防霉剂富马酸单甲酯制备工艺的改进

以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料，硫酸氢钠和氯化铝为催化剂，甲苯作溶剂合成了防霉剂富马酸单甲酯，考察了影响收率的因素，其最优条件为：顺丁烯二酸酐：甲醇：硫酸氢钠：氯化铝为0．2mol：0．2mol：1．5g：2g；酯化反应温度60℃，反应时间0．5h；异构化温度80℃，反应时间2h。收率可达90．0％以上。     

防霉剂富马酸二乙酯的制备

以顺丁烯二酸酐和乙醇为原料 ,硫酸氢钠和氯化铝为催化剂合成富马酸二乙酯。考察了影响收率的因素 ,确定最佳工艺条件为 :顺丁烯二酸酐 0 1mol,乙醇 0 3mol,硫酸氢钠 0 5g ,氯化铝 0 6 g ,反应时间 4h ,油浴温度 110～ 12 0℃ ,收率可达 90 %以上。     

改性的固体超强酸催化合成氯乙酸异丙酯

用固体超强酸 SO2 -4 /Ti O2 - Al2 O3催化氯乙酸和异丙醇合成氯乙酸异丙酯 ,研究了各种因素对产物收率的影响 ,确定了反应的最佳条件 :硫酸浸泡浓度为 1 mol/L ,焙烧温度为 40 0°C,催化剂中最佳 Ti/Al原子比为 2∶ 1 ,酸醇摩尔比为 1∶ 3,反应时间为 4h,催化剂加入量为酸量的 3.4%(质量分数 ) ,反应温度为回流温度 ,酯收率可达 81 .8%     

Perkin反应合成肉桂酸工艺的改进

采用对苯二酚为阻聚剂 ,对苯甲醛与乙酐以 Perkin反应合成肉桂酸的工艺进行了改进。通过正交试验 ,选择了最佳工艺 ,从而降低了反应温度 ,缩短了反应时间。最佳条件为 n(苯甲醛 ) :n(乙酐 ) :n(碳酸钾 ) =1∶ 3∶ 1 .0 8,对苯二酚 2 % (摩尔分数 ) ,反应时间 1 h,反应温度为 1 80°C,肉桂酸产率可达 74.74% ,熔点 1 32～ 1 33°C。     

氧化苦参碱的合成

以苦参碱和双氧水为原料合成氧化苦参碱。考察了原料配比、反应时间、反应温度三个主要因素对反应产率的影响,优选出最佳合成工艺。结果最佳合成工艺为:n(苦参碱)∶n(H2O2)=1∶8(摩尔比)、反应时间4 h、反应温度50~60°C。氧化苦参碱收率达95%以上。     

对苯二酚二苄醚合成的新工艺

采用对苯二酚与氯化苄在适量还原剂 Na2 S2 O4存在下 ,用相转移催化剂催化合成对苯二酚二苄醚的新工艺 ,最佳工艺条件为 :对苯二酚 :氯化苄 :氢氧化钠 =1∶ 3∶ 2 ,还原剂用量为 5 % ,氢氧化钠浓度为 3 3 % ,反应温度 70～ 75°C,反应时间 3 h。此法革除了反应溶剂 ,改善了产品的色泽 ,缩短了反应时间 ,收率 96 .5 5 % ,mp1 2 4 .5～ 1 2 5°C。     

对叔丁基氯苄的合成工艺研究

以叔丁基苯、多聚甲醛和盐酸为原料,通过氯甲基化反应制备对叔丁基氯苄。研究了投料摩尔比、反应温度、反应时间以及催化剂对产物收率的影响,优惠工艺条件为:磷酸作催化剂,叔丁基苯∶甲醛∶氯化氢=1∶3∶3(mol/mol),反应温度80～85℃,反应时间15h。     

