HPLC法分析38%喹啉铜·噻霉酮悬浮剂

[目的]建立了一种同时测定38%喹啉铜·噻霉酮悬浮剂中喹啉铜和噻霉酮的高效液相色谱法。[方法]以0.1%磷酸水溶液-甲醇为流动相,使用C18柱和DAD检测器在230 nm处对试样中的喹啉铜和噻霉酮进行分离和测定,外标法定量。[结果]喹啉铜和噻霉酮线性决定系数分别为0.9997和0.9998,变异系数分别为0.20%和0.77%,平均回收率分别为99.6%和99.1%。[结论]该方法操作简单、快速、精密度和准确度高,分离效果好。     

33.5%喹啉铜悬浮剂的气相色谱分析研究

叙述了采用气相色谱法以邻苯二甲酸二甲酯为内标,用Elite-17毛细管柱、FID检测器对喹啉铜的气相色谱分析方法。采用该方法分析喹啉铜的线性相关系数为0.9998,变异系数为0.49%,平均回收率99.3%。该方法操作简便,适用于产品的常规分析和质量控制。     

喹啉铜原药高效液相色谱分析方法研究

探索喹啉铜原药日常检测可用的高效液相色谱法。以甲醇、冰乙酸和0.8%氯化钠水溶液为流动相,使用ODS-2 C_(18)色谱柱和紫外可变波长检测器,在250 nm波长下对喹啉铜原药进行分离和定量分析。该分析方法的线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.077 8,变异系数为0.08%,平均回收率为99.84%。该方法操作简单、快捷,准确度和精密度均能达到定性和定量分析的要求。     

喹啉铜原药高效液相色谱分析方法

建立了喹啉铜原药的超声波辅助溶剂提取-反相离子对高效液相色谱法的分析方法.该方法使用XBridgeC18色谱柱和可变波长紫外检测器,并以20 mmol/L十二烷基硫酸钠水相体系-乙腈(体积比为60:40)作流动相;流速为0.6 mL/min;检测波长为250 nm;保留时间为8.52 min;方法的线性相关系数为0.9998,样品平均回收率为99.3%,变异系数在0.05%～0.13%之间,对喹啉铜原药的最低检出限为0.02 mg/L.     

离子色谱法测定喹啉铜原药中硫酸钠含量

建立了一种离子色谱法测定喹啉铜原药中硫酸钠含量的方法。采用Schodex IC SI-50型分离柱,用3.2 mmol/L碳酸钠和1.0。mmol/L碳酸氢钠混合溶液作流动相,流速为0.8mL/min。外标法进行定量分析,在2.0～10.0 mg/L范围内线性相关系数为r2=0.9999,测得回收率在96.3%～101.6%之间,样品测定的标准偏差为6.76×10^-3,变异系数为1.01%。     

喹啉铜在马铃薯中的残留及消解动态

[目的]研究杀菌剂喹啉铜在马铃薯上的残留规律。[方法]建立了马铃薯中喹啉铜残留量测定的高效液相色谱-串联质谱法;在河北、湖南2地开展喹啉铜在马铃薯上的田间残留试验。[结果]方法最低检出质量分数为0.10 mg/kg,在0.10～5.0 mg/kg残留水平内,添加回收率为75.8%～102.8%,变异系数为2.1%～6.7%。2地残留消解和最终残留量试验结果显示,喹啉铜在马铃薯植株上的半衰期分别为8.89、11.1 d;按推荐剂量108 g a.i./hm~2和加倍剂量162 g a.i./hm~2施药3～4次,距最后1次施药后7、14、21 d,喹啉铜在马铃薯中的残留量均小于0.10 mg/kg。[结论]喹啉铜按推荐剂量108 g a.i./hm~2施药3次,施药后7 d,马铃薯中喹啉铜残留量小于0.10 mg/kg,食用安全。     

