单扫描示波极谱法直接测定废水、矿渣、矿石中的铀及其机理的初步探讨

本文提出了直接测定废水、矿渣,矿石中铀的极谱法。在单扫描示波极谱仪上,在含铜铁灵和氨三乙酸的乙酸缓冲液中,铀有一灵敏的极谱峰,在0.02～3微克/毫升间,铀峰高与浓度呈线性关系。峰电位约为-0.46V。近四十种离子不干扰测定。方法相对标偏≤3％。结果与萃取比色法一致。本文还对测定机理作了初步探讨,认为是吸附富集在电极上的铀(VI)-铜铁灵络合物的阴极溶出峰。     

三脂肪胺煤油溶液中铀的直接测定

本文提供了测定三脂肪胺煤油溶液中铀的一种简便、快速的新方法。本法是在20％(体积)的无水乙醇介质中,以4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚作指示剂,用磷酸氢二铵直接测定有机溶液中每升数十毫克以上的铀。测定结果的相对标准偏差优于2％,加入铀回收率为98～101％。本法已应用于某水冶厂的三脂肪胺煤油溶液中铀的直接测定。     

用二羧偶氮胂Ⅲ比色法测定铀产品中痕量总稀土

本文提供快速测定铀产品中痕量总稀土的方法,系基于连续萃取分离和用二羧偶氮胂Ⅲ比色法测定总稀土。分析一批样品仅需6小时,测定下限为1×10~(-5)％,相对标准偏差<±15％(n=6),回收率为90～106％。     

采用矿性解吸系统从加工地浸液的饱和树脂中回收铀

以碳酸钠－硫酸铵溶液作解吸剂，采用密实移动床从饱和树脂中解吸铀，所得合格液铀浓度高达１０ｇ／Ｌ左右。然后加热合格液沉淀铀并回收试剂，制得的黄饼含水量约６０％，含铀量〉６０％。     

用CL-5209萃淋树脂分离-分光光度法测定矿石中的铀

研究了在1N硝酸介质中用CL-5209萃淋树脂吸附铀(Ⅵ)与分离其它离子的条件。除铀(Ⅵ),钍(Ⅳ)、金(Ⅲ)和少量总稀土能被CL-5209萃淋树脂吸附外,铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、银(Ⅰ)、铅(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钛(Ⅳ)、钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、钼(Ⅵ)、钒(Ⅴ)、钨(Ⅵ)、钾(Ⅰ)、钠(Ⅰ)、铈(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、和铝(Ⅲ)等均不被吸附。吸附的钍(Ⅳ)和少量总稀土可用1:1盐酸溶液淋洗除去以达到与铀(Ⅵ)分离之目的。然后以4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚为显色剂,分光光度测定矿石标准样品中的微量铀。本方法与其它方法的对照结果一致。测定铀的适用范围2×10~(-3)～5×10~(-2)％,实测试样的相对标准偏差<±10％(测定次数n=6),加入回收率96～103％。     

含氰金废液中微量金的测定

本文研究了353E大孔双官能团阴离子交换树脂对金的吸附性能,以及银、铜、锌、镍、铁在树脂上的吸附性能,并对金的富集分离条件进行了选择。在pH10以上的氰化介质中,令以Au(CN)_2~-络阴离子吸附在353E脂树上,用0.1mol/L盐酸-3％的硫脲溶液解吸时,金很容易被洗脱,解吸后的金(Ⅰ)可直接进行原子吸收测定。对于0.02—0.5μg/ml Au的试样,相对标准偏差优于±5％,金的回收率为97—101％。方法用于含氰废水中微量金的测定,获得满意结果。     

用离子交换法从某铀钼矿浸出液中回收与分离铀钼的研究

简要介绍了目前国内外铀、钼的吸附分离情况,针对某铀钼矿浸出液进行的离子交换法分离铀、钼的研究结果表明,采用大孔树脂B吸附铀钼-饱和氯化钠溶液转型-水解吸铀-氢氧化钠或氢氧化铵溶液解吸钼的解吸流程是可行的,可实现铀、钼的有效分离和回收.     

流化床离子交换从含铀废水中吸附铀

研究流化床离子交换从含铀废水中吸附铀的过程.结果表明,在吸附溶液pH=3左右,铀浓度15～36mg/L,塔有效吸附段高6.65m的条件下,采用30～40m/h的空塔线速度,流量比400～600,用新旧树脂吸附都可使吸附尾液中的铀浓度≤0.1mg/L.     

