从失效汽车催化剂中回收稀土元素新工艺研究

为了从失效汽车催化剂中回收稀土元素,进行了稀土元素浸出以及从浸出液中回收稀土元素的多种方法比较实验研究。结果表明,采用稀硫酸或稀盐酸进行稀土元素浸出,铈、镧浸出率最高约50%,而采用浓硫酸熟化浸出稀土元素,铈、镧浸出率大于85%。从浸出液中回收稀土元素实验表明,采用硫酸钠复盐沉淀,其沉淀率大于95%。通过研究开发出了从失效汽车催化剂中回收稀土元素硫酸熟化浸出-复盐沉淀的新工艺,采用该工艺技术稀土元素回收率大于90%。     

铷云母矿资源的综合利用

针对目前铷矿提取工艺污染严重、资源综合利用率低的现状,本文提出采用酸浸—溶剂萃取工艺提取铷云母矿中的铷.研究了浸出温度、硫酸浓度及浸出时间对铷浸出率的影响,并借助X射线衍射、扫描电镜、能谱分析等手段,研究了浸出过程中铷云母矿的物相转变.实验结果表明,铷云母矿酸浸的最佳条件为浸出温度250℃、H2SO4质量浓度200 g·L-1、浸出时间1. 5 h,在此条件下铷浸出率达85. 2%. X射线衍射图谱表明铷云母矿的主要矿物组成为石英、黑云母、白云母、正长石及钠长石.扫描电镜-能谱分析结果表明矿石中的铷主要以类质同象取代钾的位置分别存在于黑云母及白云母中.浸出过程中发生的主要反应为载铷云母的溶解.在萃取剂浓度1 mol·L-1、有机相与水相的体积比O/A=3∶1、萃取级数为3级条件下进行逆流萃取实验,萃余液中的铷质量浓度为0. 003 g·L-1,铷的萃取率达98%.在HCl浓度1 mol·L-1、相比O/A=4∶1、反萃级数为2级条件下反萃负载铷的有机相,铷反萃率达99%.以浸出渣为原料,采用碱熔—中和沉淀工艺制备出了白炭黑产品,实现了资源的综合利用.采用X射线衍射、红外光谱分析技术对白炭黑进行了表征,结果表明产品成分为水合二氧化硅,符合非晶态白炭黑的特征.化学定量分析结果表明白炭黑产品含Si O2质量分数91. 65%,所制备的白炭黑满足国家化工行业标准.     

用水浸—分步沉淀法从不锈钢酸洗污泥中回收镍铁铬

研究了采用水浸—分步沉淀法从不锈钢酸洗污泥中回收镍、铁、铬,考察了浸出方式、浸出时间、固液质量体积比、沉淀剂用量、沉淀反应时间、沉淀反应温度、溶液pH等对金属浸出率的影响。结果表明：在温度25℃、超声功率120 W、浸出时间60 min、固液质量体积比1/10条件下,镍、铁、铬浸出率分别达94%、91%、99%;适宜条件下,向浸出液中分别加入硫化钠、草酸、氢氧化钠,镍、铁、铬沉淀率分别达90%、97%、98%,回收效果较好。     

低品位软锰矿高压低浓度碱浸预脱硅

针对低品位软锰矿中含有大量硅质脉石的特点,采用高压低浓度NaOH浸出可在有效脱除SiO_2的同时获得较高模数水玻璃。通过正交实验和单因素实验,考察了浸出温度、NaOH初始浓度、液固比、反应时间对SiO_2浸出率及浸液中水玻璃模数的影响。结果表明:在170℃,NaOH初始浓度15%,液固比2.5∶1条件下浸出4 h,SiO_2浸出率达81.4%,同时可得模数为1.95的水玻璃。     

