高质量金刚石自支撑膜织构与断裂强度的关系研究

利用直流电弧等离子体喷射化学气相沉积在Mo基体上制备了不同织构的金刚石厚膜。用扫描电境(SEM)观察金刚石膜的形貌，用XRD表征晶体取向，用极图和取向分布函数法计算金刚石膜的不同织构，利用三点弯曲法测量金刚石膜的断裂强度。结果表明，金刚石膜的断裂强度随着衍射峰强度比值，I(111)／I(220)的增大而不断降低。{110}织构的金刚石膜具有最高的断裂强度。     

CVD金刚石自支撑膜的力学性能

CVD金刚石自支撑膜已经作为一种崭新的工程材料出现,其应用日益广泛,急切需要对其力学行为进行深入了解。为此对有关金刚石膜的断裂强度和断裂韧度的研究,以及金刚石膜的断裂机制进行了详尽的论述。简略介绍了金刚石膜的断裂强度和断裂韧度的测试方法,给出了典型的测试数据。最后就如何提高金刚石膜的力学性能和更好地应用这种新型工程材料提出了建议。     

Mo电极上磁控反应溅射AlN薄膜

采用射频反应磁控溅射法在Mo电极上沉积了AlN薄膜.研究了溅射气压、靶基距、溅射功率、衬底温度及N_2含量等不同工艺条件对AlN薄膜择优取向生长的影响.用XRD分析了薄膜的择优取向,用原子力显微镜、高分辨场发射扫描电镜表征了薄膜的形貌.实验结果表明,靶基距和溅射气压的减小,衬底温度及溅射功率的升高有利于AlN(002)晶面的择优取向生长.氮氩比对AlN薄膜择优取向生长影响较小,N_2≥50%(体积分数)时均可制得高c轴择优取向的AlN薄膜.经优化工艺参数制备的AlN柱状晶薄膜适用于体声波谐振滤波器的制备.     

高质量自支撑CVD金刚石膜的氧化行为

研究了气体循环模式下的直流等离子体喷射CVD自支撑高质量金刚石厚膜高温氧化行为.结果表明,金刚石膜在大约650℃开始氧化,氧化速度随着温度的升高而快速增加;高温氧化将导致金刚石膜的力学、光学和热学性能的下降,多晶金刚石膜晶界的优先氧化损伤是造成其综合性能下降的主要原因.高质量的自支撑金刚石膜不适合在空气中700℃以上长时间工作,但在800℃以下短时间(3min内)工作是安全的.     

自支撑金刚石膜的生长特征对断裂强度的影响

研究了自支撑今刚石膜的生长取向特征、表面形貌和质量对断裂强度的影响。X射线衍射和断裂强度的结果表明,随着衍射强度比值I(111)/I(220)的增大,断裂强度呈下降趋势。堆积在晶粒间界处的二次形核生长的小晶粒,覆盖晶粒间界的缝隙,在柱状晶粒间形成类似的搭桥效应,增强柱状晶之间的相互作用能,提高柱状晶结构的抗破断能力,金刚石膜中出现的非金刚石相将降低金刚石厚膜的断裂强度。     

大尺寸自支撑金刚石膜制备工艺及其红外透过性能研究

金刚石膜具有能够媲美单晶金刚石的优异物理化学性能,同时能够满足大尺寸的制备要求,是理想的红外窗口和芯片散热材料。本文采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)设备,研究了不同沉积温度和甲烷浓度对金刚石膜沉积的影响,并通过SEM和Raman对其进行了表征分析。结果表明,当沉积温度过高时,会导致等离子体中的活性粒子能量增大,从而使金刚石晶粒变大;当沉积温度过低时,会造成金刚石膜中的石墨相含量增加。甲烷浓度的变化会引起环境中含碳基团浓度的变化,影响原子氢对石墨相的刻蚀作用,进而导致金刚石膜内石墨相含量的明显变化,影响金刚石膜质量。本文最终选用850℃的沉积温度和5.0%的甲烷浓度作为金刚石膜生长的沉积参数,通过长时间生长成功制备了直径76.2 mm的金刚石自支撑膜,并对其进行了XRD和红外透过性能测试。红外透过测试结果表明制备的自支撑金刚石膜在8～12μm波段透过率良好,平均透过率达到了56.8%。     

