纳米晶镁铝尖晶石透明微晶玻璃的研究

以TiO2、ZrO2为晶核剂,用两步法热处理制备MgO-Al2O3-SiO2(MAS)系统透明微晶玻璃。采用X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)、场发射环境扫描电镜(FE-ESEM)、紫外-可见光光度计对材料进行了表征。实验结果表明,热处理温度在1 000℃以下时,仅有唯一晶相镁铝尖晶石(MgAl2O4)存在;在1 050℃时,β-石英晶体析出,但尖晶石仍为主晶相。玻璃中晶体的析出使紫外吸收极限向长波方向移动,随着晶化温度的升高,晶粒尺寸增大,微晶玻璃光透过率下降。经830℃核化保温4 h、950℃晶化保温1.5 h得到的微晶玻璃样品平均晶粒尺寸仅为25.6 nm,紫外截止率达100%,可见光透过率为62%。     

Pr3+掺杂Sr2CeO4:Eu3+发光材料的制备与性能

以硝酸铈、硝酸锶、尿素为原料,采用燃烧法制备了Pr3+掺杂Sr2CeO4:Eu3+新型发光材料,实验结果表明,当焙烧温度为1 000℃,掺杂1%Pr3+时,制备的样品为单相Sr2CeO4斜方晶系结构,晶粒尺寸为15.7nm,激发和发射光谱分别为293nm和420~550nm的宽带峰,与Sr2CeO4:Eu3+相比,掺杂Pr3+的样品的发光强度有了明显的提高,发光寿命明显增强.     

Fe3+、Co2+、Ni2+掺杂TiO2纳米粉体的微波水热合成研究

通过控制盐的水解和微波辐射,制备出晶粒为6～30nm的TiO2和Fe3 、Co2 、Ni2 掺杂的TiO2.对水解温度、陈化时间进行研究发现,TiO2、Fe/TiO2及Co/TiO2和Ni/TiO2的水解温度分别控制在70～80℃、65℃及60～80℃时,晶粒尺寸较小,而室温陈化时间的长短对晶粒尺寸无大的影响.通过XRD、TG DSC、TEM对制得的纳米粉体进行了表征.     

热处理对06Cr18Ni11Ti组织及抗热疲劳性能的影响

研究了不同热处理温度(1 000℃,1 025℃,1 050℃,1 075℃)和时间(60 s,120 s)对06Cr18Ni11Ti组织和抗热疲劳性能的影响.分析表明,热处理温度和时间能够影响晶粒大小和碳化物形态.随着保温时间的增加,晶粒和碳化物的尺寸增加;温度升高,碳化物的数量和尺寸增加.相同的保温时间下,晶粒长大受保温温度和碳化物的影响.在20~600℃的循环条件下,1 050℃×60 s处理后试样的热疲劳裂纹最短,变形较小,抗热疲劳性能最好.     

YAG：Ce^3＋超细荧光粉的合成与发光性质的研究

采用溶胶-凝胶法,以柠檬酸为络合剂,乙二醇为螯合剂合成了YAG：Ce^3＋超细荧光粉.利用X射线衍射、电镜和荧光光谱等测试手段对合成的YAG：Ce^3＋样品的结构、形貌和发光性质进行了研究.XRD图谱结果表明：所有样品均为立方相.根据Scherrer公式计算,900℃、1 000℃和1 100℃热处理后样品晶粒的平均粒径分别为69 nm7、2 nm和89 nm.粒子的粒径和衍射峰强度随热处理温度的提高而增大和增强.激发光谱由位于345 nm的弱激发带和位于470 nm强的激发带组成.发射光谱是位于530 nm左右的宽的发射带,归属于Ce^3＋离子的5d→4f跃迁.激发和发射强度随热处理温度的提高而增强.     

