光电直读光谱在电锌中的应用

文章介绍了德国斯派克公司的概况和ＳｐｅｃｔｒｏＬａｂ＇ｓ光电直读光谱仪的结构、特点、验收及该仪器在电锌中的应用。阐述了光导纤维应用在光谱分析领域，改用多光路光学系统，使仪器的检出限及准确度有了新的突破，通过一段时间生产考核和数据统计，完全满足我厂产品分析要求，获得了满意效果。     

ICP直读光谱法测定高含量钼

本法采用王水、氢氟酸、高氯酸在低温条件下,较长时间分解试样,检测结果有非常高的准确度和精密度,本法简单,实用。     

光电直读光谱测定非常规样品

介绍了应用小样品夹具,并优化一系列光谱测量参数,采用光电直读光谱法测试一些非常规样品的方法。     

光电直读光谱法检测高锡铅锭中的锡含量

运用光电直读光谱法检测铅锭中范围在0.00019％～5.32％的锡含量.通过增加自制标准样品,在原检测范围为0.00019％～0.094％的测量方法基础上将分析曲线中含量最高点扩展至5.32％;探讨了扩展检测范围后分析曲线的调整,以此推断出当分析曲线为二次方程时能同时兼顾低含量锡的检测,是最合适的分析模式;使用SPEC...     

光电直读光谱法测定锡锭中杂质元素的应用研究

采用光电直读光谱法直接分析锡锭中的杂质元素,考察了方法的精密度和准确度。实验结果表明,通过使用控制试样来控制分析试样的分析结果,可获得良好的分析结果。方法的精密度RSD(n=11)为0.73%～15.79%。方法用于锡锭中杂质元素的分析,并将分析结果与化学法分析结果和光谱标样值进行比较,结果一致,能满足锡锭产品的检测要求。     

光电直读光谱仪测定硅钢中的氮

使用ARL3460型直读光谱仪测定硅钢中氮的含量。研究了合适的分析条件及确定了分析样品的制备要求,调整、制作出能够准确测定氮含量在0．0080％-0．0130％的工作曲线,进行了准确度和精密度的测试,将生产试样分别采用光谱法和LECO-TCH600气体法进行对比,实践表明分析结果准确,符合国标分析允差要求。     

光电直读光谱法测定纯金中12种杂质元素

采用光电直读光谱法测定纯金中12种杂质元素,实验考察了冲洗时间、预燃时间和积分时间等仪器工作条件对杂质元素测定的影响,并确定了各杂质元素的最佳分析谱线。方法的检出限为0.39～1.55 mg/kg,精密度为1.40%～7.44%,4个纯金样品本方法测定结果与ICP-AES法测定结果基本一致,准确度与精密度良好。该方法进一步简化了样品预处理过程,提高了检测效率,适合大批量纯金样品的分析测定。     

光电直读光谱法分析钢中全铝和酸熔铝影响因素的探讨

介绍了光电直读光谱仪在分析不同形态铝的过程中各环节的影响因素。分析了取制样方法、预燃时间、积分方式、工作曲线、共存元素、精密度试验、准确度对铝含量分析结果的影响。宣钢公司通过改变测定铝的过程中设备的预燃时间、工作曲线、加入共存元素的校正,确保各个环节不影响分析结果。PDA-5500V光谱仪可以准确、稳定分析钢种不同形态铝的含量,分析范围宽,非常适合宣钢公司含铝钢的质量控制。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑锭及三氧化二锑中的砷

