(2S,3S)-鞘胺醇的合成

以肉豆蔻醛和二甲基苯基硅烷基乙炔为起始原料,经Carriera反应、还原反应、酯化反应、Claisen重排反应、还原反应、氧化反应和脱保护反应共7步反应得到(2S,3S)-鞘胺醇,反应总收率约为35%.目标化合物的结构经~1H-NM R、ESI-MS和旋光分析确证.该合成方法是通过不对称合成法得到手性中心的全新立体选择性全合成路线,具有合成路线短,反应收率高等优点.     

一锅法制备1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐是重要的医药中间体。以二乙醇胺为起始原料,无溶剂条件下经氯代反应制得β,β′-二氯代二乙基胺盐酸盐,不经分离直接滴加2,3-二氯苯胺和相转移催化剂,经环合反应合成目标化合物1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐。产率48.3%,纯度95.7%。讨论了各步反应的影响因素。产物经红外光谱、核磁共振氢谱分析验证与目标化合物的结构一致。该方法经济环保,省时,易操作。     

一锅法制备1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐

1-（2,3-二氯苯基）哌嗪盐酸盐是重要的医药中间体。以二乙醇胺为起始原料,无溶剂条件下经氯代反应制得β,β′-二氯代二乙基胺盐酸盐,不经分离直接滴加2,3-二氯苯胺和相转移催化剂,经环合反应合成目标化合物1-（2,3-二氯苯基）哌嗪盐酸盐。产率48.3%,纯度95.7%。讨论了各步反应的影响因素。产物经红外光谱、核磁共振氢谱分析验证与目标化合物的结构一致。该方法经济环保,省时,易操作。     

迪拉马尼的合成研究

以β-甲基烯丙醇(4)和4-[4-(三氟甲氧基)苯氧基]哌啶(2)为起始原料,经环化、置换、取代、磺化、缩合5步反应合成新型治疗多重耐药肺结核病药物迪拉马尼(1),反应总产率约43. 7%(以4计算,摩尔收率).目标化合物结构经~1H-NM R和ESI-MS确证,HPLC检测纯度 98%,ee值 99%.与文献报道方法比较该合成方法缩短了反应路线,提高了反应总收率,降低了生产成本,且反应条件温和,原料易得,操作简单.     

N-取代丁二酸一酰胺化合物的合成及表征

以丁二酸酐为原料,分别与2-氨基吡啶、N-甲基哌嗪、对氯苯胺、苯胺、叔丁胺进行酰化反应合成了相应的N-取代丁二酸一酰胺目标化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、和Ⅴ,该类反应的最佳反应条件为:丁二酸酐与胺类化合物的反应摩尔配比为1∶1,反应温度15℃,反应时间为5 h,反应介质二氯甲烷的用量为160 mL。在优化条件下,目标化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、和Ⅴ的最高产率分别为85.6%、82.4%、78.4%、74.3%和71.9%。合成产品均通过重结晶进行了纯化,并通过核磁共振氢谱进行了确证。     

4,6-二氯嘧啶的合成工艺研究

以甲酰胺、丙二酸二甲酯为原料首先合成4,6-二羟基嘧啶,收率为59.73%,然后与POCl3反应合成目标化合物.以反应温度、反应时间及POCl3的用量作为考察因素进行正交实验,用这3个指标评定工艺的优劣.由正交实验得到最佳合成工艺条件为:反应温度75℃,反应时间3 h,n(4,6-二羟基嘧啶):n(POCl3)=1:6,收率为72.52%.2步反应总收率为43.31%,产物经红外光谱鉴定,结构正确.     

2-(4-甲酰基苯偶氮)-7-(4-安替吡啉偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成

采用2种不同的偶合路线合成目标化合物:(1)以自制的单偶氮安替吡啉变色酸和对氨基苯甲醛为原料,经重氮化、偶合反应制备一个新的不对称变色酸双偶氮衍生物显色剂[2 (4 甲酰基苯偶氮) 7 (4 安替吡啉偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸],产率为63.1%.(2)以自制的对甲酰基苯偶氮变色酸和4 氨基安替吡啉为原料,经重氮化、偶合反应制备上述目标化合物,产率为52.6%.产物的结构经红外光谱表征.     

