一类新型二胺的合成研究

报道了以２种不同的还原体系ＮＨ２ＮＨ２－ＲａｎｅｙＮｉ／Ｃ２Ｈ５ＯＨ和Ａｌ—Ｈｇ／Ｈ２Ｏ,将３－取代－１,５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷（Ⅰ～Ⅶ）还原为相应的二胺（Ⅷ～ⅩⅣ）,取代基分别为ＣＨＣＨ２ＣＨ２,ｎ－Ｃ４Ｈ９—,ＣＨ３ＯＣＨ２ＣＨ２—,Ｃ２Ｈ５ＯＣＨ２ＣＨ２—,ｎ－Ｃ４Ｈ９ＯＣＨ２ＣＨ２—,ＣＨ３ＯＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２—,ｎ－Ｃ４Ｈ９ＯＣＨ２ＣＨ２ＯＣＨ２ＣＨ２—。产物经元素分析、１ＨＮＭＲ和ＭＳ证实其结构。     

EHP生产方法的改进探讨

1　改进前生产情况ＥＨＰ生产以过氧化钠与氯代甲酸 2 -乙基己酯(简称氯代酯 ,以下同 )反应而制得 ,反应在带有搅拌的搪瓷釜中进行。在此之前 ,氯代酯由异辛醇经过光气化反应制得 ,过氧化钠由双氧水和ＮａＯＨ溶液合成 ,主要反应式如下 :Ｃ4Ｈ9ＣＨＣＨ2 ＯＨＣ2 Ｈ5 ＣＯＣｌ2Ｃ4Ｈ9ＣＨＣＨ2 ＯＣＣｌＣ2 Ｈ5 Ｏ ＨＣｌＨ2 Ｏ2 2ＮａＯＨＮａ2 Ｏ2 2Ｈ2 Ｏ2Ｃ4Ｈ9ＣＨＣＨ2 ＯＣＣｌＣ2 Ｈ5 Ｏ Ｎａ2 Ｏ2Ｃ4Ｈ9ＣＨＣＨ2 ＯＣＣ2 Ｈ5 ＯＯＯＣＯＣＨ2 ＣＨＣ4Ｈ9ＯＣ2 Ｈ5 2ＮａＣｌ以ＥＨＰ合成釜作为考察体系 ,氯代酯为基准 ,生产…     

竹红菌素在DMF—H2O混合体系中的电化学研究

本文研究了竹红菌素ＨＡ，ＨＢ以及１３－ＳＯ３Ｎａ－ＤＤＨＡ在ＤＭＦ－Ｈ２Ｏ（体积分数ψ＝１）混合体系中的电化学氧化还原性质，结果表明，它们都为两步单电子还原过程，反应机理为：油 ＨＡ，ＨＢ：ＨＡ（ＨＢ）＋ｅ＋Ｈ＾＋－ＨＡ（ＨＢＨ）＋ｅ－ＨＡＨ，水溶性１３－ＳＯ３Ｎａ－ＤＤＨＡ：（第一步）１３－ＳＯ３Ｎａ－ＤＤＨＡ＋ｅ－１３－ＳＯ３ＮａＤＤＨＡ，（质子化）１３－ＳＯ３Ｎａ－ＤＤＨＡ＋Ｈ＾＋－１３－Ｓ     

氯化铁催化合成苯乙酸异丁酯

作者在研究羧酸酯化法中曾发现氯化铁是良好的催化剂［１］。氯化铁易得,无毒性污染。本文探讨了氯化铁对苯乙酸和异丁醇直接酯化的催化作用,效果良好。Ｃ６Ｈ５ＣＨ２ＣＯＯＨ＋（ＣＨ３）２ＣＨＣＨ２ＯＨＦｅＣｌ３→Ｃ６Ｈ５ＣＨ２ＣＯＯＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）２＋Ｈ...     

取代的羧基甲氧基丁二酸作缓蚀剂

９４－００８　取代的羧基甲氧基丁二酸作缓蚀剂用取代的羧基甲氧基琥珀酸化合物ＲＣＨ（ＣＯ＿２Ｈ）ＯＣＨ（ＣＯ＿２Ｈ）ＣＨ＿２ＣＯ＿２Ｈ抑制水溶液系统中铁合金的腐蚀，Ｒ＝（ＣＨＯＨ）＿ｎＣＨ＿２ＯＨ，（ＣＨＯＨ）＿ｍＣＯ＿２Ｈ，或（ＣＨＯＨ）＿ｒ（ＣＨＯ...     