采用硫酸溶解锑锭样品,盐酸溶解三氧化二锑样品,用氢氧化钠溶液使Sb³⁺沉淀从而使基体锑与微量砷分离,通过加入硫脲-抗坏血酸将As⁵⁺还原成As³⁺,然后在原子荧光仪上测定锑锭及三氧化二锑中的砷。对氢化物发生条件进行考察,确定还原剂硼氢化钾的浓度为25 g/L、测定介质为20 %（V/V）盐酸、硫脲-抗坏血酸溶液用量为5 mL。共存元素干扰试验表明,沉淀后溶液中残留少量锑的干扰在加入1 mL酒石酸溶液后可以完全消除,而样品中其他杂质元素在加入硫脲-抗坏血酸溶液后不干扰砷的测定。方法的检出限为0.156 ng/mL 。对锑锭及三氧化二锑样品进行分析,相对标准偏差为0.95%～1.2%,测定值与国家标准方法的测定值相一致。     

X射线荧光光谱法快速测定艾萨炉冶炼过程铅精矿中的主要元素

采用粉末压片,H3BO3镶边垫底的制样方法,以X射线荧光光谱法快速测定铅精矿中的Pb、Fe、Si、S、Zn、Ca、Mg、Al主要元素,方法应用于艾萨炉冶炼过程铅精矿中的主要元素控制分析,结果满意。     

火焰原子吸收法连续测定化探样品中铜、铅、锌

采用火焰原子吸收法测定化探样品中的铜、铅、锌的含量。样品用王水-氢氟酸-高氯酸（15＋5＋2）混合酸溶解,标准曲线分别用上述三种元素的标准溶液制作,对影响测定的各种因素进行了较详细的试验研究,确定了测定的最佳条件,相对标准偏差（RSD,n=10）1.56%～3.30%,用标准加入法做了回收试验,测得三种元素的回收率在96.4%～103.2%之间。     

X荧光光谱仪在锌浸出渣分析中的应用

本文研究了X荧光光谱仪在测定锌浸出渣中Pb、Zn、Ag、Cu、As、Sb、Cd、Fe元素中的应用。通过挑选具有一定浓度梯度的锌浸出渣作为标准样品,利用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法、原子吸收光谱（AAS）法、EDTA滴定法对选定的标样进行定值,并通过方法比对、标准加入法进行验证,得到锌浸出渣中待测元素的分析基准,将锌浸出渣分析基准引入X荧光光谱仪绘制标准曲线,利用标准曲线测定待测样品,结果表明X荧光光谱仪测定锌浸出渣的Pb、Zn、Ag、Cu、As、Sb、Cd、Fe元素含量,准确度高,重现性好,分析速度快,操作简便,能够有效的指导生产,具有一定的推广价值。     

FSQ型光电真空直读光谱仪在镁合金测定中的统计控制方法

由于中国镁工业的迅速发展和对镁产品的质量重视程度不断提高,光电直读光谱仪越来越广泛地应用于镁工业中的炉前分析和产品检验.文章介绍了FSQ型光电真空直读光谱仪在镁合金测定时由于随机波动或测定错误而引起元素在测量中含量的波动进行统计控制的方法.     

慢扫速示波计时电位法同时测定合金中的铅与锌

采用慢扫速示波计时电位法同时测定铝合金中的铅与锌。该方法具有简便、快速,干扰小,选择性高等优点,特别适合于在其它离子共存条件下,测定合金样品中某种金属元素的含量。通过对铝合金样品中铅、锌测定,平均回收率和RSD分别为99.18%,99.00%和11%,16%。     

ICP-AES法连续测定土壤样品中的铜、铅、锌、铁、锰

采用混酸溶解土壤样品,用ICP - AES法连续测定铜、铅、锌、铁、锰五种元素,对比了三种消解体系,优化了盐酸复溶体系,优化了仪器的使用条件,方法检出限为Cu 3.31 μg·g-1、Pb 8.95μg·g-1、Zn 4.22 μg·g-1、Fe 3.85μg·g-1、Mn4.15 μg·g-1.在加标回收实验中,相对标准偏差为2.81％ ～3.92％ (n=10),方法回收率为96.2％ ～ 104.0％.用于分析矿石样品,分析结果与推荐值相符,可用于地质实验室对大量矿石样品的检测.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法、X射线荧光光谱法和摄谱法测定地球化学样品中铜、铅、锌、镍的比较

