聚合硫酸铁铝的制备及除磷性能研究

介绍了利用硫酸法生产钛白粉的副产硫酸和赤泥提铁渣资源化制备聚合硫酸铁铝（PAFS）的工艺,实验得到优化后的最佳工艺条件参数：液固质量比为6∶1、溶出温度为105 ℃、溶出时间为80 min,在此工艺条件下赤泥提铁渣的溶出率达到65.2%,且优化合成的聚合硫酸铝铁中全铁的质量分数为8.23%、氧化铝的质量分数为1.12%、盐基度为12.88%。利用以上工艺条件制备得到的聚合硫酸铁铝与市售净水剂（聚合硫酸铁、聚合氯化铝）做除磷对比实验,实验结果表明,在同一加药量的情况下本研究制备的聚合硫酸铁铝除磷效果较好,去除率最高可达95.45%（加药量为300 mg/L）。     

毒重石酸解制钡盐过程中除硅的实验研究

对盐酸浸取毒重石后的酸解液中硅的去除情况进行了研究。考察了不同除硅剂、除硅剂的加入量、不同pH、陈化时间、除硅温度等因素对硅去除率的影响。结果表明：在50 ℃下加入三氯化铝脱硅,选择m（三氯化铝）∶ m（二氧化硅）为1.0,维持pH在7～8的条件下,陈化30 min,硅的去除率可以达到80%以上,钡的损失率小于1.4%。该方法简单易行,且通过除硅处理后,对酸解液进行结晶更易制得高纯钡盐,可以降低结晶过程中工艺管道的清洗频率,对工业化生产起到积极作用。     

MAP结晶法与絮凝剂联用预处理化工含磷废水

为达到后续生化处理工艺要求的水质,采用磷酸铵镁(MAP)结晶法与絮凝剂联用预处理化工高含磷废水。以实际化工含磷废水为研究对象,考察了pH值、镁盐投加量、反应温度以及絮凝剂PAFC、PAM投加量对除磷效果的影响。研究结果表明,MAP结晶法除磷的最佳工艺条件为:pH值为9.0,n(Mg2+)∶n(PO43-)为1.6∶1,反应温度为30℃;絮凝剂强化除磷的最佳工艺条件为:PAFC投加量为30 mg/L,PAM投加量为3 mg/L。此时TP、TN、NH3-N、CODCr的去除率分别为98%、74%、64%、87%,满足后续处理要求。     

海水利用废水反应条件对MAP除磷效能的影响

为了探讨磷酸铵镁结晶法处理海水利用废水的可行性,通过试验讨论了反应条件,即pH、温度、Cl-质量浓度和Mg2+质量浓度对磷酸铵镁结晶除磷效能的影响作用规律。结果表明,当模拟废水的含磷质量浓度为100 mg/L,反应体系的pH为9.5～10时,磷酸铵镁结晶除磷效率最高,可达99%以上;模拟废水温度在10～30℃范围内变化时,磷酸铵镁结晶除磷效率不受影响;Cl-质量浓度为2.5～15 g/L时,磷酸铵镁结晶法可去除99%的磷,Cl-质量浓度变化对除磷率没有影响;随着Mg2+质量浓度从50 mg/L逐渐提高至1 200 mg/L,溶液中剩余磷质量浓度逐渐下降;XRD分析表明,反应产物为磷酸铵镁晶体。海水利用废水的主要离子条件对磷酸铵镁结晶除磷没有影响,还可以提供镁源。因此,利用磷酸铵镁结晶法去除并回收海水利用废水中的磷是可行的。     

镁剂烟气脱硫废水用于废水脱氮除磷技术研究

将含有2 g/L镁离子的镁剂烟气脱硫废水用于废水脱氮除磷,探讨了影响废水脱氮除磷效率的因素。结果表明,对NH3-N为578 mg/L、PO43--P为1 352 mg/L的废水,当n(Mg2+)∶n(NH4+)∶n(PO43-)=2∶1∶1.6,pH=9.5,反应时间为10 min,搅拌转速为300 r/min时,氨氮去除率可达到80%,磷酸盐去除率达到91.5%。脱氮除磷的产物磷酸铵镁(MAP)可以用做缓释肥等。将镁剂烟气脱硫废水用于废水脱氮除磷,可达到以废治废的目的,该技术具有良好的应用前景。     

稠油污水化学除硅技术研究

以河南油田稠油采出污水为主要研究对象,以氧化镁作为除硅剂,研究了不同种类的絮凝剂,不同反应时间对除硅效果的影响。实验得出用聚铝作为絮凝剂、聚铝用量300 mg/L、反应时间为60 min时除硅效果最好,污水中SiO2的含量可从150 mg/L降到55.5 mg/L,其除硅率可以达到63%。     

