过硫酸铵氧化——亚铁滴定法快速测定钒铁合金中钒

以过硫酸铵氧化，用亚铁滴定钒，并实验确定了测定钒的最佳条件，从而取得了满意的分析结果。     

钒渣提钒研究现状及发展趋势

钒是一种重要的稀有金属元素,广泛应用在国民经济的诸多重要领域。文中结合国内外的研究现状,对钒渣提钒的研究现状及发展趋势进行综述。目前,钒渣提钒已成为钒冶金领域的研究热点。钒渣提钒的方法可归纳为:钠化氧化焙烧提钒、钙化氧化焙烧提钒、无盐氧化焙烧提钒、无焙烧加压浸出、熔融态钒渣直接氧化提钒、基于过程强化的钒渣提钒和提钒尾渣的综合利用。钒渣提钒最重要的发展趋势是提钒的高效化、提钒的绿色化、提钒废液和尾渣的循环利用以及高值利用。     

硫酸亚铁铵滴定法快速测定钒氮铁合金中的钒

试样以硫磷硝混合酸溶解试样后,在特定的高酸度条件下,用过硫酸铵直接氧化钒为五价钒,以N-苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒。在此特定高酸度条件下,氧化剂过硫酸铵只氧化钒为五价钒,试液中的铬、锰、铈等元素不被氧化,避免了这些元素对滴定钒的影响。简化了操作程序,缩短了分析周期,满足了炼钢生产的需要。     

混合料中钒、铬分量测定方法的研究

利用钒可在室温下被高锰酸钾氧化而铬不易被氧化的特点，先测定钒的含量，然后再测定钒和铬的合量。根据1％的钒相当于0．34％的铬，从合量中减法钒的含量，最后求得铬的分量。在选定的条件下，钒和铬的回收率均在98％～102％之间，相对标准偏差不大于5．0％。     

钒铁合金中钒和磷的联合快速分析

利用钒的价态变化原理，试样以稀硝酸溶解后，在15％左右的硝酸介质中，直接用氧化剂过硫酸铵选择性地氧化V^4＋为V^5＋。以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定还原V^5＋为v^4＋,而消耗其mL数计算钒量。试液中的亚磷酸也全部氧化为正磷酸，因为有钒酸存在，在适宜的酸度下可只加钼酸铵，显色后，用钒钼黄光度法测定磷量取得了较好的效果，借此进行钒和磷的联合快速分析。     

用三氧化二钒制取氮化钒试验研究

对三氧化二钒用碳还原氮化制备氮化钒的反应过程进行了热力学与动力学条件分析,在此基础上,对承钢公司氮化钒车间制成的球团料进试验,研究了三氧化二钒用碳热还原氮化温度和时间的关系,并确定了最佳的反应温度和时间,为生产提供理论指导。     

低钒铁水提钒试验

根据攀成钢含钒铁水的特点和设备、工艺实际情况,采用转炉双联提钒法,开展了低钒铁水提钒工业试验,生产出成品试验钒渣143.2 t。铁水提钒各项技术经济指标优良,半钢[C]3.23%,[V]0.036%,温度1 395.5℃;钒渣V2O56.71%,TFe34.2%;钒氧化率76%,钒回收率为62.78%。提钒过程钒、碳元素氧化特征表明,提钒主要在吹氧前3 min进行,在4.5 min时结束;脱碳主要在提钒后期进行。     

过氧化氢分光光度法测定湿法提钒工艺中钒

为了提高湿法提钒工艺过程控制效率,采用以过氧钒离子(VO(O₂)⁺)显色特性为基础的过氧化氢分光光度法测定钒含量,实现了样品中钒含量的现场快速测定。首先通过在试样溶液中加入适量氢氧化钠溶液,调整溶液pH值至9～10,然后加入过氧化氢将低价态钒全部氧化至钒(V),再加入硫酸调整溶液至酸性,钒(V)与过氧化氢在室温下形成稳定的红棕色过氧钒离子(VO(O₂)⁺),于450 nm处测定吸光度。钒质量浓度在2.0~400 mg/L内与吸光度值符合比尔定律。采用实验方法测定3种湿法冶金提钒液体试样(包括钒浸取溶液、钒盐沉淀后溶液以及废水等)中钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.38%、3.5%和7.6%;与高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法结果相一致。     