从分析样品的制备、分析方法的检出限、精密度和准确度方面,对同时测定地球化学样品中的铜、铅、锌和镍的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、X射线荧光光谱法(XRF)和摄谱法进行了比较。其中ICP-AES采用王水溶样,各元素选用干扰较少的分析线进行测定;XRF采用岩石、土壤、水系沉积物和合成灰岩光谱分析标准物质等国家标准物质绘制校准曲线,使用铑靶Kα线的康普顿散射线作内标校正基体效应;摄谱法无需称样,采用碘酸钾饱和溶液作为缓冲剂进行摄谱,CTS计算机自动译谱仪进行定量译谱。经过比较后得出:ICP-AES测量范围宽,检出限低,精密度高,准确度好,适合大批量地球化学样品中铜、铅、锌、镍的测定;XRF检出限、精密度和准确度基本满足区域地球化学调查规范的要求,其分析效率取决于地球化学样品压制的成型率;摄谱法检出限、精密度和准确度基本符合要求,其分析流程长,操作繁琐,对于大批量地球化学样品测定,分析效率比较低。     

X射线荧光法快速测定锌铝硅合金中铝、硅、稀土含量

为建立快速分析方法,本文通过试验确立了仪器测定条件,并根据锌铝硅合金锭产品标准,首先研制梯度合理分布的系列标准样品,并在X射线荧光仪上拟合出铝、硅、稀土三元素的工作曲线,其相应曲线相关系数分别为0.997 7、0.999 8、0.993 8,从而建立起分析方法,对实际样品进行精密度测试,其相对标准偏差分别为0.65、3.83、5.26,采用化学分析方法比对,结果之间无显著性差异,应用于日常生产控制分析,可实现快速、准确分析,有效指导炉前生产。     

火焰原子吸收法连续测定土壤样品中的铜、铅、锌、钴、镍

采用王水溶解土壤样品,用火焰原子吸收法连续测定铜、铅、锌、钴、镍五种元素,对比了两种消解体系,优化了盐酸复溶体系,优化了仪器的使用条件,方法检出限为Cu 1.14μg.g-1、Pb 3.14μg.g-1、Zn 0.50μg.g-1、Co 0.94μg.g-1、Ni 1.10μg.g-1。在加标回收实验中,相对标准偏差为2.67%~4.04%(n=10),方法回收率为92.7%~107.3%。方法用于分析土壤样品,分析结果与推荐值相符,可用于地质实验室对大量土壤样品的检测。     

X射线荧光光谱在标准物质和标准方法研究中的应用评介

标准物质研制需要多种高精密度、高准确度方法的综合运用,特别是样品粉碎加工后的均匀性和稳定性检验,更特别强调检测方法的高精密度测量。X射线荧光光谱(XRF)技术是当今地质材料主、次量组分精密度最高、最经济快速、无污染的多元素分析技术,因此在地质标准物质研制中应用广泛并发挥了重要作用。文章从样品均匀性、稳定性、多元素定值分析和标准分析方法制定方面评介了XRF在地质标准物质研制中的应用,也介绍了XRF在国家和行业标准分析方法制定中的应用。特别介绍了XRF在进行均匀性检验实践中的重要发现:样品不均匀误差已成为现代地质分析误差的重要来源,并从地质分析样品粒度随分析技术进步而不断减小的历史演变提出了应进一步降低分析样品(包括标准物质)粒度的建议,使其与XRF、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)这些当今最重要的现代分析技术相适应。此外,还评介了超细标准物质研制与超细样品分析方面的研究工作,简述了该项研究的意义和可能对整个地质分析发展带来的影响。美国国家标准与技术研究院(NIST)在这方面的研究工作标志着超细标准物质研制和超细样品分析将是地质分析发展的...