由矿物原料直接制备锰锌软磁铁氧体的研究

以软锰矿、硫化锌精矿及铁屑等为原料,研究了直接法制备锰锌软磁铁氧体的工艺条件,重点研究了浸出液复盐沉淀深度净化的工艺条件。同时浸出和初步除杂过程中,Fe,Mn和Zn的浸出率分别为91．3%,98．2%和81．4%;Cu~(2 ),pb~(2 ),Cd~(2 ),Ca~(2 )和Mg~(2 )的去除率分别为96．23%,91．63%,88．45%,94．63%和90．93%。沉淀剂硫酸铵的浓度和溶液酸度是复盐沉淀深度净化深度除Si的主要影响因素,其优化条件为：浸出液pH=1．5～2．5,游离硫酸铵浓度2．0～2．5 mol/L,时间1．0～1．5 h,室温。共沉淀粉料中各杂质元素的质量分数很低,其平均值为Ca 0．0069%,Mg 0．0165%,SiO_2 0．014%,Pb 0．00112%,Cu 0．00268%,Cd 0．00209%。各样环磁性能指标接近日本TDK公司PC30产品标准。     

氧化铷熟矿的碱浸出

研究了从低品位铷矿中回收铷的工艺流程,试图提高铷回收率、降低生产成本。将经过焙烧处理的氧化铷熟矿用苛性碱溶液浸出氧化铷,浸出液为铷盐溶液,在浸出过程中研究Na OH浓度、温度、浸出时间、液固比及碱液循环次数对氧化铷浸出率的影响。研究结果表明:Rb2O浸出率随着碱浓度增加而增大,当碱液浓度达到0.125 mol·L-1时,Rb2O浸出率达到80%以上;温度从20℃升高到80℃时,Rb2O浸出率从62%增加到90%,但温度从40℃升高到80℃时,Rb2O浸出率维持在91%左右;随着浸出时间、液固比的增加,Rb2O浸出率也不断增大,当浸出时间超过5 min及液固比大于4时,Rb2O浸出率低于92%;碱液循环浸出熟矿4次以内时,Rb2O浸出率不变,大于4次浸出率逐渐下降。在Na OH浓度为0.125 mol·L-1、浸出温度为40℃、液固比为4∶1、浸出时间为5 min、碱液循环浸出氧化铷熟矿4次的条件下,氧化铷浸出率达90%。该工艺为工业化生产提供基础理论依据。     

从镍钛钯废靶材中回收钯

研究了用盐酸从镍钛钯废合金靶材中浸出镍、铝、钯,通过氯化铵沉淀、煅烧还原回收钯。结果表明:用5.0 mol/L盐酸溶液浸出废靶材6.0 h,镍、铝浸出率均在98%以上,浸出液中的镍用碱沉淀为粗氯化镍;浸出渣用6 mol/L盐酸在理论量1.2～1.5倍氯酸钠存在条件下浸出钯,钯浸出率99.98%;钯浸出液中加入适量氯化铵沉淀氯钯酸铵,氯钯酸铵经烘干煅烧还原得海绵钯。该工艺钯回收率大于99%,海绵钯纯度大于99.95%。     

湿法处理氧化铋渣分离铋的研究

采用氯化浸出—水解沉锑—中和沉铋工艺流程从火法处理铜铅阳极泥过程中产出的氧化铋渣中分离铋。研究了终酸浓度、浸出时间、浸出液固比、浸出温度等对铋浸出率的影响;水解方式、pH和水解时间对锑水解率的影响;以及pH、中和时间对铋沉淀率的影响。在适当的工艺条件下,铋浸出率可以达到95.25%,锑水解率可达83.77%,铋沉淀率可达99%以上,同时可以回收锑、铜等有价金属。     

富钴结壳湿法冶金工艺中硫化渣的加压浸出

富钴结壳活化硫酸浸出液经过中和除铁、硫化沉淀后得到的渣采用加压浸出工艺处理,考察了温度、压力、酸度、液固比等因素对加压浸出过程的影响,确定了加压浸出条件,此时镍、钴的浸出率大于99.8%,铜的浸出率大于98%,加压浸出得到的镍、钴、铜混合溶液可进一步萃取分离得到纯净的金属溶液。     