用离子交换法去除贫铀溶液中硝酸根的研究

由于铀溶液中的硝酸根对阴离子交换树脂具有较强的亲合力，相当低的硝酸根就足以干扰硫酸铀酰离子的吸附。利用一种高效吸附硝酸根的阴离子交换树脂吸附铀溶液中的硝酸根，再用NaOH溶液解吸，淋洗合格液中ρ(NO3^-)达60g／L左右。试验结果表明，用N-3树脂对铀溶液中的硝酸根进行吸附，可以实现从铀溶液中回收硝酸根的技术要求。     

含铀废水中镉的处理

研究了含铀废水中镉的处理方法.采用了矿渣水泥作为吸附剂,对废水中镉进行吸附实验,实验结果表明,矿渣水泥作为吸附剂,在溶液pH为3～12,镉的浓度为10 mg/L,吸附剂用量为处理水量的0.1％时,10 min即可达到吸附最大值,除去98.5％以上的镉.溶液中含有Fe3+,UO22+,Cu2,Zn2等离子时,吸附顺序为Cu2+ ＞UO22+ ＞Fe3+ ＞Zn2+ ＞Cd2+,共存的离子对镉的吸附率影响很大,可采用分段吸附,提高对镉的吸附率.     

用海绵铁处理某矿山弱碱性含铀废水的试验研究

以海绵铁为水处理材料对含铀废水中的铀进行去除研究。考察了接触反应时间、废水pH、废水中铀初始浓度、海绵铁粒径、反应温度等因素对溶液中铀去除率的影响。结果表明:在pH为3～5时,海绵铁的粒径越小,对铀的去除率越高;铀和海绵铁的反应较迅速,随着反应时间的延长,溶液铀浓度逐渐降低,60 min基本反应完全;不同温度下的海绵铁除铀反应基本遵循准一级反应动力学规律。     

差示示波极谱法(硝酸盐催化还原)测定废水中痕量铀

本文研究了用差示示波极谱技术测量UO_2~2+对NO_3-的催化还原波以测定废水中痕量铀的方法。在简易的小型交换柱上采用高选择性的TBP萃淋树脂富集铀并使铀与其共存杂质离子分离。经过试验,选择了适宜的测定底液和分离条件。铀的催化波峰电位为-1.15伏(相对于饱和甘汞电极)。本法灵敏度高,步骤简易,无需除氧以及不需特殊试剂。铀的测定下限为10ppb,测定范围0.010～0.20微克铀/毫升,方法相对标准偏差优于±10％,回收率为93～110％。     

采用碱性解吸系统从加工地浸液的饱和树脂中回收铀

以碳酸钠-硫酸铵溶液作解吸剂，采用密实移动床从饱和树脂中解吸铀，所得合格液铀浓度高达10g／L左右。然后加热合格液沉淀铀并回收试剂，制得的黄饼含水量约60％，含铀量＞60％（干基）。通过冷凝和吸收从加热放出的气体中回收了约70％的CO2和几乎全部的NH3，回收的试剂和沉淀母液可返回重新利用。     

离子交换法深度净化铀矿冶废水中铀的研究(Ⅰ) 开发大孔离子交换树脂

对开发利用大孔离子交换树脂深度净化铀矿冶废水技术进行了研究。与 2 0 1× 7强碱性阴离子交换树脂相比较 ,大孔树脂 TS- 2 5及均孔树脂 D2 6 3B吸附性能好 ,吸附速度快 ,大孔 >均孔 >凝胶 >。在酸性介质中吸附接近平衡时 ,TS- 2 5、D2 6 3、2 0 1× 7及羟肟树脂铀的总吸附分配常数分别为 6 .33,2 .78,1 .42 ,0 .2 1 L / g。 TS- 2 5树脂、D2 6 3B树脂和 2 0 1× 7树脂可在 p H值 1 .8～ 1 0的范围内吸附铀 ,但羟肟树脂只能在弱碱或碱性介质中吸附铀。当 ρ(U) =1 1 .2～ 5 .4mg/ L、接触时间 2～ 5 m in,TS- 2 5树脂和 D2 6 3B树脂的穿透体积分别为 2 0 0 0～ 2 5 0 0及 2 5 0～ 5 0 0床层体积数 ;饱和体积分别为 40 0 0～ 76 0 0及 1 1 0 0～ 2 70 0床层体积数。 D2 6 3B树脂在低质量浓度铀溶液中表现出更好的吸附性能。     

苯芴酮分光光度法直接测定含铀溶液中的微量钼(Ⅵ)

本文提供了不经分离直接测定各种含铀溶液中微量钼的方法。方法基于用丙三醇、抗坏血酸和EDTA作掩蔽剂,在0.39N硫酸介质和溴代十六烷基三甲基铵(CTAB)存在下,Mo(Ⅵ)与苯芴酮生成红色络合物,用胶束增溶分光光度法直接测定。 本方法灵敏度高、简便、快速。测定钼的适用范围为0.10～80毫克/升。试样的相对标准偏差(测定次数n=6)优于±5％,钼回收率94～102％。当钨含量小于钼含量的二分之一时,对钼的直接测定无明显影响。本法也可应用于含铁或钍的溶液中直接测定微量钼。     

铀浓缩物中钾和钠的原子吸收法测定

本文采用硫酸(1:3)和过氧化氢加热分解试样,以PH2硫酸铀酰溶液通过201×7强碱性阴离子交换树脂吸附分离铀,钾和钠不被吸附,从而使钾和钠与铀分离。淋出液中的钾和钠用火焰原子吸收法测定。钾和钠在0.1—1.2μg/ml范围内有良好的线性关系;方法的相对标准偏差均优于±5％;回收率分别为93—105％和92—102％;本法适用于铀浓缩物中含量为0.025—0.3％钾和钠的测定。     

