MnO2·xH2O共沉淀分离5—Br—PADAP—OP水相光度法测定Cu部的Sb

基于ＨＮＯ２介质中ＭｎＯ２·ｘＨ２Ｏ能分离富集锑继而利用Ｓｂ（Ⅲ）与ＫＩ的铬阴离子［ＳｂＩ４］＾－在１．１￣１．８ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４介质中与偶氮类显色剂５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成的离子缔合物，在乳化剂ＯＰ存在下，有较高灵敏度与选择性，可不经萃取分离水相光度法测定Ｃｕ中锑。线性范围０￣４０μｇ／２５ｍＬ，ε６１０＝４．３×１０＾４。     

镧系元素高氯酸盐苯丁基亚砜配合物的合成与表征

本文以稀土高氯酸盐ＲＥ（ＣｌＯ_４）_３ｎＨ_２Ｏ（ＲＥ＝Ｌａ~（３＋）、Ｃｅ~（３＋）、Ｐｒ~（３＋）、Ｎｄ~（３－）、Ｓｍ~（３－）、Ｅｕ（３＋），ｎ＝６～７）与苯丁基亚砜ＰＢＳＯ（Ｃ_６Ｈ_５Ｃ_４Ｈ_９）在无水乙醇体系中合成出六个新配合物，并对配合物进行了元素分析，稀土离子含量测定，配体ＰＢＳＯ含量测定ＣｌＯ_４~－含量测定、ＩＲ谱、导电、ＴＧ－ＤＴＡ分析及Ｘ－射线粉末衍射。确定了配合物的组成为［ＲＥ（ＢＰＳＯ）_７（ＣｌＯ_４）］（ＣｌＯ_４）_２，配位数为８，电解质类型为１：２。     

新试剂3,5—二溴—4—氧基苯基荧光酮与锰（Ⅱ）的显色反应的研究及应用

研究了新显色剂３，５－二溴０－４－氨基苯基荧光酮（ＤＢＡＰＦ）与锰（Ⅱ）的显色反应，在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，ＰＨ９．０ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质中，ＤＢＡＰＦ与Ｍｎ（Ⅱ）形成１：２红色络合物，最大吸收小５７５ｎｍ表观摩尔吸光系数ε＝１．０５１０＾５，锰（Ⅱ）的浓度在０－８．５μｇ／２５ｍｌ的范围内符合比尔定律。，拟定方法用于钢铁样品中微量锰的测定，结果满意。     

液膜法分离富集,测定钼中痕量铅

用２，６－二酮吡啶－１８－王冠－６（２，６－ＤＫＰ－１８－Ｃｒｏｗｅ－６）、ＳＰＡＮ８０、Ｇｌｙｃｅｒｏｌ（丙三醇）、ＣＣｌ４（Ｃａｒ－ｂｏｎｔｅｔｒａ－Ｃｈｌｏｒｉｄｅ）和内相（０．１５ｍｏｌ／ＬＮａ４Ｐ２Ｏ７溶液）乳状液膜体系，研究了Ｐｂ２＋的迁移行为。实验结果表明，８ｍｉｎ内Ｐｂ２＋的迁移率达９９．４％以上，而在这种情况下，许多金属离子如Ｍｏ６＋、Ｍｏ５＋、Ｗ６＋、Ｆｅ３＋、Ｎｉ２＋、Ｃｒ３＋、Ｌｉ＋、∑ＲＥ３＋、Ｋ＋、Ｎａ＋、Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋、Ｂａ２＋、Ｓｒ２＋、Ａｌ３＋、Ｚｎ２＋、Ｃｄ２＋和Ｃｏ２＋等，都不被迁移，只有Ｐｂ２＋能从这些离子中满意地分离出来。该法已成功地用于分离富集、测定金属钼、钼精矿中痕量铅，相对标准偏差在４．２％以下，结果十分满意。     

巯基棉富集─5－Br－DMPAP光度法测定矿石中痕量铟

本文提出了测定痕量铟的新方法,研究了在含氧有机溶剂及氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）存在下,２－［（５－溴－２－吡啶）偶氮］－５－二甲氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ）与铟的显色反应条件。在ｐＨ６．５乙酸－乙酸钠缓冲体系中,铟与５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ形成稳定的红色配合物,其波长为５６０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为８．６１×１０￣４,线性范围０～６０μｇ／２５ｍｌ铟符合比尔定律,对多种常见共有离子的影响进行了研究,经巯基棉富集分高,用于岩石中铟的测定,结果满意。     