利用选择性浸出和沉淀从高磷钢渣中提取磷

使用高磷铁矿石冶炼所产生的高磷钢渣被视为一种磷资源。为了回收高磷钢渣中的磷,研究采用了选择性浸出和沉淀的方法,对不同P_2O_5含量的高磷钢渣进行了研究。结果表明:高磷钢渣中P_2O_5主要富集在2CaO·SiO_2-3CaO·P_2O_5固溶体中;pH值为5.0时高磷钢渣中大部分固溶体被溶解分离,磷溶出率超过81.0%,而铁溶出率低于6.0%,实现了选择性浸出;浸出后的低磷残渣可作为冶金熔剂循环使用;升高浸出液pH值后,磷酸根离子形成沉淀;回收的沉淀物中P_2O_5质量分数达到23.9%,可作为磷肥使用。通过本工艺,高磷钢渣中磷能被有效分离及提取,实现了资源化利用。     

锰-银复杂共生矿的湿法冶金分离

阐述了锰—银复杂共生矿湿法冶金分离工艺研究现状及评价 ,介绍了利用有机还原剂浸锰—氰化工艺处理锰银矿的研究。当控制锰浸出率 96 %时 ,银的浸出损失率 <2 % ;浸锰渣采用氰化法提银 ,NaCN用量 3kg t渣、浸出时间 1 5h ,银浸出率达 94 91%。浸锰—氰化两步浸出银的回收率大于 93%。     

从粉煤灰碱溶液中沉积含铝白炭黑

研究了从粉煤灰碱浸液中沉积含铝白炭黑,考察了溶液pH、沉积温度、搅拌速度、沉积时间对硅、铝沉积率及白炭黑中硅、铝质量分数的影响。结果表明:在溶液pH=8、沉积温度80℃、搅拌速度200r/min、沉积时间4h条件下,硅、铝沉积率分别为98.46%和66.16%,得到的含铝白炭黑的比表面积为75~115m2/g,DBP吸油值为135~215g/100g,SiO_2质量分数为80%~82%,Al_2O_3质量分数为4.96%~7.93%。     

SiO_2对锗尘高温富集-盐酸浸出蒸馏中Ge提取的影响

为有效回收锗尘中的Ge,采用高温火法二次富集-盐酸浸出蒸馏对锗尘进行处理。研究了高温火法二次富集过程中SiO_2与GeO_2间相互作用规律及SiO_2对盐酸浸出蒸馏提取Ge的影响。将不同比例的SiO_2与GeO_2在不同温度下处理6 h,分析处理后物相及其对盐酸浸出蒸馏的影响。结果显示,随着处理温度升高,GeO_2固溶于SiO_2中的含量不断增大,当处理温度高于1 140℃后,GeO_2能够全部固溶于SiO_2中,盐酸浸出蒸馏Ge回收率仅11.3%左右。在SiO_2-GeO_2体系中添加CaO形成三元系后,GeO_2与CaO能够形成CaGeO_3复合氧化物,使得SiO_2中GeO_2的溶解量大大降低,盐酸浸出蒸馏Ge回收率也提高,1 140℃下添加与GeO_2相同摩尔含量的CaO后,盐酸浸出蒸馏Ge回收率从11.25%提高到87.24%。     

从某低品位金钼粗精矿中浸出金、钼试验研究

研究了从某金钼粗精矿中浸出金和钼,考察了氧化浸出、加压氧浸和焙烧浸出对金、钼浸出率的影响,确定了氧化焙烧—碱浸钼—浸钼渣氰化浸出金的工艺流程。最佳条件下,钼浸出率大于90%,金浸出率大于95%。     

含砷金矿提金渣综合回收砷

以细菌氧化提金废渣为原料,对其中所含的砷进行回收。分别考察了碱用量、浸出温度、液固比和浸出时间对砷浸出率的影响及溶液初始pH、钙砷摩尔比和沉淀时间对砷沉淀率的影响。通过单因素条件试验确定了浸砷的较优条件为：氢氧化钠浓度为240 g/L,反应温度60 ℃,液固比4∶1,搅拌浸出2 h。在最优条件下砷浸出率达到85%。从浸出液中沉砷的较优条件为：溶液初始pH=12.0,钙砷摩尔比2∶1,沉淀时间30 min。在优化条件下砷沉淀率达到97%以上。     

