。在生产中如何去除杂质是已内酰胺生产中的重要课题,环已酮肟和糊已内酰胺溶液的精制过程对已内酰胺产品的质量影响很大。     

奈韦拉平重要中间体CAPIC制备过程中副产物的研究

利用波谱分析技术鉴定了CAPIC（2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶）制备过程中的杂质结构,并由此推测该杂质产生的原因,提出了抑制形成该杂质副反应的方法,为工业化大规模生产奠定了基础。     

塑料软容器的循环使用

目前用于装饮料的塑料软容器大多是用ＰＥＴ制成的，通常不宜重复用于再装饮料，因为它达不到严格的净化标准。美国一家公司采用甲醇分解技术，使上述塑料容器能够循环使用。处理部门先将回收的塑料瓶碾成聚酯片，作为再循环的原料。此原料添加甲醇后进行热处理，使之分解成聚酯的组成成分──对酞酸二甲酯和乙二醇。然后，把对酞酸二甲酯放在离心机中进行长时间的旋转，使其中的杂质被分离掉。乙二醇则置于大槽中煮沸，以除去其中的杂质。添加的甲醇可以回收。被完全提纯的对酞酸二甲酯随即运往制瓶厂，再次把它浸在乙二醇内，最后合成新的…     

四氯苯酞原药的气相色谱分析

介绍了以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物,用RXI–17毛细管柱、FID检测器,对四氯苯酞原药进行气相色谱分离和定性、定量分析。采用该方法分析四氯苯酞的线性相关系数为0.9998,变异系数为0.17%,平均回收率为99.7%。该方法操作简便,适用于产品的常规分析和质量控制。     

基于酞嗪酮类PARP抑制剂结构修饰的国内专利技术综述

PARP是癌症治疗的一个新靶点,相关抑制剂的研究已逐渐成为企业和科研人员重点关注的方向。奥拉帕利是在国内上市的酞嗪酮类PARP抑制剂。通过对国内申请所涉及的酞嗪酮类PARP抑制剂的结构修饰现状进行专利技术分析,获取了该类药物的申请量、专利分布以及申请人的信息,分析了专利申请中专利技术发展过程,分类概括了酞嗪酮类化合物结构修饰的方法。     

酚酞的合成及应用

酚酞,化学名称3,3—双(对—羟苯基)苯酞。纯品为白色固体结晶,工业品常含有微量杂质而呈淡黄色。熔点261—264℃,溶于低级脂肪醇和许多其它极性溶剂,几乎不溶于水。能溶于碱金属碳酸盐及碱金属氢氧化物水溶液,形成具有醌型结构的二钠     

盐酸度洛西汀相关杂质F的合成

合成了欧洲药典7.5版中规定的盐酸度洛西汀相关杂质F.该杂质均经1 H NMR,13 C NMR,MS,IR和元素分析确证.所得杂质纯度高、收率好、易于操作.同时对该杂质的产生原因进行了分析,对今后盐酸度洛西汀的生产提供指导.     

一缩二乙二醇二硝酸酯中有机杂质的定性和定量分析

为了对含能增塑剂一缩二乙二醇二硝酸酯(DEGDN)中的有机杂质进行定性和定量分析,采用气相色谱-质谱联用法,利用NIST标准质谱库检索、对照品比对以及杂质形成机理分析,对DEGDN中的有机杂质进行定性,然后采用外标法对杂质进行定量。结果表明,在DEGDN中检测到4种有机杂质,杂质1、3、4分别为2-(羟甲基)-1,3-二氧戊环、正癸烷和乙二醇二硝酸酯,杂质2可能为2-羟基-1,4-二氧六环;外标法中各物质线性关系良好,线性相关系数为0.9995～0.9999,平均加标回收率为96.72%～103.33%,RSD为0.31%～1.25%,表明该方法精密度和准确度高,可用于DEGDN中有机杂质的检测分析。     

高效液相色谱法测定草酸艾司西酞普兰中的有关物质

建立了草酸艾司西酞普兰中有关物质测定的高效液相色谱测定方法。采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05 mol/L磷酸二氢钾（0.5%三乙胺,用磷酸调节pH至4.0）—甲醇（45∶55）为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长为240 nm;柱温：25℃。草酸艾司西酞普兰与各杂质分离良好,最低检测限为5 ng。该方法简单、快速、准确、灵敏度高、专属性好,可用于草酸艾司西酞普兰原料有关物质的检查。     