4-溴-5-硝基-1H-吡咯-2-甲酸乙酯合成方法改进

以吡咯为原料经酰基化、NBS为溴化、乙醇钠亲核取代、发烟硝酸硝化,以64.3%的总收率合成目标化合物4-溴-5-硝基-1H-吡咯-2-甲酸乙酯,合成工艺适合工业化生产,目标化合物的结构经1 H NMR、MS等表征。     

(5S)-二氢-5-羟甲基-2(3H)-呋喃酮的一种改进合成方法

建立了(5S)-二氢-5-羟甲基-2(3H)-呋喃酮(1)的一种改进合成方法.(R)-甘油醛缩丙酮经顺式Wittig反应、内酯化和催化氢化反应,以79%的三步总产率得到化合物1.此外,Wittig反应的反式副产物也能经催化氢化和内酯化反应转化为化合物1.本法总产率达到87%,显著优于文献方法.     

2-氯吡啶-3-碳酰-含氮杂环化合物的合成

以2-氯烟酰氯和含氮的六元杂环化合物为起始原料,经酰化反应合成了6个2-氯吡啶-3-碳酰-含氮杂化化合物,收率达70%以上。同时考察了反应原料的物质的量之比和溶剂乙酸乙酯和水的体积之比对目标产物收率的影响,得到的最佳反应条件：n（二氯烟酰氯）∶n（含氮杂环化合物）=1∶1,V（乙酸乙酯）∶V（水）=1∶1。产物经核磁、质谱、元素分析等进行了表征。     

异菌脲在梨和土壤中残留量的测定方法

建立了异菌脲在梨和土壤中气相色谱分析方法。梨、土壤样品用乙腈提取,Florisil固相萃取小柱净化,淋出液浓缩后用正己烷定容,气相色谱仪电子捕获器检测。试验结果表明,异菌脲的含量与峰面积之间呈线性关系,异菌脲的最小检出量为0.005ng。对于梨样本,异菌脲最低检测量为0.01mg/kg,添加平均回收率为94%～107%,变异系数为3.2%～6.5%;对于土壤样本,异菌脲最低检测量为0.01mg/kg,添加平均回收率为98%～110%,变异系数为4.0%～10.5%。结果表明该残留分析方法的灵敏度、准确度、精密度等均符合农药残留检测的要求。     

两温区气相输运温度振荡法合成AgGaS2多晶材料

根据对Ag2S-Ga2S3赝二元相图的分析，采用同成分点配料，分别采用一种新方法——两温区气相输运温度振荡法和普通气相输运法合成AgGas2多晶材料。通过XRD对合成AgGaS2多晶的分析，结果发现：新方法合成的原料纯度及均匀性优于普通气相输运法合成的样品。晶体生长实验表明：新方法合成的AgGaS2多晶材料生长出的单晶外观完整、无裂纹，红外透过率达67％，而普通气相输运法合成的多晶材料生长出的单晶体红外透过率36％。因此，两温区气相输运温度振荡法是合成高质量AgGaS2多晶材料的一种较好的新方法。     

AB8大孔树脂吸附与硅胶层析法分离姜酚的对比研究

采用硅胶柱层析和AB8大孔树脂吸脱附两种方法分离姜油树脂中的姜酚,采用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对分离样品进行表征,用峰面积归一化法对测试样品的气相色谱-质谱结果进行分析,确定了分离样品中各组分的相对峰面积百分比。以姜酚标准样品为参比,确定了姜油树脂所含姜酚在分离样品中的富集率。结果表明硅胶柱层析法的分离样品中姜酚集中在第3、4段,其中第4段含量最高,共鉴定出19种成分,姜酚峰面积百分数为14.34%,富集率为59.01%;采用AB8大孔树脂分离时姜酚集中在洗脱液前5号样,其中2号样含量较高,鉴定出11种成分,姜酚峰面积百分数为55.68%,富集率为70.88%。     