液晶中间体-反式4-乙基环己烷甲基溴代物的合成

从乙苯出发，合成了乙烷类化合物液晶的关键中间体反式Ｃ２Ｈ５－Ｃ６Ｈ１０－ＣＨ２Ｂｒ。同时合成了反式Ｃ２Ｈ５－Ｃ６Ｈ１０－ＣＯＯＨ，反式Ｃ２Ｈ５－Ｃ６Ｈ１０－ＣＨ２ＯＨ等有用中间体。在纯反式４－烷基环己烷甲酸的制备过程中，改变了后处理方法，简化了操作，提高了收率。文中首次报道了一个新化合物，反式Ｃ２Ｈ５－Ｃ６Ｈ１０－ＣＨ２ＯＯＣ－Ｃ６Ｈ１０－Ｃ２Ｈ５。     

化学配方与制备

化学配方与制备聚酯阻燃剂（苯基氧膦基）丙酸酯的制备用乙二醇使ＨＯＰ（Ｏ）（Ｃ６Ｈ５）ＣＨ２ＣＨ２ＣＯ２Ｈ酯化，在８２─８８℃和１．３３３─１．９９９ｋＰａ下蒸馏除去水，得到ＨＯＰ（Ｏ）（Ｃ６Ｈ５）ＣＨ２ＣＨ２ＣＯ２ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ，该化合物适于聚酯树...     

高含量克螨特原药的合成

克螨特 (ｐｒｏｐａｒｇｉｔｅ)又名炔螨特 ,是高效低毒的杀螨剂 ,对果树、棉花、蔬菜上的全爪螨属和叶螨属以及广泛的食植性螨类有良好的防治作用。目前国内有多家企业生产克螨特 ,但普遍存在含量低 ,一般为 85 %～ 88% ,而国外为 90 %以上 ,为此 ,开发高含量克螨特原药新工艺 ,提高克螨特原药含量 ,打开出口市场具有重要意义。1　合成路线概述1 1　工艺路线ＣｌＯＳＯＨ３ＣＨ３ＣＨ３ＣＯＨ３ＣＨ３ＣＨ３ＣＯＯＨ＋ＳＯＣｌ２Ｈ３ＣＨ３ＣＨ３ＣＯＯＨＯＨ３ＣＨ３ＣＨ３Ｃ＋ＯＨ＋ ＨＯＣｌＯＳＯＨ３ＣＨ３ＣＨ３ＣＯＣＨ２Ｃ ＣＨＯ…     

HAN-H_2O 二元体系玻璃化转变温度的依数性及其突变

用ＤＳＣ研究了ＨＡＮ－Ｈ２Ｏ二元体系的玻璃化转变温度Ｔｇ与Ｈ２Ｏ含量的关系,发现在一定的Ｈ２Ｏ含量范围内,玻璃化转变温度具有依数性。根据Ｔｇ的变化规律初步推测该二元体系的分子结构,认为ＨＡＮ－Ｈ２Ｏ二元体系可随Ｈ２Ｏ含量的不同而形成ＨＡＮ／Ｈ２Ｏ摩尔比不同的分子簇,而一个ＨＡＮ分子最多能与三个Ｈ２Ｏ分子形成分子簇,当Ｈ２Ｏ含量８超过７５ｍｏｌ％（ＨＡＮ／Ｈ２Ｏ摩尔比为１／３）时,只能形成ＨＡＮ／Ｈ２Ｏ摩尔比为２／３的稳定分子簇。     

含—NH2基团的有机改良硅酸盐材料合成及IR,DTA和TG分析

以正硅酸乙酯，γ－缩水甘油醚基丙基三甲基硅烷「ＣＨ２ＯＣＨＣＨ２Ｏ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＣＨ３０３，简称ＫＴＨ５６０」，胺基三甲基三乙氧基硅烷「ＮＨ２（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）３简称ＫＨ５５０」，二乙烯三胺基甲基三乙氧基硅烷「ＮＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）３，简称ＮＤ－２３０」为原料，用溶胶－凝胶（ｓｏｌ－ｇｅｌ）工艺，把胺基引入材料基质中，制备了一些有机必良材料     