混合微乳液的增敏作用研究——5-溴吡啶偶氮二乙氨基苯酚分光光度法测定锰(Ⅱ)

研究了在Ｏ／Ｗ混合微乳液ＳＤＳ－ＯＰ／ｎ－Ｃ４Ｈ９ＯＨ／ｎ－Ｃ７Ｈ１６／Ｈ２Ｏ介质中,Ｍｎ（Ⅱ）与５－溴吡啶偶氮二乙氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）的显色反应。结果表明,在此介质中,显色反应的ε５７０＝１．２６×１０５,较之在单一ＳＤＳ微乳液、ＯＰ微乳液或混合ＳＤＳ－ＯＰ胶束介质中,具有更大的增敏作用和稳定性,ＭｎⅡ在０～８μｇ／１０ｍｌ范围内具有良好的线性关系。方法用于硅铁、硅砖等试样中锰的测定,结果满意。     

理化之窗

理化之窗ＧＦＡＡＳ法测定血液中的铅ＣｙｎｔｈｉａＰｒｉｅｓｔＢｏｓｎａｋ等研究了测定血液中痕量铅的方法，血样经稀释后直接由自动进样器进样，在平台石墨炉上进行分析测定。样品稀释液由０．２％ＮＨ２Ｈ２ＰＯ４（Ｗ／Ｖ）和０．１％Ｔｒｉｔｏｎ－Ｘ－１００（ｗ...     

液膜分离富集CN^—与测定水中氰化物

用ＴＢＰ－ＰＭＢＰ、ＳＰＡＮ８０、液体石蜡、煤油和内相（２％ＮａＯＨ溶液）乳状液膜，研究了ＣＮ＾－的迁移行为及最适宜的实验条件。ＣＮ＾－在１５ｍｉｎ内可以迁移９９．５％以上。在此情况下许多共存离子，如Ｍｏ＾６＋、Ｍｏ＾５＋、Ｆｅ＾３＋、Ａｌ＾３＋、Ｃａ＾２＋、Ｍｇ＾２＋、Ｓｒ＾２＋、Ｂａ＾２＋、ΣＲＥ＾３＋、Ａｇ＾２＋、Ｐｄ＾２＋、Ｐｔ＾４＋、Ｒｈ＾３＋、Ｃｕ＾２＋、Ｐｂ＾２＋、Ｚｎ＾２＋、Ｗ＾６     

5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量铱(Ⅲ)的研究

研究了用新试剂５－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－２，４－二氨基甲苯（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＴ）分光光度法测定微量铱（Ⅲ）的适宜条件。结果表明，在ｐＨ５．０－６．４的ＮａＡｃ－ＨＡｃ缓冲溶液中，５－Ｎ０２－ＰＡＤＡＴ与Ｉｒ（Ⅲ）反应生成稳定的络合物。在０．１２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４溶液中其最大吸收波长，表现摩尔吸光系数铱浓度在０－０．７ｕｇ／ｍｌ范围内遵守比尔定律。以ＤＣＴＡ为掩蔽剂。大量的常见金属离子对测定无干扰，方法灵敏度高，选择性好，用于催化剂中微量铱的测定，结果满意。     

碲钨杂多酸——罗丹明B测定痕量碲的研究

利用碲钨杂多酸－罗丹明Ｂ（ＲＢ）－聚乙烯醇体系建立了分光光度测定痕量碲的新方法，确定了测定碲的适宜条件为〔Ｈ２ＳＯ４〕＝１．２０ｍｏｌ／Ｌ，〔ＷＯ２－４〕＝１．２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，〔ＲＢ〕＝５．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。在ＰＶＡ存在下碲钨杂多酸与罗丹明Ｂ形成１∶９的离子缔合物，其最大吸收位于５６５ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．７６×１０７，离子缔合物至少稳定２４０ｈ。测定碲的线性范围为０～０．１６μｇ／２５ｍｌ，对０１２μｇ／２５ｍｌ碲测定的相对标准偏差１．３％（ｎ＝１０）。考察了４０多种共存离子的影响，大多数常见元素不干扰，允许５００倍量Ｓｅ（Ⅳ）；４０倍量Ｃｕ２＋，Ｂｉ３＋存在。本法灵敏度高，重现性和选择好，用于烟尘中碲的测定，结果与电分析法吻合。     

