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以颗粒状活性炭负载四丁基钛酸酯作催化剂,水杨酸甲酯、2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶为原料合成受阻胺光稳定剂HALS,水杨酸(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量等条件对合成反应的影响。得到了合成水杨酸(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯最适宜的条件是:反应温度为100~120℃,反应时间7h,n(水杨酸甲酯)∶n(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)为0.1∶0.115;催化剂的用量为1.0g、溶剂的用量为30g(水杨酸甲酯为0.1mol的情况下)。水杨酸(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯的收率超过95.04%,产品熔点为207~208℃。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。 相似文献
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以2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶、烯丙基氯和氢氧化钠为原料催化合成4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶,分别研究了反应时间、原料配比、溶剂用量和催化剂用量等条件对合成4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶反应的影响,确定的最佳操作条件为:反应温度为45~54℃,反应时间5h,反应物摩尔比为:n(烯丙基氯)∶n(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)∶n(氢氧化钠)为0.45∶0.1∶0.4,溶剂用量为10g,催化剂的用量为0.2g(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶为0.1mol),收率可达到95.43%以上,纯度为99.5%。 相似文献
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用自制的2,2,6,6-四甲基哌啶采用廉价的二价金属盐—过氧化氢体系,2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基;同时对合成的工艺条件作了初步的探索,得到了产率达到80.17%左右的工艺条件,反应温度65℃、滴加时间6h,30%双氧水与2,2,6,6-四甲基哌啶的物质的量比为2.5。 相似文献
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以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的酯交换反应、苯基丙二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯与4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯的烃基化反应。结果表明,微纳米碳酸钾具有较好的催化作用,产品总收率达到80%。化合物的结构通过1HNMR和13CNMR进行了表征。 相似文献
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研究了碳酸二甲酯与2,2,6,6-四甲基哌啶醇的酯交换反应,得到了甲基(2,2,6,6-四甲基)哌啶基碳酸酯。考察了催化剂、反应时间、原料摩尔比等因素对反应的影响。实验结果表明:碳酸二甲酯与2,2,6,6-四甲基哌啶醇摩尔比为4.5∶1,催化剂氨基锂的用量为哌啶醇质量的0.3%、反应温度为90℃、不添加其它溶剂反应12 h条件下,反应收率为91.3%。 相似文献
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以2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶、氯丙烯和氢氧化钠为原料合成4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂用量和催化剂用量等条件对合成的影响,确定最佳操作条件为:反应温度为49~51℃,反应时间为6h,反应物摩尔配比为:n(氯丙烯)∶n(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶... 相似文献
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2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇久置易变色,通过GC-MS联用技术对产品变色问题产生的根本原因进行分析,并以硼氢化钠为还原剂,通过二次还原的方法处理变色哌啶醇以达到更好效果。 相似文献
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改进人工神经网络法进行二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)马来酸酯合成反应工艺参数优化 总被引:3,自引:0,他引:3
针对正交设计的局限性,采用人工神经网络对正交实验数据建模。经过近千种不同因素不同水平之间的组合模拟,预测出以分子筛负载钛酸四异丙酯为催化剂,由马来酸二甲酯和2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇催化合成新型受阻胺光稳定剂的关键中间体二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)马来酸酯的最佳反应工艺参数,在最佳工艺条件下的神经网络模拟收率为96,8%,10次实验室小试和10L反应器中放大实验的平均收率为96.6%。 相似文献
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以茴香醛为原料,在氰化钠催化下经安息香缩合,再经氯化亚锡还原得1,2-二(4-甲氧基苯基)乙酮。操作方便,总收率达79%以上,产品结构经光谱分析证实。 相似文献
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以亚磷酸三甲酯和1,2-二溴乙烷为原料,在催化剂(CH3)4NI的作用下合成了一种无卤环保型阻燃剂1,2-亚乙基双膦酸四甲酯。当反应温度为160℃,反应时间为4.0h,反应物料比为3.0:1.0,催化剂用量为原料质量的0.5%时,该产品产率可达到90.9%。用高分辨质谱仪、红外光谱仪及核磁共振仪对产品结构进行了表征,并对其反应条件进行了探讨。 相似文献
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化学发光材料双(2,4,6-三氯苯基)草酸酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
草酸酯是过氧草酸酯类化学发光所必需的一种要素化合物,作者合成了一种能提供高强度化学发光的草酸酯即双(2,4,6 三氯苯基)草酸酯,并以质谱验证了结构。 相似文献
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双(2,4,5 三氯 6 羰正丁烷氧苯基)草酸酯是新型化学发光装置不可缺少的一类芳基草酸酯。研究了一条具有工业开发潜力的合成路线,即以水杨酸为原料,先后在冰醋酸及发烟硫酸中氯化得到3,5,6 三氯水杨酸,再以丁醇酯化并与草酰氯反应得标题化合物。以质谱确证了各中间体及目标产物的结构。 相似文献