3—甲氧基—4—羟基扁桃酸的合成

３－甲氧基－４－羟基扁桃酸是制备香料、医药等的重要中间体，如大量用于生产香兰素和广谱抗菌药ＴＭＰ。通过愈创木酚与乙醛酸在碱性条件下进行缩合反应是较先进的合成方法，反应方程式如下：ＯＨＯＣＨ３＋ＣＨＯＣＯＯＨＯＨ－→ＣＨ（ＯＨ）ＣＯＯＨＯＨＯＣＨ３据文...     

UNIFAC法预测甲苯,苯甲醛,苯甲酸体系汽液平衡关系

本文增补和修订了适用于芳烃的ＵＮＩＦＡＣ基因相互作用参数（ａＣＨＯ，ＣＯＯＨ，ａＣＯＯＨ，ＣＨＯ）；（ａＡｃＣＨ２，ＣＨＯ、ａＣＨＣ，ＡｃＣＨ２）；（ａＡｃＣＨ２，ＣＯＯＨ、ａＣＯＯＨ，ＡｃＣＨ２）。将其用于计算甲苯、苯甲醛、苯甲酸体系三对二元ＶＬＥ和预测三元ＶＬＥ数据，均获得令人满意的拟合结果。     

石油化工厂锰钢和低金钢用缓蚀剂

９５－００６石油化工厂锰钢和低金钢用缓蚀剂该缓蚀剂的复合物为：ＣＨ＿３〔ＣＨＣＮＲＣＨ＿２〕＿ｍ（ＣＨＣＨ）＿ｎＣＨＮＲ，ＣＨ＿３ＣＨ（ＮＨＲ）ＣＨ＿２（ＣＨＣＨ）＿ｎＣＨＮＲ（Ⅱ），和或ＣＨ＿３（ＣＨＣＨ）＿ｍＣＨＮＲ，其中，Ｒ为直链或支链的Ｃ＿（...     

氯乙酸联产氯甲醚工艺

利用氯乙酸生产过程中形成的ＨＣｌ直接生产氯甲醚,大大降低ＨＣｌ的制造成本,从而使氯甲醚具有较高的经济效益,同时也使氯乙酸具有较强的市场竞争优势。１　原理冰醋酸与氯气在硫磺催化作用下,以一定的温度梯段氯化生成的ＨＣｌ,经纯化处理,再与预先配制好的甲缩醛、甲醛溶液进行合成,最终得到氯甲醚。ＣＨ３ＣＯＯＨ＋Ｃｌ２＝ＣｌＣＨ２ＣＯＯＨ＋ＨＣｌ↑ＣＨ３ＯＣＨ２ＯＣＨ３＋ＨＣＨＯ＋２ＨＣｌ＝２ＣＨ３ＯＣＨ２Ｃｌ＋Ｈ２Ｏ＋Ｑ２　工艺流程将主要原料冰醋酸（９９．５％）加入到氯化釜中,在一定的温度梯段内使其与氯气…     

过氧化氢用于竹材、木浆漂白的研究

1　漂白原理　　过氧化氢显弱酸性 ,按下式离解 :Ｈ2 Ｏ2 Ｈ+ +ＨＯ2 -　　ＨＯ- 2 离子具有漂白作用。该反应在 60℃的电离常数Ｋ为 9×10 - 1 2 。在中性和弱酸性介质中ＨＯ- 2 离子浓度很低 ,漂白反应很慢。调节ｐＨ值补充ＯＨ- 就可促进Ｈ2 Ｏ2 提供足够的ＨＯ- 2 进行漂白反应 :Ｈ2 Ｏ2 +ＯＨ- Ｈ2 Ｏ +ＨＯ- 2　　若加入ＮａＯＨ过多 ,ＯＨ- 浓度过高 ,Ｈ2 Ｏ2 离解过快又会增加无效分解。在过氧化氢漂白木浆的过程中 ,有部分过氧化氢没有起到漂白作用而被无效地分解掉 ,主要原因是受铜、锰、铁等金属离子杂质以及酶的催化分解。因此 …     

