水热前驱溶液pH值对Sm2O3微晶相组成及显微结构的影响

以SmCl3·6H2O和NaOH为起始原料,采用水热法可控制备了Sm2O3微晶．利用X-射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）分别对产物的物相和形貌进行了表征．结果表明：在水热条件下,反应温度为200℃,前驱溶液PH为9时,水热产物主晶相为Sm2O3,杂相为Sm（OH）2C1,呈现细棒状结构．在800℃下煅烧,保温1h均可得到纯的Sm2O3立方相微晶．随着pH值的增大,所制备的Sm2O3微晶的形貌变成规则的棒状结构,当pH为9时,棒状结构尺寸约为0．2～0．3μm．     

钾对Co-MO/γ-Al2O3催化剂催化活性的影响

利用微反催化剂活性评价、程序升温还原、磁天平等实验手段,研究了钾对Co-Mo/γ-Al2O3催化剂的活性、钴和钼在γ-Al2O3上的分散度及还原气氛下磁化率等性能的影响.实验结果表明引入钾可以降低Co-Mo/γ-Al2O3催化剂的还原温度,提高钴、钼在r-Al2O3上的分散度.     

Li/Ti摩尔比对Li4Ti5O12负极材料组成、结构和电化学性能的影响

采用高温固相法制备不同锂钛摩尔比条件下的样品,探究锂钛摩尔比对钛酸锂的组成、结构和电化学性能的影响。通过X-射线衍射仪和扫描电子显微镜测定材料的组成、结构和形貌。结果表明:锂钛摩尔比在0.78~0.82之间可得到纯相的Li₄Ti₅O₁₂;低锂钛摩尔比（0.74、0.76）存在TiO₂杂相,其晶胞参数要高于Li₄Ti₅O₁₂;然而高锂钛摩尔比（0.84~0.88）会产生Li₂TiO₃杂相。不同锂钛摩尔比（0.78~0.84）制备的样品形貌接近无明显差异,晶粒尺寸在1~6 μm之间。电学性能结果表明:锂钛摩尔比在0.78~0.84之间时,适量提高锂含量有助于提升材料的比容量,过量提高会使材料的循环稳定性和倍率性能变差。锂钛摩尔比为0.82得到的Li₄Ti₅O₁₂比容量［198 （mA·h）/g,0.5C］、循环性能和倍率性能最优。     

Co2+离子掺杂对TiO2结构与光催化活性的影响

论文采用溶胶-凝胶法制备Co2+掺杂的TiO2纳米粉末,以苯酚为目标污染物研究了Co-TiO2在不同的光源（紫外、可见）下的光催化活性,并利用XRD、EFSEM、UV-DRS和XPS等手段分析Co-TiO2结构与光催化活性的关系。结果表明,一部分Co2+离子成功进入TiO2晶格,有助于金红石相向锐钛矿相转变;另一部分Co2+离子在催化剂表面生成Co3O4,可与TiO2形成p-n异质结,两种结构变化均增强了光催化活性,且催化剂光谱吸收范围拓展至可见光区域。当Co2+掺杂量为1.0%,焙烧温度为773K时,Co-TiO2比表面积约为28.4m2/g,锐钛矿含量达到70.6%,光催化活性最好。2小时内,在紫外和可见光下,Co-TiO2对苯酚的降解率分别为97.7%和52.3%,均优于纯TiO2。     

sol-gel法合成WO_3薄膜的前驱溶液制备过程讨论

以钨粉和H2O2为原料,采取sol-gel法制备WO3电致变色薄膜时,前驱体溶液的制作需要强烈搅拌,才能使钨粉颗粒充分氧化,而且溶液要进行一定程度的蒸馏,才能达到一定浓度.这里在制作前躯体溶液过程中,对反应溶液进行了搅拌和不搅拌2种操作,以对比观察钨粉被氧化的情况.同时对蒸馏过程中遇到的问题进行了讨论.     

金属有机物热分解法制备Bi4Ti3O12薄膜的工艺研究

Ferroelectric Bi₄Ti₃O₁₂ thin films are prepare d by MOD method using tetrabutyl titanate and bismuth nitrate. The Bi-Ti precur sors are characterized by IR and DTA. Film thickness varying with spin-coating process and annealing temperature is discussed. Densified polycrystalline Bi₄T i₃O₁₂ thin films are synthesized at relatively low annealing temperature s of 450～650℃. From the SEM morphology of the cross section of sintered films, we have obtained the result that with the increase of annealing temperature, th e thickness of the films decreases by about 5％ for every increase by 50℃ in th e temperature range of 500～650℃.     