钒铝合金中钒量测定方法研究

建立了以盐酸、硝酸混合酸分解试样,在6～7 mol/L的硫酸酸度下,用过硫酸铵氧化钒为五价,用硫酸亚铁铵滴定法测定钒铝合金中钒量的方法.对试料量、硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度、硫酸酸度、过硫酸铵溶液用量等测定条件进行了选择和优化,确定了最佳试验条件.方法用于钒铝合金样品中钒量的测定,相对标准偏差(RSD,n＝8)小于0.2％,加标回收率在99.8％ ～ 100.7％,能够完全满足仲裁分析和炉前快速分析的检验要求.与高锰酸钾氧化法相比,该方法操作简便,药品试剂消耗量少,分析效率更高.     

沉钒工艺现状和研究进展

钒作为战略金属在众多领域中扮演着关键角色，而且随着钒氧化还原液流电池商业化应用的增多，各领域对钒的需求量将会进一步增加。焙烧-浸出-除杂-沉钒是从含钒资源中提取钒的最成熟技术之一。其中，从溶液中沉淀出钒是提钒的重要步骤，与钒的回收率和产品质量密切相关。本文首先综述了目前存在的较为成熟的传统沉钒工艺，主要包括水解沉钒、铵盐沉钒、铁盐沉钒和钙盐沉钒，并对其沉钒机理、适用场景和优缺点进行初步分析。其中，酸性铵盐沉钒虽然因其生产周期较短、铵耗量小、五氧化二钒产品纯度高等优点被大规模用于工业生产中，但该方法在生产过程中不可避免地会产生大量难处理的氨氮废水，制约了钒生产企业的进一步发展。因此，提出了一些减少铵盐消耗的新型沉钒方法，主要包括微波强化沉钒、以低价氧化钒的形式沉钒、氨基化合物沉钒等，以期为实现少铵甚至无铵沉钒提供研究思路和方向。     

快速容量法测定钒铁中钒

钒铁中钒的测定,通常用高锰酸钾氧化法,其操作手续较繁,测定速度较慢,且在室温较高的条件下,铬易产生干扰.本文用高氯酸作钒的氧化剂,甲醛还原高价铬,以苯代邻氨基苯甲酸或其被预氧化的绿色悬浊液为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定.本法快速、准     

硫酸亚铁铵滴定法快速测定钢铁中钒

提出了一种快速的氧化还原滴定法测定钢铁中钒的实用方法。采用硫酸-磷酸混合酸溶解样品,在室温下,以高锰酸钾直接氧化钒至五价,硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒。同步消除了指示剂校正值影响;补加5 mL磷酸,并冒烟3~4 min,可消除100 mg以下钨的干扰;亚砷酸钠、亚硝酸钠联合能还原高锰酸钾氧化钒(Ⅳ)时产生的极少量Cr(Ⅵ),使90 mg以下铬不干扰钒的测定。方法用于标准钢铁样品中钒的测定,结果与认定值相吻合。     

盐酸挥铬——亚铁滴定法测定碳素铬铁中钒量

研究了大量铬对低含量钒的亚铁滴定法测定的干扰及其消除方法，制定了碳素铬铁中低含量钒的测定方法。采用过氧化钠分解试样后，在硫酸一磷酸混合介质中，用高氯酸氧化－盐酸挥铬后，以亚铁还原残余六价铬，过硫酸铵氧化钒，再用亚铁滴定得到钒的百分含量。     

钢中钒的测定方法试验

本研究了用高氯酸溶样，硝酸破坏碳化物，冒烟后，在磷硫混酸中，再次用高锰酸钾将低价钒氧化成五价。然后用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定。该法采用了快速溶样、两次氧化，测定结果稳定、重现性好。可测定普钢中0．01％-0．5％范围内的钒。     