响应面法优化污泥厌氧消化液的化学除磷研究

剩余污泥厌氧消化液中含有丰富的磷,是磷回收的重要来源之一。采用Box-Benhnken中心组合试验原理和响应面分析法,研究了以铝盐为除磷剂回收厌氧消化液中磷源的过程中,Al∶P比、快速搅拌强度和反应时间等因素对除磷率的影响。结果表明,最佳铝盐除磷条件:Al∶P摩尔比1.70,快速搅拌强度300 r/min,慢速搅拌强度45 r/min,反应20 min,沉淀20 min。在此条件下,可实现剩余污泥厌氧消化液中93.41%的磷回收率。     

响应面法优化污泥厌氧消化液的化学除磷研究

剩余污泥厌氧消化液中含有丰富的磷,是磷回收的重要来源之一。采用Box-Benhnken中心组合试验原理和响应面分析法,研究了以铝盐为除磷剂回收厌氧消化液中磷源的过程中,Al∶P比、快速搅拌强度和反应时间等因素对除磷率的影响。结果表明,最佳铝盐除磷条件:Al∶P摩尔比1.70,快速搅拌强度300 r/min,慢速搅拌强度45 r/min,反应20 min,沉淀20 min。在此条件下,可实现剩余污泥厌氧消化液中93.41%的磷回收率。     

酸性镁盐溶液洗涤磷矿除镁新工艺研究

针对湖北宜昌高镁磷矿,采用酸性镁盐溶液循环洗涤除镁技术进行间歇除镁实验,探讨磷矿除镁最优工艺条件;并在最优工艺条件下对宜昌磷矿进行了半连续除镁实验。结果表明,酸性镁盐溶液洗涤磷矿除镁的最优工艺条件为:酸用量11g·(100g)~(-1)、反应温度60℃、液固比3∶1(mL∶g)、反应时间2.0h,在此条件下,宜昌磷矿中MgO含量降至0.5%以下,除镁率可达到80%以上,P_2O_5损失率低于2%。该技术成本低、选择性好、可行性高、无废液排放,具有较高的应用价值和经济效益。     

碳酸氢铵溶液中偏钒酸铵的冷却结晶

针对钒渣空白焙烧-铵化浸出新工艺产生的浸出液,在对NH₄HCO₃-NH₄VO₃-H₂O溶解度数据进行分析的基础上,采用冷却结晶分离方法分离溶液中偏钒酸铵。采用程序控温冷却方式考察了碳酸氢铵浓度、降温速率、搅拌速率、晶种添加量等因素对偏钒酸铵从70℃冷却结晶至40℃时结晶率、产品粒度、形貌等的影响,明确了偏钒酸铵冷却结晶规律,建立了偏钒酸铵从碳酸氢铵母液中高效结晶分离方法,获得了结晶最佳工艺条件。在碳酸氢铵浓度10g/L、降温速率0.36℃/min、搅拌速率200r/min、晶种添加量1.0%时偏钒酸铵结晶率可达94.28%,得到的偏钒酸铵晶体纯度为99.5%,产品粒度均匀,平均粒径约为152μm,晶体成规则棱柱状结构。     

高纯偏钒酸钾制备工艺研究

以偏钒酸铵为原料,采用碱溶除杂、浓缩脱氨、溶析结晶的方法,制备的偏钒酸钾产品纯度大于99.5%。分析了制备过程的工艺原理,考察了pH、脱氨浓缩温度和钒浓度对偏钒酸钾成分的影响,探讨了溶析结晶的工艺条件。结果表明,影响偏钒酸钾质量的主要因素是碱溶除杂的pH和浓缩终点pH。制备过程的最佳工艺条件为：碱溶除杂pH为9~10、脱氨温度为95 ℃、浓缩终点pH为7.5~8.5、浓缩终点总钒质量浓度为180 g/L、溶析剂与溶液体积比为1∶1、结晶时间为30 min。滤液中残留的钒质量浓度低于3.0 g/L,钒收率达到98%以上。     

用偏钒酸铵制备偏钒酸钠工艺研究

对以偏钒酸铵为原料制取偏钒酸钠的工艺进行了研究。提出了以乙醇作为溶析剂,对偏钒酸钠溶液进行溶析结晶,并获得了良好效果。考察了制备过程中的主要影响因素,并确定了最佳工艺条件：碱溶pH=9~10、脱氨温度为90 ℃、浓缩终点溶液pH=7.5~8.0、浓缩终点总钒质量浓度为160 g/L、溶析剂与溶液体积比为1∶1、结晶时间为60 min。在最佳工艺条件下,通过碱溶除杂、脱氨浓缩、溶析结晶等工艺过程,制备出高纯度的偏钒酸钠,产品纯度达到99.5%以上。该方法工艺简单,对于生产高纯度的偏钒酸钠产品具有重要的指导作用。     