异山梨醇提纯及未知杂质结构研究

针对异山梨醇高效液相色谱保留时间为17～18min时产生的杂质进行了研究。首先通过减压蒸馏和结晶等方式对异山梨醇产品进行后处理。当减压精馏切除前馏分为30%时,该杂质可去除。乙酸乙酯结晶除杂效果更佳。其次对异山梨醇产品进行液质联用检测,并结合相关文献对检测结果进行分析,初步断定杂质结构和该杂质产生原因。最后提出在生产过程中控制该杂质的方法。     

枸橼酸西地那非原料药新的未知杂质的发现与合成

枸橼酸西地那非原料药合成过程中出现的新的未知杂质进行了提纯、结构表征及合成。将氯气通入5-(2-乙氧苯基)-1-甲基-3-丙基-1,6-二氢-7H-吡唑[4,3-d]嘧啶--酮的氯仿溶液中合成杂质-(-氯--乙氧苯基)-1-甲基-3-丙基-1,6-二氢-7H-吡唑[4,3-d]嘧啶-7-酮,并经过LS-MS、NMR、IR确证结构。此杂质未见报道,文献调研及实验研究发现该杂质是造成枸橼酸西地那非原料药纯度降低的主要因素之一,为确保药物安全有效,合成过程中严格控制该杂质的含量。本研究论文侧重于对该杂质形成机理及结构进行表征分析。     

己内酰胺中的杂质探讨

简要介绍了己内酰胺的４种工业生产方法以及己内酰胺中的杂质组分,分析了杂质对己内酰胺产品质量的影响,探讨了己内酰胺杂质形成的原因。     

醋酸卡泊芬净中间体D1中一个易忽视的未知杂质的分析鉴定

醋酸卡泊芬净的合成步骤长,使用原料多,容易导入杂质。在一致性评价和基因毒性杂质研究越来越重要的医药领域,未知杂质的发现和分析尤为重要。我们发现并通过实验,对醋酸卡泊芬净合成中间体D_1的一个未知杂质进行了分析和鉴定,并提出了该杂质的除杂方式,提高了最终产品的安全性。     

异丁酰乙酸苯胺合成中杂质结构的确认与表征

合成阿托伐他汀母环M4关键中间体异丁酰乙酸苯胺过程中,有一明显杂质生成,该杂质在产物中的含量,随着温度的升高,而逐渐提高,温度达到140℃以上,产物全部转化为该杂质。对该杂质进行了1HNMR、IR、MS分析,确认了结构为二苯基脲。     

乙丙橡胶生产中循环溶剂的研究_改变催化剂组分比值对循环溶剂碘值的影响

本工作采用色谱-质谱联用法,对乙丙橡胶生产过程循环溶剂中的杂质进行了分析,检测出了20种烷烃、烯烃和环烷烃等类杂质。着重研究了在实验室模拟生产工艺的条件下,于VOCl_3(V)-1/2Al_2Et_3Cl_3(Al)催化体系中进行乙烯-丙烯共聚时,改变l/V 值对循环溶剂中各类杂质形成的影响。结果表明:杂质和共聚物的形成过程大体是平行的,但Al/V 值略大于40时,对杂质的形成更为有利,Al/V 值为 50时,循环溶剂中的杂质种类最多,达 30种;超过此值,则杂质和聚物的形成趋势都将降低。乙丙橡胶生产中循环溶剂的碘值升高,是乙烯和丙烯在Ziegler-Natta 催化剂作用下,发生齐聚反应的结果。     

苯乙烯装置工艺凝液质量控制研究

通过对某苯乙烯生产装置工艺凝液中杂质进行EDS元素分析及傅里叶红外光谱分析,确定了杂质的组成系苯乙烯聚合形成的混合物,分析研究了杂质的形成原因并通过采用降低油水分离器介质温度、采用乙苯多级萃取及降低汽提塔操作温度等综合措施,缓解了苯乙烯在汽提塔的聚合问题,确保了工艺凝液质量稳定并产生了较好的经济及社会效益。     

光纤涂料

制备基本上无色的透明聚酞亚胺涂料或涂膜的方法包括:(l)将李l种芳族四梭酸二醉与)l种对位取代的芳族二胺,有时还有)l种间位取代的芳族二胺在有机极性溶剂中反应,制得一种聚酸胺酸溶液,(2)用该聚酸胺酸制成涂料或涂膜.(3)使该涂料或涂膜中的聚酞胺酸酞亚胺化,形成聚酞亚胺。这种聚酞亚胺涂料或涂膜适用作光纤涂料和隔热涂料。光纤涂料~~