过氧化尿素的合成研究

利用高浓度双氧水与尿素反应合成过氧化尿素 ,考察了过氧化氢与尿素的摩尔比 ,反应温度 ,反应时间 ,稳定剂品种对产品性能的影响 ,得出最佳的反应条件为 :反应温度 30°C,反应时间40 min,磷酸二氢钠作稳定剂 ,稳定剂用量为 1 g,过氧化氢和尿素的摩尔比为 1 .4∶ 1 ,此时产品过氧化尿素的收率可达到 77%以上 ,产品中过氧化氢含量可达 35 %以上 ,60°C储存 2 4 h后产品的稳定率可达 95 .5 %。     

4,4'-双(氯甲基)联苯的合成

研究了 4,4′-双 (氯甲基 )联苯 ( BCMB)的合成方法及工艺条件。以多聚甲醛、联苯、氯化氢气体为原料 ,氯化锌为催化剂 ,经氯甲基化反应合成 BCMB,最佳工艺条件 :多聚甲醛∶联苯∶氯化锌 =2 .1～ 2 .3∶ 1∶ 1.68(摩尔比 ) ,氯化锌∶水 =2 .8(质量比 ) ,反应温度 5 6～ 60°C,反应时间 5 h。产品熔点 12 7-13 3°C,收率 (以联苯计 )达 48%。     

4,4'-双(氯甲基)联苯的合成

研究了 4,4′-双 (氯甲基 )联苯 ( BCMB)的合成方法及工艺条件。以多聚甲醛、联苯、氯化氢气体为原料 ,氯化锌为催化剂 ,经氯甲基化反应合成 BCMB,最佳工艺条件 :多聚甲醛∶联苯∶氯化锌 =2 .1～ 2 .3∶ 1∶ 1.68(摩尔比 ) ,氯化锌∶水 =2 .8(质量比 ) ,反应温度 5 6～ 60°C,反应时间 5 h。产品熔点 12 7-13 3°C,收率 (以联苯计 )达 48%。     

正交试验法研究反丁烯二酸二甲酯制备的工艺条件

通过正交试验的方法,用马来酸酐和甲醇为原料制备反丁烯二酸二甲酯,考察了醇酸比、异构化温度、酯化时间和催化剂用量对收率的影响,确定了优化反应条件为:n(醇)∶n(酸酐)=121∶,异构化温度为100℃,回流反应6h,n(马来酸酐)n∶(磷酸)=8∶1。优化条件下可获得理想的实验结果,并经分析得到了验证。     

富马酸单乙酯合成工艺的研究

以顺丁烯二酸酐和无水乙醇为原料,无水AlCl3为异构化催化剂,合成富马酸单乙酯。比较了酯化温度、异构化催化剂、异构化温度与时间对反应产率的影响。在较优条件下反应产率可达85%,产品纯度大于99%。     

富马酸二甲酯的合成工艺研究

以马来酸酐和甲醇为原料,用磷钨酸作酯化催化剂制得马来酸二甲酯,再用硫脲作异构化催化剂制得富马酸二甲酯。通过正交实验确定出最佳工艺条件为:甲醇∶马来酸酐的摩尔比为8∶1,催化剂磷钨酸的用量是马来酸酐用量的10%,酯化时间为5h,催化剂硫脲用量为马来酸酐用量的2.5%,异构化时间为20～30min,产率可达87.8%。     

固体酸催化合成马来酸二甲酯的研究

以顺酐与甲醇为原料,固体酸为催化剂,合成了马来酸二甲酯。探讨了甲醇与顺酐的摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯化收率的影响。结果表明:甲醇与顺酐摩尔比为8∶1,固体酸催化剂用量为顺酐量的1 5%,回流反应9h,产品收率大于95%。     

三氯稀土催化合成乙酰水杨酸

用三氯稀土作为水杨酸和乙酸酐的酯化反应催化剂 ,成功地合成了乙酰水杨酸 ,考察了影响反应的因素 ,探讨并找到了较佳的反应条件 :水杨酸与乙酸酐摩尔比 1∶ 2 .0 ,YCl3作催化剂 ;反应时间 3 0 min;反应温度 80～ 90°C;三氯稀土与水杨酸的质量比约为 2 % ,产率可达 90 %。催化剂可回收使用 3次以上     

