溶胶-凝胶法制备纳米氧化锡及其性能表征

以SnCl4·5H2O为原料,采用溶胶-凝胶法制备了纳米SnO2粒子,研究了焙烧温度、碱的种类及反应物浓度对纳米SnO2粒子大小和分散状态的影响。采用XRD、TEM、ED等技术对SnO2纳米粒子的性能进行了表征。实验结果表明:用氨水和尿素作为沉淀剂,控制反应结束时pH值为7,在600℃焙烧,制备得到粒子尺寸约为15nm、分散性良好的纳米SnO2粒子。     

透明结晶纳米氧化锌溶胶的制备与表征

以氯化锌和氢氧化钠为原料,在乙二醇介质中制备了透明结晶纳米氧化锌溶胶,该溶胶经乙醇絮凝和清洗后,可再分散于乙二醇中形成透明分散液.利用FT-IR、UV-vis、XRD、TEM等技术对样品的结构、形貌及晶形进行了分析和表征.实验结果表明:所得纳米氧化锌溶胶在可见光区具有高透过率,在紫外区具有很强的吸收;纳米氧化锌为六方晶系球状结晶,平均粒径约5nm,其表面包覆了有机物,从而防止了粒径的进一步增大,并提高了其在乙二醇中的分散性.     

超声微乳液法制备Ag/AgCl复合纳米颗粒及其光催化性能研究

设计了一种全新的微乳液体系,以十二烷基磺酸钠(SDS)、乙醇、正丁醇和异辛烷的混合物作为复合乳化剂,采用超声微乳液法制备了Ag/AgCl复合纳米颗粒。利用SEM和EDS研究样品的形貌、尺寸及表面组成,通过研究样品对甲基橙降解过程的催化作用证明了样品在可见光下的催化活性。重点研究了反应物浓度对Ag/AgCl颗粒尺寸及形貌的影响,结果表明,Ag/AgCl复合纳米颗粒尺寸主要由微乳液尺寸决定,受反应物浓度的影响较小,反映出本工作提出的超声微乳液制备技术具有较高的工艺稳定性。     

纳米AgCl粉体的室温固相制备技术研究

以KCl和AgNO3为原料,通过加入分散剂并采用其对产物层层包覆的方式对传统的室温固相反应进行改进,制备出纳米AgCl粉末,并通过TEM及XRD对颗粒进行了测试表征.结果表明:通过"包覆"式固相反应制备工艺获得的AgCl呈规则球形,立方晶型结构,分散性高,平均粒径约20 nm,较传统方法制备的颗粒更加均匀细小.     

有机溶胶法制备超细钴纳米粒子的研究

以乙二醇为溶剂、柠檬酸钠为络合剂、甲酸钠为还原剂,采用有机溶胶法制备得到粒径为2nm的单分散超细钴纳米粒子.XRD分析表明,所得钴纳米粒子为六方密堆积(hcp)晶型,XPS结果显示,钴纳米粒子表面没有被氧化.研究发现,使用温和的还原剂甲酸钠和较高黏度的溶剂乙二醇有助于得到超细钴纳米粒子.     

液相化学还原法制备分散稳定的纳米铜溶胶

以硫酸铜为铜源,水合肼为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为分散剂,采用液相化学还原法制备纳米铜溶胶。通过单因素法考察了体系的反应温度、PVP用量、CTAB用量和水合肼浓度等对纳米铜溶胶合成的影响,获得制备高分散稳定纳米铜溶胶的适宜条件。纳米铜溶胶通过紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和透射电镜(TEM)表征,而铜纳米粒子(CuNPs)则通过红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和热分析(TG)检测。研究结果表明:纳米铜溶胶具有较高的稳定性;CuNPs的粒径分布为10～30nm,其表面吸附有少量的保护剂PVP,有利于防止CuNPs的团聚及氧化,使其具有良好的分散性。     

脱氧胆酸改性普鲁兰多糖纳米粒子制备与表征

通过酯化反应将脱氧胆酸偶联于普鲁兰多糖骨架形成具有两亲性的普鲁兰多糖衍生物(DP),采用纳米沉淀法制备纳米粒子(DPNs),考察制备条件对纳米粒子性质影响,为进一步将其作为药物载体的研究提供基础。衍生物DP结构通过FT-IR和1 H NMR表征,DPNs经透射电镜、动态光散射仪和zeta电位仪表征检测。获得不同取代度脱氧胆酸改性普鲁兰多糖衍生物,制备得到的纳米粒子呈球形,表面光滑规整,平均粒径100～300nm,zeta电位在-20mV左右。脱氧胆酸改性普鲁兰多糖衍生物通过纳米沉淀法能制备出纳米粒子,颗粒性质受制备条件影响。     