紫外光谱法测定葵花油异构化产物中共轭亚油酸的含量

以葵化油为原料,经过皂化、酸化、共轭化过程制备共轭亚油酸。采用紫外光谱法,在232.62nm波长下进行测定,标准曲线的线性回归方程为Y=0.0104X＋0.054,相关系数为R^2=0.9995,方法的相对标准偏差为0.52％,回收率为94.05％—100.21％。     

适合膜片钳电流测定的金铁锁原生质体制备技术

以金铁锁愈伤组织为材料,利用传统酶解法和快速酶解法,对金铁锁原生质体的制备分离技术进行比较和研究,记录全细胞电流,获得高质量的原生质体材料.结果表明,采用传统酶解法,2％纤维素酶R-10+1％果胶酶Y-23的混合酶液酶解7h,可以获得大量原生质体;采用快速酶解法,1.2％纤维素酶RS+0.5％果胶酶Y-23的混合酶液酶...     

玉米须中黄酮和多糖综合提取工艺研究

研究了从玉米须中综合提取多糖和黄酮的方法,并以多糖和黄酮的提取率为指标进行评价.用热回流和超声法提取玉米须中多糖和黄酮,分别提取3次,提取时间为1、1、0.5 h,在该提取条件下通过测定吸光度,计算玉米须中多糖和黄酮的提取率.结果100 g玉米须回流提取多糖提取率为4.44%,超声提取多糖提取率为4.47%;回流提取黄酮总提取率为0.93%,超声提取黄酮总提取率为0.84%.     

浸提法提取胶母糖中铅的测定方法

通过采用硝酸过氧化氢过夜浸提改进胶母糖样品中测定铅的前处理方法,基体干扰少,三水平加标回收率在95.2%～110.3%,8次重复测定的变异系数为1.8%,与国家标准方法比较,采用t检验法分析,结果无显著性差异.     

双波长系数补偿紫外分光光度法测定炼厂废水中苯酚和苯胺

采用双波长系数补偿紫外分光光度法同时测定炼厂废水中的苯酚和苯胺 ,既可用双波长原理消除共存组分的干扰 ,又可使双波长法灵敏度提高到单波长水平。对酸度、水中共存物进行考察 ,结果表明 ,在 pH =11.4时 ,选择 2 2 4nm/ 2 34nm为苯酚测定波长对 ,2 40nm/ 2 2 8nm为苯胺测定波长对进行测定 ,可省去萃取、蒸馏、显色等预处理分离共存物干扰步骤 ,直接进行测定 ,操作简便、灵敏、速度快。与未用系数补偿的双波长法比较 ,苯酚的灵敏度提高 4.0倍 ,苯胺的灵敏度提高 11.1倍。对合成样品进行分析 ,苯酚相对误差≤± 3 .5 % ,相对标准偏差≤ 2 .8% ,苯胺相对误差≤± 4.0 % ,相对标准偏差≤ 3 .3 % ,加标回收率分别为 96 .0 %～ 10 4.0 %和 97.3%～ 10 3 .5 % ,结果满意 ,方法可行     

多效唑的气相色谱分析

研究了多效唑的气相色谱分析条件 ,选择 1 0 % SE- 30为固定液 ,邻苯二甲酸二异丁酯为内标 ,采用内标标准曲线法作为定量分析的方法。该方法简便、快捷、重复性好 ,其相对标准偏差≤ 0 .1 5 % ,线性相关系数为 0 .99948,回收率在 98.2 5 %～ 1 0 0 .0 0 %。     

气相色谱法测定人参土壤中有机氯农药残留量

建立了人参土壤中9种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法.样品用丙酮-石油醚提取,提取液用浓硫酸酸化,经HP-5石英毛细管柱分离后,用GC-ECD内标法定量.9种农药在0.01～1.0 μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.990 8,样品在2个添加水平时的回收率为82%～108%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～8.1%,检出限为0.001～0.002 mg/kg.本文利用该方法对敦化市人参土壤中六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)和五氯硝基苯(CPCNB)的残留情况进行了分析,结果表明该方法准确可靠、快速灵敏,可用于土壤中残留农药的检测.