十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸盐的合成及性能

以十二氟庚醇、顺丁烯二酸酐、无水亚硫酸钠为原料,经酯化、磺化反应制备了一种阴离子表面活性剂——十二氟庚醇琥珀酸酯磺酸盐,考察了酯化、磺化的反应条件。酯化反应的最佳条件为:n(十二氟庚醇)∶n(顺丁烯二酸酐)=1∶1.2,n(催化剂)∶n(十二氟庚醇)=6∶100,反应时间4 h,反应温度85℃,酯化率为98.45%;磺化反应的最佳条件为:n(马来酸单酯)∶n(亚硫酸钠)=1∶1.2,反应时间1.5 h,反应温度75℃,磺化率为98.52%。对产物的性能进行测定,其临界胶团浓度是2.65×10-3mol/L,表面张力是22.19 mN/m。该工作的新颖性,已为2008年8月27日由四川理工学院图书馆出具的第2008001号《科技查新》报告所证实。     

富马酸单己酯的合成及其抑菌活性

以马来酸酐和正己醇为原料,无水AlCl3为异构化催化剂,合成了标题化合物。用正交试验法优化了合成反应条件:醇解时间160 min,醇解温度60℃,异构化时间190 min,异构化温度105℃和AlCl3用量2.5 g/mol酸酐,在优化条件下富马酸单己酯收率81%。抑菌活性测试结果表明,在给药量为5 mg/mL时,标题化合物对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和苏云金杆菌均有较好的抑菌活性。     

以酯基为连接基的非离子双子表面活性剂的合成

以蓖麻油酸（RA）、聚乙二醇（600）为原料,马来酸酐为连接基,合成了一种新型的非离子双子表面活性剂MARAPEG-15,考察了催化剂用量、物料摩尔配比、反应时间及温度对酸酐与蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯酯化的影响,并测定了产物的临界胶束浓度和表面张力。马来酸酐与蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯酯化较佳的工艺条件为：催化剂用量为总质量的3%,n（酸酐）∶n（蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯）为3.1∶2,反应温度为110℃,时间为4 h;硼酸酯键水解时间为1.5 h。产物的表面张力及其临界胶束浓度为γCMC=35.73 mN/m,CMC=1.96×10-5mol/L。     

氟碳阴离子表面活性剂的合成与性能

以十六氟壬醇、顺酐和亚硫酸钠为原料合成了氟碳烷基琥珀酸酯磺酸盐。根据正交实验结果,确定了最佳合成工艺条件,酯化反应:十六氟壬醇与马来酸酐的摩尔比为1∶1.2,反应时间为4 h,反应温度为85℃,催化剂用量为十六氟壬醇的6%,产品的转化率为98.02%;磺化反应:马来酸单酯与无水亚硫酸钠的配比为1∶1.2,反应时间为1.5 h,反应温度为75℃,产品的转化率为98.51%。对产物的性能进行测定,其临界胶束浓度是9.47×10-4mol/L,表面张力是31.13 mN/m。     

无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成

用氨基磺酸两步法催化合成乙酰柠檬酸三丁酯。实验确定了最佳工艺条件 :(1 )酯化反应 :以 0 2mol柠檬酸为基准 ,n (柠檬酸 )∶n (正丁醇 ) =1 0∶4 0 ,m(催化剂 ) =1 5g ,t =1 1 0～1 6 0℃ ,t=2 5h ,转化率为 98 2 % ;(2 )乙酰化反应 :以 0 2mol柠檬酸三丁酯为基准 ,n (柠檬酸三丁酯 )∶n (乙酸酐 ) =1 0∶1 5 ,m(催化剂 ) =2 0g ,t =85℃ ,t=1 5h ,乙酰化收率为 91 3%。催化剂易回收 ,可循环使用 ,不污染环境。