溶胶状态纳米羟基磷灰石的制备

在溶胶状态下制备羟基磷灰石，进行对比实验，讨论分散剂的作用。对合成的羟基磷灰石样品进行了红外光谱分析，X多晶衍射分析和电镜分析。结果：得到椭球状纳米级羟基磷灰石。不同于传统的粉末制品，具有更广阔的应用前景。     

纳米二氧化硅的制备与表征

以碱性硅溶胶和无机酸为原料，以水和甲醇为反应介质，加入适宜的分散剂，反应体系在适宜的反应温度和pH值下反应一定时间，经过真空脱水干燥和超细筛分得到稳定的纳米二氧化硅粉体。该方法的最佳工艺条件是：反应温度为50℃、pH=7.5～8．0、反应体系的浓度为10-20％、反应时间为45min。实验结果表明：制得纳米SiO2粉体的粒径为20～40nm，比表面积大、分散性好，纯度在99％以上。该方法工艺简单、实用性强，适宜工业化生产。     

溶胶-沉淀法制备钛酸锶钡粉末及其水热处理

通过溶胶一沉淀法制备出完全钙钛矿结构的Ba0.71Sr0.29TiO3(BST)粉末,粉末的颗粒尺寸约为300nm。但得到的BST粉末不稳定,在乙酸中容易兮解。通过TG-DTA和XRD分析,直接沉淀得到的粉末颗粒失重大,而且由于颗粒所吸附的有机物阻碍了Ba^2 和Sr^2 的扩散,造成了直接沉淀的BST颗粒内部的组分不均匀和结晶不完全。通过对直接沉淀的BST粉末进行150-200℃的水热后处理,其结晶性得到了很大的改善,稳定性也得到了提高。实验表明,水热处理具有与烧结相似的效果,但BST粉末的分散性得到了改善。     

Ag/AgCl氯离子传感器在混凝土中的应用

尝试将试验室制作的Ag/AgCl氯离子传感器用于混凝土中测试,验证该传感器应用于混凝土结构中的可行性。测试了传感器在混凝土试件中的长期稳定性,建立了传感器在混凝土中的线性响应方程,并通过加速氯离子渗透的方式对建立的线性方程进行了验证。试验结果表明,传感器在混凝土试件中可以长期稳定有效地工作,85d电位波动25mV,传感器在氯离子掺量相同的试件中电位响应一致性良好;通过建立的线性方程计算得到的电位响应值与实测电位响应值符合得很好,所建立的方程与试件水胶比水平无关,与氯离子的引入方式无关,是适用于混凝土结构的比较准确的线性方程。通过该方程的建立即可实现使用该传感器监测混凝土结构中的氯离子分布,达到钢筋锈蚀提前预警的目的。     

Ag/AgCl纳米枝状结构的制备及其光催化性能研究

采用离子液体法,以离子液体(DESs)为溶剂,柠檬酸三钠为还原剂,氯金酸为晶种,硝酸银为银源,制备了Ag/AgCl纳米枝状结构。利用SEM、XRD、EDS对样品的形貌、成分、结构进行了表征分析,并测试了样品的光催化性能。结果表明,当反应温度为160℃,反应时间为24h时,可获得完整的Ag/AgCl纳米枝状结构;枝状结构的形成是基于AgCl在还原剂作用下不断向Ag转换过程的结果;产物具有较好的光催化效果,并且随着反应时间的延长,产物的光催化性能减弱。     

Hydrothermal preparation of boehmite-doped AgCl nanocubes and their characterization

A simple hydrothermal route to the preparation of the boehmite-doped AgCl nanocubes using AgNO₃, AlCl₃·6H₂O and NaOH at 200 °C for 24 h is reported. The products were characterized by X-ray powder diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectrometry (FT-IR), field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM), transmission electron microscopy (TEM), selected area electron diffraction (SAED), UV-vis, thermogravimetric analysis (TGA), and differential thermal analysis (DTA). FE-SEM and TEM micrographs showed that the obtained boehmite-doped AgCl had nanocube-like morphology. The influence of heating temperature on the phase, microstructure, morphology, and thermal stability of the products were also investigated. UV-visible results indicated that the absorption edge moved to higher wavelength with the increasing heating temperature. These materials would be a promising material for photocatalyst applications.     