1，5－二（2－硝基苯氧基）－3－氮杂戊烷及其N－取代物的合成

报道了９个新型二硝基化合物的合成。将１，５－二（２－硝基苯氧基）－Ｎ－对甲苯磺酞基－３－氮杂戊烷用３３％ＨＢｒ－ＨＡｃ脱磺酰基得到１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷。Ｎ－取代氮芥与邻硝基苯酚在碳酸钾存在下，在ＤＭＦ中，于８０℃缩合反应６ｈ得到Ｎ－取代－１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷，取代基为：ＣＨ＿２ＣＨ＝ＣＨ＿２，Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ），Ｃ＿５Ｈ＿（１１－ｎ），ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣＨ＿３，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿２Ｈ＿５，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿４Ｈ＿（９－ｎ），（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２ＣＨ＿３，（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ）。     

电解法一步制取磷酸二氢钾的研究试验

1　原理　　电解磷酸和氯化钾混合溶液 ,完成电解和复分解两步反应 :Ｈ Ｈ2 Ｏ 2ｅＨ2 ↑ ＯＨ-ＯＨ- Ｈ3ＰＯ4Ｈ2 ＰＯ4- Ｈ2 Ｏ　　由于电解过程是在弱酸环境下进行的 ,因此阴极析氢很容易进行 ,在阳极附近因ＯＨ- 浓度极低 ,避免了ＯＨ- 和Ｃｌ- 竞争失电子而发生析氧 ,且不会发生以下副反应 :ＫＯＨ ＨＣｌＯＫＣｌＯ Ｈ2 ＯＫＯＨ ＨＣｌＫＣｌ Ｈ2 Ｏ　　所以电流效率很高 ,电解较彻底 ,完成液中氯化钾与游离磷酸量少 ,后续工序分离极易进行。在电解槽中发生的中和反应放热能维持电解液的温度 ,有利于电流效率提高。2　试验…     

顺,反异构钼硫簇合物[（C2H5）4N]2[Mo2S4（SCH2CH2S）2]的合成,结构和性质...

用（ＮＨ４）２ＭｏＳ４，Ｃｏｃｌ２，ＮｉＣｌ２，ＨＳＣＨ２ＣＨ２ＳＨ和Ｅｔ４ＮＢｒ在ＣＨ３ＯＨＣＨ３ＯＮａ溶液中反应，得到了顺Ａ，反Ｂ异构体的原子族化合物「（Ｃ２Ｈ５）４Ｎ」２，ＰＭｏ２Ｓ４（ＳＣＨ２ＣＨ２Ｓ）２「的晶体。     

气相色谱在甲酸甲酯法生产甲酸中的应用

我公司是肥城化肥厂与美国酸胺公司联合兴建的,采用甲酸甲酯法生产甲酸,主要反应方程式：ＣＨ３ＯＨ＋ＣＯＨＣＯＯＣＨ３ＨＣＯＯＣＨ３＋Ｈ２ＯＨＣＯＯＨ＋ＣＨ３ＯＨ生产过程中主要组分为甲醇、甲酸甲酯、水、甲酸,鉴于组分易挥发、沸点差别大的特点,查阅有关资料...     

牛磺酸的开发合成新工艺

牛磺酸的生产方法有二氯乙烷法、乙撑亚胺法、乙醇胺法。在乙醇胺法生产牛磺酸的工艺中又分为酯化法、氯化法和干氯化氢法。目前国内主要采用酯化法 ,以一乙醇胺、硫酸、亚硫酸钠为原料 ,经中间产品 2 -氨乙基硫酸酯合成牛磺酸 ,反应方程式如下 :Ｈ2 ＮＣＨ2 ＣＨ2 ＯＨ Ｈ2 ＳＯ4△ Ｈ2 ＮＣＨ2 ＣＨ2 ＯＳＯ3Ｈ Ｈ2 Ｏ (1)Ｈ2 ＮＣＨ2 ＣＨ2 ＯＳＯ3Ｈ Ｎａ2 ＳＯ3△ Ｈ2 ＮＣＨ2 ＣＨ2 ＳＯ3Ｈ Ｎａ2 ＳＯ4(2 )中间产物 2 -氨乙基硫酸酯非常坚硬 ,进入下一工序前需要粉碎 ,所需劳动强度大 ,反应 (2 )需加热回流时间长 ,能耗大 ,且 2 …