喹啉铜在西瓜和土壤中残留及消解动态

[目的]为评价50%多抗·喹啉铜可湿性粉剂在西瓜上使用安全性。[方法]利用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)对山东和浙江2年2地的西瓜和土壤中的喹啉铜残留消解动态及最终残留进行了测定和研究。用高剂量喹啉铜562.5 g a.i./hm^2喷施后2 h,1、3、5、7、10、14、21 d取样进行西瓜和土壤残留消解动态测定。用喹啉铜375、562.5 g a.i./hm^2分别喷施3次和4次,喷药后5、7、10 d取样进行全瓜、瓜肉和土壤最终残留测定。[结果]50%多抗·喹啉铜在西瓜和土壤中的消解动态曲线均符合一级动力学方程,半衰期分别为1.1~2.5、1.4~2.3 d,最终残留试验结果表明当喹啉铜施药量为375、562.5 g a.i./hm^2,施药次数为3次和4次时,距最后1次施药7 d后喹啉铜在西瓜全瓜、瓜肉和土壤的残留量均<0.20 mg/kg。[结论]50%多抗·喹啉铜可湿性粉剂属于易降解农药,在结果初期开始施用,施药剂量不高于562.5 g a.i./hm^2,次数不多于4次,施药间隔不小于5 d,西瓜上建议采收安全间隔期为7 d。试验为喹啉铜在西瓜上安全使用提供了理论依据。     

喹啉铜的合成工艺设计

通过对喹啉铜各条工艺路线的比较,选择了一条较好的合成路线,即以邻氨基苯酚、邻硝基苯酚、丙烯醛为主要原料,经过环合、中和、蒸馏等工序得到8-羟基喹啉,然后由8-羟基喹啉与五水硫酸铜进行缩合反应得到喹啉铜。对喹啉铜的工艺合成方法、工艺流程进行了设计,并通过物料衡算,对生产装置进行了选型,采用国内较先进的设备,努力实现装备的自动化、密闭化、高效化、安全化,确保各单元操作配置合理,安全生产,为企业创造更好的社会效益和经济效益。     

铜-2-巯基苯并噻唑含量测定的高效液相色谱研究

建立了测定铜-2-巯基苯并噻唑含量的高效液相色谱方法。用ODS-C18柱分离,以乙腈和醋酸铵水缓冲溶液为流动相,并对方法的线性,精密度,重复性和回收率进行了考察,结果表明利用高效液相色谱法能够方便准确的测定铜-2-巯基苯并噻唑含量。     

反相离子对色谱法测定土壤中喹啉铜的残留量

建立了土壤中喹啉铜的超声波辅助溶剂提取 -反相离子对高效液相色谱法的残留分析方法,该方法使用 XBridge C18色谱柱和可变波长紫外检测器,并以水相磷酸盐缓冲体系 -乙腈(体积比60∶40)作流动相;流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm;保留时间为4.72 min;线性相关系数为0.998 7,回收率在76.2%～108.7%之间,相对标准偏差在0.6%～3.37%之间,对土壤的最低检出限为0.05 mg/kg.     

新型杀菌剂苯并咪唑喹啉铜对辣椒疫霉的抑菌活性

[目的]苯并咪唑喹啉铜是多菌灵和喹啉铜螯合而成的新杀菌剂.为明确其应用价值,测定了它对辣椒疫霉的抑菌效果.[方法]分别用生物测定法和盆栽法测定了药剂对辣椒疫霉各发育阶段的离体活性以及活体药效.[结果]苯并咪唑喹啉铜对游动孢子囊形成、萌发以及游动孢子休止孢萌发均有很好的抑制效果,EC50值在0.01～0.2 mg/L之间;活体试验中,200 mg/L苯并咪唑喹啉铜防效达73.46％.[结论]该药剂还具有兼治多种真菌病害的潜力,对合成新农药和治理抗药性风险具有很大价值.     

高效液相色谱串联质谱法测定喹啉铜在葡萄和土壤中残留及消解动态

[目的]建立葡萄和土壤中喹啉铜的残留分析方法并研究其在葡萄和土壤中的消解动态与残留水平.[方法]采用硫化钠对喹啉铜解络合后,甲醇涡旋提取,分散固相萃取净化,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了葡萄和土壤中喹啉铜的残留分析方法.采用所建方法研究了喹啉铜在山东和河北2地葡萄和土壤中的消解动态和残留水...     