用氢化物发生器时As,Sb,Bi,Hg,Pb,Sn和Se在甲醇中的二硫代氨基甲？…

用连续氢化物发生器（ＨＧ）联用ＩＣＰ－ＡＥＳ计进行研究，以便确定在其二硫代氨基甲酸盐（ＤＣ）络合物的甲醇溶液中是可生成Ａｓ，Ｂｉ，Ｐｂ，Ｓｂ，Ｓｎ，Ｓｅ的氢化物及汞蒸气。发现，用０．２５％ＮａＢＨ４－０．６ｍｏｌ１＾－１ＨＣｌ作反应介质，氢化物的生成达到了满意的同时多元素测定的效果。测得检测限为Ａｓ０．２ｎｇｍｌ＾－１，Ｂｉ３０ｎｇｍｌ＾－１，而Ｓｅ，Ｓｂ，Ｓｎ ０．０３ｎｇｍｌ＾－１。     

新试剂2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量铜

本文报道用新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸（５－ＮＯ,－ＰＡＭＢ）分光光度法测定微量铜。试剂与铜离子反应迅速,水溶性很好。配合物的表现摩尔吸光系数为８．０４×１０￣４络合比Ｃｕ：Ｓ－Ｎｏ＿２－ＰＡＭＢ＝１：２,Ｃｕ￣２＋浓度在０～２５μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。方法应用于测定铝合金标样及金属铝中的铜,结果与标准值相符,标准加入回收率在９８％～１０２％之间。     

5－Br－PADAP分光光度同时测定铜基合金中Ni和Fe

５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ分光光度同时测定铜基合金中Ｎｉ和Ｆｅ在表面活性剂ＴｅｒｇｉｔｏｌＮＰＸ存在下，Ｎｉ（Ⅱ）和５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ反应生成的配合物的吸收峰分别位于５２０和５６０ｕｒｎ。Ｆｅ（Ⅱ）５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ体系在同样的条件下形成的螯合物的吸收...     

液膜法分离富集测定钢中痕量铅

用２，６－二酮吡啶－１８－王冠－６（２－６－ＤＫＰ－１８－Ｃｒｏｗｅ－６），ＳＰＡＮ８０，Ｓ１００Ｎ－Ｉ（中性油）和Ｃ２Ｈ２Ｃｌ４乳状液膜体系，研究了Ｐｂ６２＋的迁移行为。在适宜条件下，８ｍｉｎ内Ｐｂ＾２＋的迁移率达９９．５％以上，而而这种情况下，许多金属离子如Ｆｅ＆３＋，Ｎｉ＾２＋，Ｃｒ＾３＋，Ｌｉ＾＋，∑ＲＥ＾３＋，Ｋ＾＋，Ｎａ＾＋，Ｃａ＾２＋，Ｍｇ＾２＋，Ｂａ６２＋，Ｓｒ＾２＋，Ａｌ＾３＋，     

钼（Ⅵ）.钨（Ⅵ）—溴代苯羟乙酸络合吸附电流在催化体系中的增敏研究和应用

在含ＥＤＴＡ、溴代本羟乙酸（Ｂｒ－ＢＨＡ）的硫－磷混酸介质中,钼（Ⅵ）、钨（Ⅵ）－Ｂｒ－ＨＢＡ络合物分别在－０．５０Ｖ和０．８７Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生不太灵敏的极谱电流。加入ＮａＣｌＯ３后,产生灵敏催化电流「比在苯羟乙酸（ＨＢＡ）体系分别增敏２．３倍和３倍１．峰电位（Ｅｐ）分别移至０．４４Ｖ和－０．７８Ｖ。系统研究了十余种易质子化有机染料和八种阳离子表面活性剂对上述催化电流进一步增敏效应。其中以     