Cr3C2对等离子钴基堆焊层组织及性能的影响

采用等离子堆焊技术在低碳钢表面制备钴基合金堆焊层(Co40)及添加质量分数20%和40%Cr3C2的钴基合金复合堆焊层(Co40+20%Cr3C2,Co40+40%Cr3C2)。利用光学显微镜、扫描电镜、X射线衍射仪以及磨损实验机等研究不同添加量的Cr3C2对钴基合金堆焊层组织和耐磨性能的影响。结果表明:Co40堆焊层由γ-Co和Cr23C6组成;添加Cr3C2粉末后,堆焊层出现未熔的Cr3C2和Cr7C3及Cr23C6相,且明显改变了其组织特征,Co40+20%Cr3C2堆焊层仍以亚共晶方式结晶,但其组织得到明显的细化和均匀化,而Co40+40%Cr3C2堆焊层转变为过共晶方式结晶,其组织由大量初生碳化物和枝晶组织组成;Co40+Cr3C2复合堆焊层的硬度和耐磨性较Co40堆焊层均得到显著提高,且随着Cr3C2添加量的增加而相应提高。     

应力对LaAlO3/BaTiO3超晶格结构及性能的影响

采用激光脉冲分子束外延技术,在(100)取向SrTiO3或Nb:SrTiO3单晶基片上成功外延生长不同结构的LaAlO3/BaTiO3超晶格。利用高能电子衍射技术和X射线衍射技术对LaAlO3/BaTiO3超晶格的生长过程和微结构进行了表征。发现由于LaAlO3和BaTiO3晶格常数的不匹配,在LaAlO3/BaTiO3超晶格中存在应变,该应变又对超晶格的铁电性能具有很大的影响。而不同的结构存在的应变不同,非对称结构的LaAlO3/BaTiO3超晶格的应变随每个周期中LaAlO3层厚度的增加、BaTiO3层厚度的减少而增大,其剩余极化强度不仅未减少,反而增加。     

在LaNiO3衬底上（Pb,La）TiO3铁电薄膜的制备和研究

首先通过金属有机化合物热分解(MOD)法在Si(100)基片上制备出LaNiO3(LNO)薄膜,再通过溶胶-凝胶(sol-gel)法,在LNO/Si(100)衬底上制备出(PbxLa1-x)TiO3(PLT)铁电薄膜。经XRD分析表明,LNO薄膜具有(100)择优取向的类钙钛矿结构,PLT/LNO/Si薄膜具有四方相钙钛矿结构,同时以(100)择优取向。最后对薄膜的介电性和铁电性进行了测试,发现薄膜介电常数适中,铁电性良好。     

水热法制备3D rGO/Co3O4-x复合材料及超电容性能研究

利用一步水热合成法,以氧化石墨烯(GO)和六水合硝酸钴(Co(NO₃)₂·6H₂O)为实验原料,简易制备了含氧空位的3D还原氧化石墨烯/四氧化三钴(3D rGO/Co₃O_4-x)复合电极材料.通过扫描电镜、透射电镜观察,Co₃O_4-x呈线状或球状均匀分布在多孔网络结构的3D rGO上,表明了3D rGO/Co₃O_4-x复合材料的成功制备.在2 mV/s的扫描速率下,基于Co₃O_4-x质量比电容为635.7 F/g.将复合电极材料组装成对称型超级电容器,在功率密度为100 W/kg时,得到的能量密度为10.6 Wh/kg.经过10 000次电化学循环后的电容保持率为98.15%.对称型超级电容器优异的电化学性能归因于石墨烯高的比表面积、良好的多孔性以及Co₃O_4-x与石墨烯之间的协同效应.     