焙烧工艺条件对钼精矿氨浸的影响

研究了焙烧工艺条件对钼精矿浸出及回收率的影响,并采用XRD、SEM等手段对焙砂和浸出渣进行了表征。结果表明,在温度较低时,由于钼精矿氧化不完全,致使钼精矿的氨浸和回收率都比较低;温度过高时,虽然氨浸率维持较高的水平,但回收率有所降低。随着焙烧时间的增加,氨浸率和回收率先逐渐增大后趋于稳定。在600℃焙烧2h及适宜的浸出条件下,钼浸出率达到93.54%,在浸出液中加入适量碳酸钠,可使钼精矿浸出率增加至97.5%。浸出渣中主要含有CaMoO_4和SiO_2。     

含砷金矿细菌氧化提金废渣综合回收砷

以细菌氧化提金废渣为原料,对其中所含的砷进行回收。分别考察了碱用量、浸出温度、液固比和浸出时间对砷浸出率的影响及溶液初始pH、钙砷摩尔比和沉淀时间对砷沉淀率的影响。通过单因素条件试验确定了浸砷的较优条件为:氢氧化钠浓度240g/L,反应温度60℃,液固比4∶1,搅拌浸出2h。在最优条件下砷浸出率达到85%。从浸出液中沉砷的较优条件为:溶液初始pH=12.0,钙砷摩尔比2∶1,沉淀时间30min。在优化条件下砷沉淀率达到97%以上。     

从生物质还原的氧化锰矿中回收钴镍的试验研究

采用生物质还原氧化锰矿得到一氧化锰替代碳酸锰作为电解锰原料,通过调整电解锰的生产工艺,将浸出液的Ni,Co完全沉淀,使其得到有效富集。首先研究了硫酸量、浸出温度和浸出时间等酸浸条件对还原得到的一氧化锰中Ni,Co浸出率的影响。然后以二氧化锰为氧化剂,研究了中和剂的种类和酸碱度对沉铁的影响。并且确定了沉淀剂福美钠的使用量和沉淀pH对富集Ni,Co的影响。研究表明,最佳浸出条件是液固比为5.5∶1,浸出温度为90℃,浸出时间为30 min,镍钴的浸出率分别为94.45%,98.56%。以(NH4)2CO3代替氨水作为中和剂,可以减少铁渣吸附镍钴离子,增加镍钴回收率。沉淀最佳pH为4.2～5.0,镍钴的损失率为10%以下。沉淀最佳条件为SDD与钴镍最佳摩尔比为4∶1,pH为5.0。改进后的镍钴的总回收率分别为80%和83%,富集物中镍和钴的品味为12.13%,3.23%。     

高碳酸盐砂岩型铀矿石微酸中性浸出性能

为研究微酸中性浸出工艺对高碳酸盐型铀矿石的浸出性能,对某高碳酸盐砂岩型铀矿石进行了静态浸泡试验、多回次氧化浸出试验及柱浸试验。结果表明,高碳酸盐型铀矿应用传统酸法浸出容易产生气堵和CaSO4沉淀,而应用微酸中性浸出虽然浸出强度小,但不容易产生沉淀,应用传统碱性浸出的浸出强度略高于应用微酸中性浸出,但容易产生CaCO3沉淀;应用低浓度H2O2氧化浸出效率低,H2O2主要被矿石中其他还原性物质消耗,高浓度H2O2容易和溶液中的铀反应生成过氧化铀沉淀,而KMnO4氧化浸出效果明显;在柱浸中,微酸浸出浸出率和碱性浸出浸出率分别为49.2%和41.7%,前者主要限制因素是矿柱酸化速率高于矿柱氧化速率,而后者主要限制因素是浸出后期矿层堵塞,渗透性下降。     

高铅钼钒物料中分离钼钒的工艺研究

试验用碳酸钠与氧化后的物料进行钠化焙烧,然后水浸出其中的钼、钒。在浸出过程中,钼钒进入溶液,而其它元素Ph、Ag等则留在浸出渣中,并获得了浸出的最佳条件。同时研究了在钼钒溶液中分离钼、钒的工艺,其中用氯化铵沉淀钒,用盐酸与氯化铵沉淀钼。钼的沉淀率大于95％,钒的沉淀率大于92％。