DL—半胱氨酸盐为释放剂选择性螯合滴定法测定锡

本文提出测定合金和矿样中锡的一种简易、选择性螯合滴定法。用ＥＤＴＡ螯合锡（Ⅳ）、锡（Ⅱ）和其它金属离子，然后用ＤＬ－半胱氨酸盐（ＤＬ－Ｃｙｓｔｅｉｎｅ）分解。加入过量ＥＤＴＡ，剩余的ＥＤＴＡ在ＰＨ５－６时，以Ｐｂ＾２＋标准溶液进行滴定，以ＸＯ－ＭＴＢ－ＣＰＢ为混合指示剂。然后加入ＤＬ＿Ｃｙｓｔｅｉｎｅ分解ＳｎＹ和ＳｎＹ＾－２螯合物，释放出的ＥＤＴＡ用Ｐｂ＾２＋标准溶液进行返滴定。对多种阳离子的干扰     

HPMTHP及路易斯碱铈（Ⅳ）混配配合物的合成与性质研究

首次合成了六种Ｃｅ（ＰＭＴＨＰ）＿４Ａ型混配配合物，其中ＨＰＭＴＨＰ为１－苯基－３－甲基－４－（２－噻吩甲酰基）吡唑啉酮－５，Ａ为邻菲罗啉（Ｐｈｅｎ）、２，２’－联吡啶（ｄｉＰｙ）、喹啉（Ｑｕｉｎ）、吡啶（Ｐｙ）、二苯亚砜（ＤＰＳＯ）和三苯基氧化膦（ＴＰＰＯ）。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、差热－热重分析及摩尔电导等分析测试，初步研究了配合物的组成结构和性质。     

5—Br—DMPAP测钢铁及合金中铋

利用斐了子型表面活性剂ＯＰ存在下,５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ与铋的反应来测钢铁及合金中铋。干扰元素用ＤＤＴＣ－ＤＤｌ４萃取法分离,ＨＣｌ（１＋１）反萃取后随铋主的微量铁以抗坏血酸掩蔽,反应适宜酸度为ｐＨ３左右。采用０．１Ｍ－氯醋酸和Ｍ醋酸钠（１＋１）混合液为缓冲液,络合物Ｂｉ－５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ最大吸收峰在５７５ｎｍ处。     

5－Br－PADAT分光光度法测定微量铂

本文研究了显色剂５－（５－溴－２－吡啶偶氮）－２,４－二氨基甲苯（５－Ｂｒ－ｐＡＤＡ）与铂（Ⅱ）的显色反应。在正丙醇存在下,在０．２￣１．０ｍｏｌ／ＬＨ＿３ＰＯ＿４介质,Ｈ飞介质中,放置３５ｍｉｎ,铂与５－Ｂｒ－ｐＡＤＡＴ形成稳定的１：１蓝紫色配合物,其最大吸收波长在６０２ｎｍ处,表现摩尔吸光系数为７．９×１Ｏ￣４·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１．铂量在０～２５μｇ／２５５ｍｌ范围内符合比尔定律。应用本法测定了催化剂中微量的铂,结果满意。     

锗（Ge）（Ⅳ）－P－CIPF－混合离子表面活化剂显色反应的研究和应用

本文研究了锗（Ⅳ）在混合离子表面活化剂（ＣＰＢ、ＴｒｉｔｏｎＸ－１００）存在下与Ｐ－ＣＩＰＦ形成多元配合物的显色特性。在１．５－４．０ｍｏｌ／ＬＨ＿２ＳＯ＿４介质中，Ｇｅ（Ⅳ）－Ｐ－ＣＩＰＦ－混合离子表面活化剂生成橙红色配合物，最大吸收波长（λ＿（ｍａｘ））位于５１５ｎｍ处，其摩尔吸光系数为ε＿（５１５）＝２．８×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。配合物的组成比为Ｇｅ：ＣＩＰＦ＝１：３（在混合离子表面活化剂存在时）。在０－１２βμｇ／Ｇｅ５０ｍＬ范围内符合比尔定律。本法具有良好的选择性，完全不经分离或富集。已成功地用于直接测定人参、枸杞、当归、大蒜和锅炉烟尘中的微量锗。