自支撑CVD金刚石膜光学性能与热学性能相关性研究

目的通过等离子体喷射制备不同质量CVD金刚石膜并研究其光学及热学性能,试图建立起两种性能的相互关联性。方法采用光学显微镜、X射线衍射仪、激光拉曼光谱仪、傅里叶变换红外光谱仪和NETZSCH LFA467导热仪检测CVD金刚石膜的表面形貌、晶粒尺寸、结构特征和红外光学性能、热学性能。结果金刚石自支撑膜的光学性能及热学性能密切相关,本质上取决于氮和非金刚石相的含量。当金刚石膜内氮质量分数大于0.009%时,氮含量是决定光学性能及热学性能的关键因素,且两者随着氮含量的增加呈线性衰减趋势;当氮质量分数小于0.009%时,氮的影响相对较小,晶粒尺寸成为影响金刚石膜热导率的主要因素,此时晶粒尺寸对金刚石膜红外透过率影响较小。此外,金刚石中C—H吸收与非金刚石相含量正相关,其对金刚石光学及热学性能影响规律与N杂质基本一致。结论 CVD金刚石膜的热导率和红外透过率随着金刚石膜的氮杂质含量和C—H吸收系数的降低而逐渐提高,当达到一定程度,红外透过率相对热导率的增加表现出滞后性。     

自支撑金刚石膜冲蚀磨损研究

在研制的高压气动冲蚀磨损实验系统中对自支撑金刚石膜(抛光和未抛光)的冲蚀磨损进行了研究.比较了冲蚀磨料(SiO2,Al2O3,SiC和玻璃珠)、冲蚀角度、冲蚀速度,以及冲蚀时间对冲蚀磨损率的影响.利用扫描电子显微镜(SEM)观察了冲蚀磨损后金刚石膜表面形貌,对其进行了Raman光谱分析,并测定了抛光金刚石薄膜红外透过率的变化.结果表明,随冲蚀磨料硬度、冲蚀角度以及冲蚀速度的增加,自支撑金刚石膜的冲蚀磨损率增加.由于抛光和未抛光的金刚石薄膜表面形貌的差异,使得它们的冲蚀磨损率随冲蚀时间的变化过程不同.Raman光谱检测结果显示,由于冲蚀作用,金刚石膜表面部分碳的键合类型发生改变.冲蚀磨损使得抛光金刚石薄膜红外透过率降低,采用180目SiC磨料,在134 m/s的速度下冲蚀4 h,红外透过率降低约20%.     

直流电弧等离子体喷射法制备金刚石自支撑膜研究新进展

文章综述了以直流电弧等离子体喷射法制备自支撑金刚石膜的研究新进展,对电弧特性、金刚石晶体质量、力学性能、光学性能及热学性能进行了介绍。研究表明:不同电弧区域的金刚石膜结晶质量及应力状态有所差异,钛过渡层可以降低金刚石的残余应力;采用四点弯曲测得金刚石的断裂韧性为10.99 MPa·m1/2;一定温度范围内,金刚石吸收系数与温度的关系基本不受金刚石质量和厚度的影响;金刚石的光学性能越好,其热导率越高,且金刚石形核面热导率略高于生长面,500 K以上时多晶金刚石膜的热导率近似于单晶水平。      

大面积自支撑金刚石膜的机械研磨研究

用100 kW级直流等离子体喷射系统制备金刚石自支撑膜,采用机械研磨方法对其进行平坦化加工。实验研究了不同研磨盘转速和不同压力对研磨的影响,分别用扫描电镜、数显千分表和X射线光电子能谱仪对金刚石膜研磨前后的表面形貌、厚度和金刚石去除机理进行了表征和分析。结果表明:研磨的转速和压力对膜的表面形貌和磨削速率影响非常明显,研磨盘转速为40 r/min,压力为0.50 MPa时,研磨效果较佳,磨削速率达到了80.5μm/h;研磨后的金刚石表面未发现有铁元素存在,金刚石的去除机理主要为微切削和应力诱导的金刚石膜局部石墨化。     