聚苯乙烯/银核壳结构纳米微球的制备与表征

采用两步法的简单路线制备出银纳米粒子包覆的聚苯乙烯(PS)微球,首先通过乳液聚合法合成出聚苯乙烯微球;然后对苯乙烯进行敏化和活化,搅拌下加入银的还原液,从而制备出Ag-PS核壳结构的纳米微球.同时借助于TEM、UV-vis、 FE-SEM进行表征,分析其微观结构.结果表明,所得的聚苯乙烯微球粒径约为40nm;聚苯乙烯/银核壳结构纳米微球粒径为45～350nm,银层厚度可随意调控.     

Diffusion-controlled size-selective chloride ion sensing in the presence of bromide ion using a thin, nanoporous, plasma-polymerized coating on an Ag/AgCl electrode

We have developed a diffusion-controlled size-selective method for sensing chloride ion in the presence of bromide ion, based on a thin, nanoporous, plasma-polymerized coating of hexamethyldisiloxane on an Ag/AgCl electrode. Sub-nanometer-sized pores responsible for a highly cross-linked polymer network in the plasma-polymerized coating allowed diffusion-controlled permeation of chloride ion while blocking the larger bromide ion. An electrode coating of thickness greater than 70 nm enabled chloride detection in the concentration range 1-10 mM in the presence of 0.63 mM bromide ion. Advantages of this approach are: (1) simple design compared with ionophore-based strategies and (2) compatibility with microfabrication and mass production processes.     

纳米木质素的制备及应用研究现状

随着能源问题和环境问题的突出,木质素作为一种可再生的生物质原料日益受到广泛关注。纳米木质素的开发可为木质素的利用提供一条新途径。文中综述了沉降法、机械法、自组装和逐步加成聚合方法制备纳米木质素的现状,以及纳米木质素在紫外防护和抗菌、纳米填料和生物质基载体方面的应用特性,以期为林木生物质资源的化学深加工及纳米木质素的开发提供借鉴。     

AgCl/BiOCl 片组装纳米花球的合成及光催化性能研究

以硝酸铋(Bi(NO_3)_3·5H_2O)、硝酸银(AgNO_3)、氯化钾(KCl)为原料,通过无模板、无加热、无表面活性剂的绿色化学方法制备了BiOCl片组装纳米花球,并在它的基础上采用浸渍法负载AgCl实现了对它的改性。以罗丹明B(RhB)和甲基橙(MO)为光催化反应降解模型,进行了光催化活性测试,考察了不同浸渍次数的AgCl对BiOCl光催化剂反应活性和稳定性的影响。用XRD、SEM、EDS、UV-Vis吸收光谱等手段对其结构、形貌、光谱吸收性能等进行了表征。研究表明,AgCl改性的BiOCl复合光催化剂的光催化性能明显优于纯BiOCl,当浸渍2遍时,光催化降解RhB活性最佳,当浸渍5遍时,光催化降解MO活性最佳。     

纳米氧化铪粉体的制备及表征

以由粗颗粒HfO2与NaOH化学反应制备并分离得到的HfOCl2为原料,分别选用分子量为400、1000和6000的聚乙二醇(PEG)(PEG400、PEG1000和PEG6000)作为分散剂,采用反向滴定化学沉淀法成功地制备出纳米级的氧化铪粉体。用X射线衍射分析(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电镜(SEM)等手段研究结果表明:加入3种分散剂制备的粉体颗粒粒径均<50nm;用分子量较高的分散剂PEG6000所制得的粉体晶粒度更加细小;PEG6000的加入量在0.5%～2.5%质量分数范围内变化对最终的粉体晶粒度影响不大。用热重 差示扫描量热法(TG DSC)结合XRD对纳米HfO2粉体的研究结果表明:其晶型转变温度比微米HfO2材料降低了251℃左右(891～640℃);并且在焙烧温度>660℃时,生成了只有在高温高压条件下才能存在的斜方相HfO2。