微量铀的流动注射分析

在自行组装的带微计算机的流动注射分析装置上,建立了一个测定微量铀的方法。方法采用2-[5-溴-2-吡啶)偶氮]-5二2乙氨基苯酚作铀的显色剂,以溴化十六烷基吡啶作增溶剂可直接在水溶液中进行测定。测定范围为0.1～2.0mg/L铀。在掩蔽剂存在下,常见的阴、阳离子不干扰测定。方法可适用于一般工艺处理过程溶液中微量铀的测定。分析速度为60样品/h。相对标准偏差小于2％。     

T-42树脂对沉钒废水中氨氮的动态吸附及解吸研究

为了了解T-42树脂吸附沉钒废水中氨氮的效果及其再生性能，研究了离子交换柱高径比、初始氨氮浓度和串联级数对吸附效果的影响，分析了等温吸附模型。此外，还研究了解吸过程中解吸剂的种类、流速、解吸剂溶液浓度对氨氮解吸效果的影响。结果表明：①当废水的流速为9 mL/min，柱高径比为21.0时，T-42树脂对氨氮的吸附效果较好，穿透点吸附量为21.91 mg/g，吸附终点吸附量为34.31 mg/g；随着初始氨氮浓度的升高，吸附量升高，处理废水量降低；氨氮浓度为1 999.56 mg/L的废水经2级串联吸附后达到一级标准（≤10 mg/L）。②T-42树脂吸附氨氮符合Langmuir等温吸附模型，吸附过程为单分子层化学吸附，在15、25、35 ℃下T-42树脂对氨氮的理论饱和吸附量分别为36.845 9、38.550 5、40.617 4 mg/g，温度升高有利于树脂的吸附。③在解吸剂硫酸溶液体积浓度为18%，流速为3 mL/min，解吸剂溶液用量为2.67个床层体积时，对吸附饱和的树脂上氨氮的解吸率大于99%。T-42树脂可以有效地去除废水中的氨氮，并且硫酸可以对吸附氨氮后的树脂进行解吸再生。     

T-42树脂对沉钒废水中氨氮的动态吸附及解吸研究

为了了解T-42树脂吸附沉钒废水中氨氮的效果及其再生性能，研究了离子交换柱高径比、初始氨氮浓度和串联级数对吸附效果的影响，分析了等温吸附模型。此外，还研究了解吸过程中解吸剂的种类、流速、解吸剂溶液浓度对氨氮解吸效果的影响。结果表明：①当废水的流速为9 mL/min，柱高径比为21.0时，T-42树脂对氨氮的吸附效果较好，穿透点吸附量为21.91 mg/g，吸附终点吸附量为34.31 mg/g；随着初始氨氮浓度的升高，吸附量升高，处理废水量降低；氨氮浓度为1 999.56 mg/L的废水经2级串联吸附后达到一级标准（≤10 mg/L）。②T-42树脂吸附氨氮符合Langmuir等温吸附模型，吸附过程为单分子层化学吸附，在15、25、35 ℃下T-42树脂对氨氮的理论饱和吸附量分别为36.845 9、38.550 5、40.617 4 mg/g，温度升高有利于树脂的吸附。③在解吸剂硫酸溶液体积浓度为18%，流速为3 mL/min，解吸剂溶液用量为2.67个床层体积时，对吸附饱和的树脂上氨氮的解吸率大于99%。T-42树脂可以有效地去除废水中的氨氮，并且硫酸可以对吸附氨氮后的树脂进行解吸再生。     

磷酸/磷酸酯基功能材料的制备及提铀性能研究

针对硝酸体系低浓度铀的吸附问题,以氯甲基化苯乙烯-二乙烯苯共聚物为骨架,以三氯化磷为功能化试剂,通过傅克烷基化反应及淬灭-水解/醇解反应,将长链羟基及烷基接枝到树脂上,从而得到分别含有磷酸和磷酸酯基功能基团的提铀树脂。通过红外光谱、元素分析、热重分析,对树脂进行了结构表征;在树脂制备过程中,考察了不同工艺参数对树脂含磷量及铀吸附性能的影响,确定了树脂合成的最优工艺参数。通过静态试验考察了pH、平衡铀浓度、吸附时间对树脂材料吸铀性能的影响,并进行了解吸剂的筛选和树脂重复使用性能的验证。结果表明：制备的磷酸酯基提铀树脂对于模拟溶液(1 mol/L HNO₃+1 mol/L NaNO₃)中的低浓度铀(<20 mg/L)具有较好的吸附效果,该树脂对铀的饱和吸附容量为21.9 mg/g干树脂,吸附后残余尾液中的铀质量浓度<0.05 mg/L;以0.4 mol/L NaHCO₃与0.1 mol/L Na₂CO₃作为复合解吸剂,铀的解吸率为98.3%。制备的磷酸酯基提铀树脂可用于...