LaFeO3的制备及光催化降解酸性品红

采用溶胶-凝胶法制备了钙钛矿型氧化物LaFeO3,并以其为光催化剂对酸性品红溶液进行了降解.考察了制备过程中络合剂、溶胶脱水温度、焙烧温度对LaFeO3样品催化性能的影响,并对不同焙烧温度下制备出的LaFeO3样品进行了XRD表征.结果表明:在500~700℃下焙烧制得的LaFeO3样品物相均为钙钛矿型,随着焙烧温度的升高,LaFeO3晶粒尺寸增加;用柠檬酸作络合剂,在脱水温度为60℃,焙烧温度为600℃下制得的LaFeO3对20mg/L酸性品红溶液的降解率可达到87.56%.     

AZ31镁合金等温条件下组织演变及晶粒长大模型

对AZ31镁合金板材进行固溶处理,在150~450℃的温度范围内,研究等温条件下加热温度和保温时间对AZ31镁合金晶粒尺寸变化规律的影响。研究结果表明:当加热温度一定时,晶粒尺寸随保温时间延长而增大;保温时间一定时,加热温度在150~250℃范围内,晶粒尺寸随温度升高先增加再减小;温度大于250℃时,晶粒尺寸随温度升高逐渐增大。基于250~450℃实验数据,构建晶粒长大模型,并验证了该模型的准确性。     

撞击流反应-沉淀法制取纳米二氧化钛

采用浸没循环撞击流反应器(SCISR),以四氯化钛水解-沉淀法制取纳米二氧化钛,得到平均粒径 9.64 nm产品,粒径分布相当窄.通过600 ℃或800 ℃下煅烧,可分别制得锐钛型或金红石型产品,后者伴随温度升高,晶粒长大,产品粒径比前者大～20 nm.     

Eu掺杂TiO2纳米晶的制备及其发光性能

TiO2:Eu3+是一种新型优质的纳米红光发光材料,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2:Eu3+纳米晶,研究了TiO2:Eu3+纳米晶的发光特性及退火温度对其发射光谱的影响.利用XRD,PL,PLE对样品进行了表征.结果表明TiO2:Eu3+纳米晶在600 ℃退火时呈现单一的锐钛矿结构,晶粒尺寸约为13.2 nm,900 ℃退火时呈现单一的金红石结构,晶粒尺寸约为44.1 nm;用468 nm激发光源激发时样品显示出强红光发射,对应于Eu3+粒子的5D0 →7F2超灵敏跃迁;荧光强度随着退火温度的升高先增强后减弱,最佳退火温度为700 ℃,最佳保温时间为8 h.     

GH4169合金等温条件下晶粒长大数学模型研究

本文研究了GH4169合金在不同加热温度和不同保温时间下的晶粒长大规律.结果表明,晶粒尺寸随着保温时间的增加和加热温度的升高而长大.但该合金晶粒尺寸受温度影响更为显著,当温度高于1050℃时晶粒长大速度明显加快,同时计算了晶粒长大激活能,而且建立了晶粒长大模型.     

磁场退火对冷轧无取向硅钢微观组织的影响

在正交实验基础上,研究磁场退火工艺对0.5 mm厚的0.3%Si冷轧无取向硅钢微观组织的影响.分析了磁场强度、退火温度和保温时间对无取向硅钢微观组织的影响.实验结果表明,退火温度是影响无取向硅钢晶粒尺寸的最主要因素,其次是保温时间与磁场强度.磁场强度一定时,随着退火温度的升高、保温时间的延长,晶粒尺寸有长大的趋势,并且晶粒均匀性有所提高.在实验条件下,当施加的磁场强度为1 T、退火温度为800℃、保温时间为60 min时,晶粒尺寸最大.     