喹啉极谱特性的研究

本文介绍了用单扫描示波极谱法测定喹啉的实验条件、机理和某些无机离子、有机物的干扰、回收实验,结果满意,方法简单、快速、准确、容易推广。对喹啉的测定方法,常用气相色谱法,液相色谱法、薄层色谱法和分光光度法。用极谱法研究喹啉的报道不多,文献提出在强酸介质中测定喹啉的方法其检测范围为10~(-3)M～10~(-5)M,机理为氢催化波,而本方法测定喹啉的最低检出限为4×10~(-6)M,机理为吸附催化波。     

二（8—羟基喹啉）铜的固相合成及其反应的研究

使用醋酸铜和８－羟基喹啉在室温条件下的固相化学反应合成了二（８－羟基喹啉）铜。用等温电导法和ＤＳＣ研究了其反应，发现反应分两步进行：首先反应形成一醋酸一（８－羟基喹啉）合铜，之后形成产物。该反应的速率方程和速率常数亦被确定。     

氟吡菌胺和喹啉铜在黄瓜中的残留行为及膳食风险评估

[目的]明确氟吡菌胺和喹啉铜在黄瓜上的残留行为，评估施用后可能产生的膳食暴露风险。[方法]在黑龙江、山东省等12地进行了田间残留试验，研究了2种农药在黄瓜上的残留和消解动态。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和超高效液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS/MS)进行样品中氟吡菌胺及代谢物(2,6-二氯苯甲酰胺)和喹啉铜定量分析。[结果]氟吡菌胺和喹啉铜在黄瓜中的消解符合一级反应动力学模型的规律，半衰期为2.38～5.92、2.04～3.09 d；试验过程中2,6-二氯苯甲酰胺残留量均相似文献   

36%春雷霉素·喹啉铜悬浮剂的配方研制

采用湿法砂磨工艺制备36%春雷霉素·喹啉铜悬浮剂，对其配方中的润湿分散剂、增稠剂、p H调节剂和防冻剂进行了筛选，确定最佳配方为春雷霉素3%、喹啉铜33%、SP-SC3275 4%、润湿分散剂A 3%、润湿分散剂B 1.5%、乙二醇5%、一水柠檬酸1.4%、硅酸镁铝0.5%、黄原胶0.15%、防腐剂S30 0.15%、SAG1522 0.3%、去离子水补至100%。试验结果表明：该产品流动性好、悬浮率高、稳定性好、田间使用效果良好，各项指标符合悬浮剂的要求。     

浊点萃取-高效液相色谱法测定某些中草药中铜的研究

基于浊点现象,建立了以双硫腙为配位剂、TritonX-114为表面活性剂的浊点萃取-高效液相色谱法测定中草药中痕量铜的新方法。研究了溶液pH值、配位剂的浓度、表面活性剂的浓度、平衡温度和平衡时间、流动相类型等实验条件对浊点萃取及铜测定的影响。在最佳试验条件下,该方法的线性范围为0．1—120μg·L^-1,相关系数达0．997-0．999,铜的检出限达到0．1μg·L^-1。相对于传统的液相色谱分析法灵敏度提高了18倍。该方法成功用于中草药样品中铜的测定并获得了满意的结果。     

离子色谱法测定富马酸贝达喹啉中二甲胺的含量

目的:对富马酸贝达喹啉中二甲胺的含量进行测定。方法 采用离子色谱法,阳离子色谱柱(Dionex IonPac CS12A 4×250mm);以10mmol/L甲磺酸溶液为流动相,流速为1. 0mL/min;柱温为30℃;检测器为电导检测器,检测器温度为35℃。;结果:富马酸贝达喹啉与二甲胺无干扰,峰面积与浓度在一定的范围内均呈良好的线性关系。结论:该方法作为富马酸贝达喹啉中二甲胺含量的检测方法准确、可靠。     

铜锡合金电镀液中铜、锡含量的测定

提出采用交流示波极谱法连续测定铜锡合金电镀液中铜锡的含量。该方法不用指示剂,利用铅标准溶液及EDTA标准溶液,借助交流示波极谱仪中示波图上．TPB切口的出现检测终点。通过实验确定酸度为5．8、掩蔽剂为硫脲。对该方法与指示剂法分析结果进行了比较。结果表明,该方法的精密度更高,准确度更好,是一种快速、简便、经济实用且无污染的测定镀铜锡合金电镀液中铜锡含量的新方法。     

铜含量测定方法研究

建立二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC或铜试剂)光度法测定铜含量的方法。实验结果表明,在pH值4～5的条件下,Cu-DDTC配合物的最大吸收波长为460 nm,摩尔吸光系数为1.0×104L/(mol.cm),线性范围为0～2.4μg/mL,加标回收率为94.9%～104.1%,RSD为3.1%～5.7%。该方法可用于样品中常量铜的测定,并且大量的银存在时也不干扰铜的测定。经用于银包铜粉样品中铜含量的测定,结果符合要求。