Effect of working pressure and temperature on ZnO film deposited on free-standing diamond substrates

The structure characteristic and electric performance of ZnO film deposited on nucleation side of free-standing diamond substrates under different heating temperatures (T_h) of substrate and working pressures (p) were studied. The structure of the ZnO films tested by X-ray diffraction shows that ZnO film of high c-axis orientation is deposited on the nucleation side of free-standing diamond substrate which is extremely smooth when T_h=250 °C and p=0.4 Pa. After annealing at 480 °C in N₂ atmosphere, the SEM and the AFM analyses demonstrate that the c-axis orientation of ZnO film is obviously enhanced. The resistivity of ZnO films also increases up to 8×10⁵ Ωcm which is observed by I–V test.     

溅射气压对AlN薄膜纳米结构和纳米力学性能的影响

研究在不同气压下,运用射频磁控溅射法在Si（100）上沉积氮化铝（AlN）薄膜,并使用XRD、SEM、AFM、XPS和纳米压痕等表征手段研究薄膜的性质。XRD结果表明,在低压下有利于沉积c轴取向的薄膜,而在高气压下有利于（100）面的生长。SEM和AFM结果表明,随着气压的升高,沉积速率和表面粗糙度均减小而表面粗糙度则增加。XPS结果表明,降低气压有利于减少薄膜中的氧含量,从而使制备的薄膜成分更接近其化学计量比。通过测试AlN薄膜的纳米力学性能表明,在0.30 Pa下制备的薄膜具有最大的硬度和弹性模量。     

离子源对中频反应磁控溅射AlN薄膜结构和性能的影响

采用离子源辅助中频反应磁控溅射技术在单晶硅及硬质合金基体上沉积AlN薄膜,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、显微硬度计、薄膜结合强度划痕试验仪等对薄膜结构及性能进行表征,着重研究了离子源对中频反应磁控溅射AlN薄膜结构和性能的影响.结果表明:离子源的辅助沉积有利于AlN相的合成,当离子源功率大于0.7 kW时,AlN沿(100)晶面择优取向明显,当离子源功率为1.3 kW时,所沉积膜层有向非晶化转变的趋势.同时,随着离子源功率的增加,所沉积的AlN薄膜致密度和膜、基结合力均显著提高,而膜层沉积速率和硬度则呈先上升后降低的规律.     

Effect of AlN Thickness on Structure and Properties of AlN/Al Dual Protective Coatings on NdFeB by DC Magnetron Sputtering

In order to improve the corrosion resistance of NdFeB,AlN/Al dual protective coatings were prepared by DC magnetron sputtering in a home-made industrial apparatus.The inner Al layer with an excellent toughness was deposited onto NdFeB substrate firstly.And then the outmost AlN layer with a higher hardness was prepared with the nitrogen/argon mixture gas of the nitrogen partial pressure at 50%of the total pressure of 0.5 Pa and depositing time of 30,50 and 70 min,respectively.The denser outmost AlN layer was formed on the inner Al crystal layer.There is an occurrence of the interfacial reaction and metallurgy bonding in the interface layer between the coatings and NdFeB substrate.It has been found that the thickness of outmost AlN layer has a significant impact on corrosion resistance.For 50 min to deposit outmost AlN layer,AlN/Al coated NdFeB has the best corrosion resistance.     

磁控溅射沉积Al/AlN纳米多层膜的摩擦学性能

纳米多层膜因具有优异的力学性能与抗摩擦磨损性能使其在摩擦学领域具有重要的应用价值。采用磁控溅射沉积法制备了Al、AlN单层薄膜与Al/AlN纳米多层膜,探讨了纳米多层化对薄膜的力学性能和摩擦学性能的影响。采用纳米压痕仪和摩擦磨损试验机测量评价薄膜的纳米硬度和摩擦学性能。结果表明:Al/AlN纳米多层膜具有良好的周期调制结构,多层膜中的大量界面能显著提高薄膜的力学性能与摩擦学性能。多层膜的硬度为8.8GPa,高于采用混合法则计算出的硬度值6.6GPa;多层膜具有软质Al层和硬质AlN层的交替结构,在摩擦过程中,硬质AlN层可以起到良好的承载作用,软质层可以起到良好的减摩作用。相对于Al单层薄膜或AlN单层薄膜,Al/AlN纳米多层膜具有较低的摩擦因数(0.15)和优异的抗磨损性能。     