烧结法制备二硅酸锂微晶玻璃及其力学性能研究

以Li2CO3、SiO2、Al2O3、P2O5为原料,制备出二硅酸锂成分玻璃粉体,并研究了烧结法制备二硅酸锂微晶玻璃的具体工艺.通过XRD和SEM分析发现,在烧结温度下所有样品均析出二硅酸锂晶体,且随着烧结温度的升高,样品的气孔率逐渐下降,到940℃时降到5.72%,但950℃时,玻璃发生一定程度的熔融,二硅酸锂少量分解得到低温晶型偏硅酸锂.二硅酸锂晶粒呈长棒状相互交错,使微晶玻璃具有较好的力学性能,920℃样品强度为257±26.8 MPa.晶粒的尺寸随着烧结温度升高而逐渐增大,晶粒较大时,材料局部不均匀性增大,强度下降,但能提高样品断裂韧性,940℃样品韧性值为2.49±0.09 MPa·m1/2.     

亚稳态Bi2SiO5晶体的制备及析晶热力学分析

采用熔体冷却法制备了亚稳态Bi2SiO5硅酸铋晶体,利用XRD、SEM等表征分析了所制备Bi2SiO5多晶的晶型及形貌特征.通过系统在相平衡温度时的可逆相变过程,计算了析晶过程的ΔH、ΔS和ΔG.实验结果表明:组成中当摩尔比Bi2O3/SiO2为1∶1时,所生成的Bi2SiO5晶体在2h保温时间后仍没有发生晶型转变.所制备的单相Bi2SiO5晶粒呈现层状生长,且层与层之间呈现紧密生长.热力学分析表明:当温度T=T0-ΔT=973.15K时,ΔG=-7.478KJ<0,说明从基础熔体中析出Bi2SiO5的过程是自发进行的;同时,熔体中的分相有利于Bi2SiO5晶体的析出.     

烧结温度对Ba(Fe0.5Nb0.5)O3陶瓷微观结构与介电性能的影响

在1 300~1 400℃采用固相法制得了致密的Ba(Fe0.5Nb0.5)O3(BFN)陶瓷,并对其微观结构和介电行为进行研究.XRD分析表明不同烧结温度下都获得了单相立方结构的BFN陶瓷.陶瓷的平均晶粒尺寸和介电常数都会随着烧结温度的升高而增大,且当烧结温度升高到1 400℃时,陶瓷的晶粒尺寸急剧增大,介电常数从18 868急剧增到45 167,介电损耗从0.66降低到0.43.复阻抗分析表明,BFN陶瓷的微观结构是由半导的晶粒和绝缘的晶界构成,可等效为由两个平行RC元件组成的串联电路.根据IBLC巨介电理论模型,介电常数的增加源于平均晶粒尺寸与晶界厚度的比值(tg/tgb)增加,并且晶粒的尺寸增加占主导地位.BFN陶瓷巨介电常数的外部起源与微结构有关.     

超细Ti(C,N)-Mo2C-Ni粉末的制备及其工艺研究

采用溶胶-凝胶法(SOL-GEL)与碳热还原法制备了超细Ti(C,N)-Mo2C-Ni金属陶瓷粉末,并通过X-ray衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等检测手段,对正交试验中得出的最佳制备工艺下的产品的组织结构与形貌进行了分析.研究结果表明:当pH为4,H2O和Ti(OBu)4的物质的量之比为6∶1,Sucrose和Ti(OBu)4的物质的量之比为4∶1,干燥温度为60 ℃时,所制得粉末的晶粒最小,外形成块状,颗粒尺寸约150～2 000nm,且凝胶时间较短.     

磷灰石型La9.33（SiO4）6O2电解质的烧结及性能

在燃烧法制得的磷灰石型LSO电解质纳米粉体基础上,研究了预处理、成型压力、烧结温度和保温时间对LSO烧结体致密度的影响.烧结实验结果表明:球磨预处理和合适的成型压力,可以有效消除颗粒间的团聚、降低烧结温度和提高致密度;最佳成型压力为225 MPa;最佳烧结温度为1 400℃下保温3 h,烧结体的致密度高达96%.运用交流阻抗谱法研究了LSO烧结体的电性能,结果表明:烧结体随温度的升高,晶界电阻逐渐减小,晶粒电阻逐渐占据主导;烧结体电导率与温度的关系符合Arrhenius经验公式,700℃时离子电导率达到4.38×10-3s/cm.     