高铅钼钒物料中分离钼钒的工艺研究

试验用碳酸钠与氧化后的物料进行钠化焙烧,然后水浸出其中的钼、钒。在浸出过程中,钼钒进入溶液,而其它元素Ph、Ag等则留在浸出渣中,并获得了浸出的最佳条件。同时研究了在钼钒溶液中分离钼、钒的工艺,其中用氯化铵沉淀钒,用盐酸与氯化铵沉淀钼。钼的沉淀率大于95％,钒的沉淀率大于92％。     

酸浸-萃取-氨沉淀法从石煤钒矿中提取钒

采用氧化焙烧脱炭-硫酸氧化浸出-P204+TBP溶剂萃取-氨水沉钒的工艺方法,从江西某石煤钒矿中提取V2O5,考察了硫酸用量、萃取及反萃次数、反萃液pH值对工艺过程的影响。试验结果表明:钒矿破碎后在硫酸溶液中用氯酸钠进行氧化浸出,钒的浸出率可达到96%以上;用P204+TBP溶剂萃取和稀硫酸溶液反萃,再用氨水沉淀钒,最终得到纯度98.0%以上的V2O5产品;从石煤钒矿到V2O5的总收率可达86.14%～93.09%。该工艺对钒的回收效果明显,操作简单,生产成本低,对环境污染较小。     

滴定法和光度法联合测定钒铁和钒渣中钒量和锰量

本文试验制定了在同一份试液中用滴定法测定钒铁、钒渣中钒量,再用光度法测定其中的锰量的钒锰联合测定方法。在硫磷混到溶液中用过硫酸铵氧化－亚铁滴定法测定钒量,测钒后的试液调整酸度至０．９～１．２ｍｏｌ／Ｌ的硫酸酸度,用高锰酸光度法测定锰,在ＥＤＴＡ褪色制备参比液消除钒的干扰。本法简便快速,结果准确可靠,同时有效地降低了分析成本。     

氧顶转炉吹炼低钒铁水钒氧化的动力学

在实验条件下,研究了低钒铁水钒氧化的动力学,导出了脱钒正逆反应的限制环节和反应速度表达式,计算了铁水脱钒后的终点含钒量,获得了低钒铁水合理的吹钒温度制度。研究表明,顶底复吹工艺有利于含钒铁水的提钒。10t氧顶转炉吹炼含0.31％V的低钒铁水时,钒、碳氧化动力学与实验室研究规律一致,提钒工艺的技经指标达到了国内先进水平。     

硫酸亚铁铵滴定法测定钒氮铁合金中钒

试样以硫磷硝混合酸溶解试样后,在特定的高酸度条件下,用过硫酸铵氧化钒为五价钒,以N-苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒,取得了较好的效果。在此特定的高酸度条件下,氧化剂过硫酸铵只氧化钒为五价钒,试液中的铬、锰、铈等元素不被氧化,避免了铬、锰、铈等元素对滴定钒元素的影响。简化了操作程序,缩短了分析周期,满足了炼钢生产的需要。     

钒渣焙烧过程钒元素价态变化特征探讨

综合利用光电子能谱及矿物分析仪,研究了钒渣及无盐焙烧阶段不同温度节点下的钒渣熟料的矿物组成及钒元素价态组成。结果表明：钒尖晶石、铁橄榄石和钙铁辉石含量随焙烧温度升高而下降,氧化铁、铁板钛矿、钒酸锰等矿物含量随焙烧温度升高而增加;随焙烧温度升高,钒渣逐步由以V³⁺氧化为V⁴⁺为主的边缘氧化向V³⁺氧化为V⁴⁺与V⁴⁺氧化为V⁵⁺共存的内部氧化过渡;钒尖晶石中钒的价态为V³⁺,氧化态钒尖晶石中钒的价态为V⁴⁺;钒渣及熟料矿物分析结果与钒元素价态分析结果之间一致性较好。