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以三氯乙酸甲酯与丙烯腈加成反应合成的2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯为原料,与三氯氧磷进行环化反应制备2,3,5,6-四氯吡啶(简称四氯吡啶)。当三氯氧磷与2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯的摩尔比为2∶1,反应温度为140℃,反应时间为4 h,四氯吡啶的收率最高,可达93%。用气相色谱/质谱联用仪、红外光谱仪、核磁共振波谱仪等对反应产物进行了分析表征。同时探讨了2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯环化反应合成2,3,5,6-四氯吡啶的机理。 相似文献
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以五氯吡啶为原料,通过锌粉还原制备出中间产物2,3,5,6-四氯吡啶,再由2,3,5,6-四氯吡啶水解,制备出农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-酚。水解反应的最佳反应条件为:反应温度为95~100℃、反应时间为20h,收率可达到95%。两步反应总收率可以达到90%。 相似文献
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以乙二醇为溶剂,研究了2,3,5,6-四氯吡啶(TcP)水解生成3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(STCP)的反应动力学特性,考察了温度和水分的影响.结果表明TCP的水解速率受温度的影响很明显,加入少量的水有利于提高氢氧化钠的电离度,提高反应速率.通过对数据的拟合,建立了乙二醇中TCP水解的动力学模型.与实验数据相比,模型计算结果的相对标准偏差小于±10%.模型分析表明TCP水解反应的表脱活化能为(149.16±3.42)10/mol. 相似文献
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本文着重研究了农药中间体2,3,5-三氯吡啶醇钠的合成影响因素。以三氯乙酰氯和丙烯晴为原料,在一定反应条件下生成长链烃后再加入催化剂氯化锌反应制得四氯吡啶,再加入氢氧化钠溶液生成2,3,5-三氯吡啶醇钠。本文研究了反应温度、时间、催化剂用量及碱液质量分数等条件对2,3,5-三氯吡啶醇钠收率的影响,并采用分步精馏分离出反应产物,不仅使后处理步骤减少,而且产品收率提高,制得三氯吡啶醇钠纯度85%以上。 相似文献
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该文以2,6-二氯吡啶为原料,用甲醇/氢氧化钠体系进行甲氧基取代,用硝酸钾/浓硫酸进行硝化反应,再用氨水氨解,制得2-氨基-3-硝基-6-甲氧基吡啶(III),最后用氯化亚锡在75℃下反应4h还原III,再用二硫化碳环化合成2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶,总收率为43.6%。产物结构用IR、1HNMR和MS作了表征。 相似文献
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4-二甲氨基吡啶(简称DMAP)是一种应用广泛的催化剂,被广泛地应用于多种有机反应,被称为超级催化剂。该文以4-氰基吡啶和苯乙烯为原料制备DMAP。优化得到反应条件为:4-氰基吡啶与苯乙烯摩尔比为1∶1.2,使用质量分数为40%氢氧化钠水溶液回流2 h裂解中间体,并回收了苯乙烯,反应产率达73.8%。产品通过核磁、红外和元素分析确认其结构。 相似文献
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以2-氯吡啶为原料,采用"一锅法"经N-氧化、混酸硝化制备2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物。结果表明,当2-氯吡啶、H2O2、CH3COOH的摩尔比为1:3.5:1.5、80℃下反应3 h,产物2-氯吡啶-N-氧化物收率为96.5%;合成液浓缩后直接进行硝化反应,2-氯吡啶-N-氧化物与HNO3的摩尔比为1:3.5、H2SO4与发烟HNO3的体积比为1:1、80℃左右下搅拌反应6 h,产物2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物的收率为85.8%。经熔点测试、红外分析、气相色谱-质谱联用仪、元素分析等手段对合成的化合物表征,表明所得产物结构正确。 相似文献
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