水热晶化法制备纳米TiO2的动力学研究

用水热晶化法一步制得D101晶面尺寸为10～16 nm的具有较好结晶度的锐钛矿型的纳米TiO2.XRD结果和热力学分析表明,当水热晶化温度控制在体系的沸点时,所得到的锐钛矿型纳米TiO2的粒度最小.用水热晶化法制得的具有锐钛矿型纳米TiO2在100 ℃焙烧后就开始向金红石型转变.起始相变温度大大地低于文献报道的250 ℃.从而有效地避免了高温焙烧制备金红石型TiO2过程中的粒子团聚现象.动力学分析表明,在实验温度范围内(100～800 ℃)焙烧,低温段(t<500 ℃)的晶粒生长速率大于高温段(t>500 ℃)的晶粒生长速率.其晶粒生长表观活化能分别为:当t<500 ℃时,EA(锐钛矿)＝18.76 KJ/mol,ER(金红石)=38.49 KJ/mol;当t>500 ℃时,EA(锐钛矿)＝70.76 KJ/mol,ER(金红石)=75.66 KJ/mol.低温段(t<500 ℃)有利于锐钛矿型晶粒的生长,相比较而言,高温比低温更有利于金红石型晶粒的生长.     

SiO_2对金红石相纳米TiO_2热稳定性的影响

通过硅酸钠水解生成的无定形SiO2对金红石相纳米TiO2进行表面处理,利用X射线衍射、透射电镜和比表面仪对纳米TiO2进行了表征。结果表明,SiO2沉积在纳米TiO2的表面和颗粒之间。SiO2的表面处理提高了纳米TiO2热稳定性,抑制了TiO2晶粒和一次粒径的长大。当热处理温度低于700℃时,经SiO2处理的纳米TiO2的晶粒尺寸和一次粒径几乎不变;当热处理温度高于700℃时,经SiO2处理的纳米TiO2的晶粒尺寸和一次粒径开始缓慢变大,比表面积和孔容快速下降,在900℃下煅烧2h,经SiO2处理的TiO2一次粒径仍为20～30nm。     

蒸发诱导组装合成高度有序纳米TiO2薄膜

将溶胶-凝胶技术与自组装技术相结合,采用蒸发诱导组装合成方法,以四氯化钛为无机前驱体、高分子聚合物为结构导向剂成功制备了表面形貌规整透明的纳米晶二氧化钛薄膜.利用XRD、AFM、N2吸附-脱附仪等测试手段对样品晶型、粒径和形貌进行了表征,结果表明:经450℃热处理的样品表面非常规整,粒径在13nm左右且分布均一.所得锐钛矿晶体尺寸随焙烧温度的升高而增大,而BET比表面积随焙烧温度的升高而减小,800℃下存在锐钛矿相向金红石相的转变.     

热解氧钒碱式碳酸铵法M型二氧化钒粉体的制备

以五氧化二钒、浓盐酸、水合肼和碳酸氢铵为原料,合成氧矾碱式碳酸铵前驱体,并通过控制退火温度在氮气气氛下热处理前驱体制备M型二氧化钒粉体.采用X射线衍射、差热分析、扫描电子显微镜等方法对样品成分、相变温度和晶体形貌进行了分析.结果显示:当升温速率和保温时间一定时,不同的热处理温度和气氛对粉体的晶型和成分有重要影响;不同的热处理温度热解氧钒碱式碳酸铵,保温30min能得到不同价态的氧化钒粉体;当500℃温度热处理30min时,可以得到纯的M型二氧化钒粉体.有序结构的理论晶粒尺寸为20~40nm,实际颗粒尺寸在1μm左右,粉体相变温度为66℃;通过热处理氧钒碱式碳酸铵前驱体可以制备M型二氧化钒粉体,工艺简单、条件容易控制.