磁控反应溅射AIN薄膜光学性能研究

为了制备光学性能良好的AlN薄膜.采用磁控反应溅射法制备了氮化铝(AlN)薄膜,利用椭圆仪、分光光度计、傅立叶变换光谱仪对AlN薄膜进行了相关光学性能的分析.结果表明:在波长为400～1100nm时,AlN薄膜的折射率为2.0～2.4,透过率都在88%以上;在200～300nm远紫外光范围内,薄膜具有强烈的吸收;在红外吸收光谱中,677cm-1处存在1个强烈的吸收峰,说明薄膜中已经形成了AlN.     

磁控溅射制备SiC薄膜及其高温抗氧化性

用射频磁控溅射法在单晶Si(100)基片上制备了SiC薄膜.将制备的薄膜分别在800、900和1000℃空气气氛中退火120 min.用X射线衍射仪和傅里叶变换红外光谱仪测试了薄膜的结构,用X射线光电子能谱仪测试了薄膜元素的组成和状态,用场发射扫描电子显微镜测试了薄膜表面的形貌.结果表明:经800℃空气退火后,薄膜表面生成了一层SiO2保护层,阻止了内部SiC薄膜的继续氧化,因此SiC薄膜在800℃具有较好的高温抗氧化性;随着退火温度的升高,SiC薄膜被进一步氧化,经1000℃空气退火后,薄膜已大部分转变为SiO2.     

Zn掺杂CdO薄膜的溅射法制备和光电性能研究

目的通过向CdO薄膜中掺杂ZnO,在尽量不影响其电学性质的前提下,拓宽禁带宽度并改善性能。方法通过磁控射频溅射分别在玻璃基底和硅111基底上沉积了一系列Cd_(1-x)Zn_xO透明导电薄膜。利用XRD、紫外可见分光光度计和霍尔效应测量仪,测试了薄膜的结构、光学和电学性能。结果随着Zn掺杂含量的增加,薄膜结构会发生变化:x0.25时,薄膜结果为岩盐相;0.25x0.5时,薄膜结构为混合相;x0.5时,薄膜结构变成了纤锌矿相。掺杂Zn后,薄膜吸收边可以提升到3eV左右,同时其电阻率为6.69×10~(-4)?·cm,载流子浓度为7.92×10~(20) cm~(-3),与纯CdO薄膜电学性质相近。结论对CdO薄膜进行一定量的ZnO掺杂,可以在不影响其电学性质的前提下提高禁带宽度,从而使薄膜具有良好的光电性能。     

Properties of doped ZnO transparent conductive thin films deposited by RF magnetron sputtering using a series of high quality ceramic targets

To obtain high transmittance and low resistivity ZnO transparent conductive thin films,a series of ZnO ceramic targets (ZnOAl,ZnO(Al,Dy),ZnO(Al,Gd),ZnO(Al,Zr),ZnO(Al,Nb),and ZnO(Al,W)) were fabricated and used to deposit thin films onto glass substrates by radio frequency (RF) magnetron sputtering.X-ray diffraction (XRD) analysis shows that the films are polyerystalline fitting well with hexagonal wurtzite structure and have a preferred orientation of the (002) plane.The transmittance of above 86% as well as the lowest resistivity of 8.43 x 10-3 Ω·cm was obtained.     

CVD金刚石厚膜刀具及应用研究

热丝CVD法沉积金刚石厚膜为全晶质纯多晶金刚石材料,是制造切削刀具的理想材料。本文针对国内外CVD金刚石厚膜焊接刀具研究与应用中存在的关键技术问题,结合我所近期相关技术研究进展,重点介绍了其制造工艺及关键技术。