纳米CoTiO3对高铁酸钡电化学性能影响的研究

采用溶胶-凝胶法合成纳米级CoTiO3,按不同比例添加在BaFeO4电极材料中,在电流密度0．5mA．cm^-2、电压范围0．8—2．0V下进行电化学性能测试,结果表明添加质量分数为20％的CoTiO3不但能够提高BaFeO4电极的放电电位平台（100mV左右）,还能保持一定放电容量,提高其高电位放电的性能．     

水热反应时间对Sm_2O_3微晶结构的影响

以SmCl3·6H2O和NaOH为起始原料,采用水热和热处理相结合的方法成功制备了Sm2O3微晶.利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等研究了水热反应时间对Sm2O3物相和形貌的影响.结果表明:在200℃水热条件下反应48h后,得到以Sm2O3为主晶相的细棒状前驱体,经过800℃下煅烧1h后得到了纯的立方相Sm2O3微晶.     

水热法制备YSZ粉体的转化率和团聚特性研究

将反向共沉淀法制备的Zr（OH）4-Y（OH）3前躯体,分别在160、170、180、190、200℃的温度下水热反应1、2、4h,对粉体的水热转化率、一次粒度和团聚状态进行研究。结果表明,在200℃的温度下,添加一定量的三乙醇胺．水热反应4h可以制得转化率高、团聚少、颗粒大小均匀、形貌接近于球形的氧化钇掺杂的氧化锆粉体。     

水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌及其光催化性能

采用水热辅助的溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌（ZnTiO₃）光催化剂,以罗丹明B为目标降解物,运用动力学模型分析罗丹明B（RhB）初始浓度对降解效果的影响。通过SEM、XRD、XPS、UV-Vis DRS对ZnTiO₃进行表征,并使用自由基捕获试验分析其降解机理。结果表明,ZnTiO₃为纯六方相,形貌为类球形,粒径50 nm左右。在催化剂用量为1 g/L、RhB初始浓度为5 mg/L、pH值为3的条件下,光催化反应150 min后,RhB降解率为93.2%。其动力学方程为k=0.132C₀^-1.253。ZnTiO₃光催化剂降解过程中,·OH、h⁺、·O₂^-均起到催化作用,产生·OH、h⁺的量相近且多于·O₂^-,说明·OH、h⁺在催化反应中起主要作用。     

萃取法制取硝酸钾的工艺研究

由氯化钾和硝酸制取硝酸钾.通过氯化钾和硝酸进行反应获得硝酸钾晶体.并尽量完全的回收硝酸和更高浓度的不含钾的盐酸,母液被一种有机溶剂萃取.     

水热活化前驱物对制备Li4Ti5O12晶相的影响

采用溶胶-凝胶法制备出Li4Ti5O12前驱物,分别在温度为160℃、180℃、200℃的水热条件下活化前驱物,并进行煅烧。通过热分析、XRD、SEM测试手段对样品进行表征,结果表明：前驱物水热活化条件为180℃、10h,煅烧条件为800℃、8h,可以制备出纯度较高的Li4Ti5O12晶相,其纯度大于95％;制备的Li4Ti5O12粉体分散性好且为球形颗粒,颗粒尺寸分布比较均匀,平均粒径约为0．65μm．     

Effect of UV irradiation on PAN precursor fibers and stabilization process

A low-cost rout for modification the polyacrylontrile(PAN) precursor fibers was developed.The approach involved pretreatment PAN precursor fibers with UV irradiation for various periods of time before the fibers were stabilized.The effect of UV irradiation on the chemical structure,orientation factor,density,crystallite size and morphology of the fibers in the process of stabilization was characterized by use of fourier transform infrared spectroscopy(FTIR),float-sink procedure,X-ray diffraction(XRD),scanning electron microscope(SEM),respectively.The results showed that UV irradiation could increase the density of the fibers in stabilization process.FTIR analysis indicated that the cyclization of nitrile groups was initiated at room temperature by UV irradiation.The transformation of C≡N groups to C=N ones was accelerated in the process of stabilization.The orientation factor of irradiated fibers was also increased.The crystallite size was decreased at first and increased later,and the better irradiation time of UV was 3 min according to the XRD test.SEM analysis indicated that irradiation could decrease the internal and surface defects of the stabilized fibers treated at 300 ℃.     

水热合成La1-x-yCayAxMnO3的磁热性能

采用水热合成法制取了钙钛矿型La1-x-yCayAxMnO3(A为Sr或Ba)化合物粉末.在1.4 T的磁场下,利用自制的ΔTad-T曲线测量仪测得其磁热效应,发现A离子的掺杂量x会使居里温度TC增加.依据拟合的曲线规律,控制化合物的成分,制得室温附近不同掺杂的镧锰氧化合物样品,估算的居里温度与实测值接近.