邻苯二胺与苯甲醛合成苯并咪唑的研究

以邻苯二胺和苯甲醛为原料合成了苯并咪唑。考察了催化剂类型及用量、溶剂类型、反应温度、反应时间对目标产物苯并咪唑产率的影响。确定适宜的反应条件如下:邻苯二胺与苯甲醛物质的量比为2.5∶1、以偏钒酸铵为催化剂、m(偏钒酸铵)∶m(苯甲醛)为0.19∶1、以三氯甲烷为溶剂、反应温度为50℃、反应时间为4h,在此条件下,苯并咪唑产率高达81.3%。     

剩余污泥中磷回收的试验研究

以SBR反应器运行过程产生的剩余污泥为研究对象,采用MAP法对经超声处理后的污泥中的氮、磷元素进行回收研究。考察不同超声时间（10、20、30 min）、超声频率（40、80 kHz）和pH（7.0、8.0、9.0）条件下,剩余污泥上清液中氮、磷的回收效果,以期探求最佳回收条件。结果表明污泥在超声频率为80 kHz,时间为10 min后所释放的氮、磷量最大。在最佳的磷镁比为1.8-2.0条件下用磷酸铵镁沉淀法（MAP）进行回收,当pH值为7.0,反应时间为15 min时获得最佳磷回收效果,磷回收率可达62.3%。     

季铵盐壳聚糖的制备及影响因素

以2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为醚化剂,与壳聚糖(CS)反应制备了季铵盐壳聚糖。研究了GTA的添加比例,即GTA与CS的物质的量比,以及反应时间、温度、pH值对产物取代度的影响。结果表明:当r(GTA)∶r(CS)为5∶1、反应时间为13 h、温度为80℃、pH值为6～7时,产物取代度最高。     

4,4–二硝基丁酸甲酯的合成工艺研究

以二硝基甲烷钾盐与丙烯酸酯为反应原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,通过Michael加成反应合成得到4,4–二硝基丁酸甲酯。采用核磁共振氢谱、红外光谱、紫外–可见光谱、质谱及元素分析等对产物结构进行了表征。通过单因素方法,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量及反应物料比对产物产率的影响,得到该反应的最佳工艺条件:以四丁基溴化铵为相转移催化剂,反应温度为35℃,n(丙烯酸甲酯)︰n(二硝基甲烷钾盐)为3︰1,反应时间为30 min,四丁基溴化铵的质量为二硝基甲烷钾盐的10%,产物偕二硝基丁酸甲酯收率可达29%。     

左磷右胺盐制备磷霉素钠工艺的优化研究

以左旋磷霉素右旋苯乙胺盐为原料与氢氧化钠反应制备磷霉素钠（FS）,考察了反应温度、投料时间、保温时间、氢氧化钠浓度、原料配比等因素对磷霉素钠收率的影响,并优化了磷霉素钠的析晶条件。确定适宜的合成工艺条件为：反应温度37～38℃、投料时间20min、保温时间60min、氢氧化钠浓度5mol·L^-1、左磷右胺盐与氢氧化钠摩尔比1：1．7,在此条件下．磷霉素钠的收率达85．4％。用无水乙醇在60℃、磷霉素钠投料量与乙醇用量比为1：4（mol：L）的条件下可析出晶型良好的磷霉素钠结晶粉末。     

Mannich反应合成2-噻吩甲胺

2-噻吩甲胺是一种重要的医药中间体,主要用于合成阿佐塞米(Azosemide)和氯苯磺酸西尼铵(Thenium Closilate)。以噻吩、甲醛、氯化铵为原料,通过Mannich反应合成出2-噻吩甲胺。通过考察条件得出:在反应温度为60～65℃,时间40～50min,噻吩:甲醛:氯化铵=1∶3∶3(mol)时,选择性最高可达35%;Mannich反应后加入甲醇反应,使得反应选择性提高到57%;2-噻吩甲胺粗品先成为盐酸盐再精馏,产品纯度达到99%。     

不同聚合度水溶性聚磷酸铵螯合镁离子的研究

聚磷酸铵作为一种富含氮、磷元素的新型缓溶性长效氮磷肥,对微量元素具有良好的螯合能力,可有效防止土壤中金属离子被固定,从而被植物更好地利用。采用滴定分析法测定了不同聚合度的水溶性聚磷酸铵（APP）对中量元素镁离子的螯合能力,探索了水溶性聚磷酸铵对镁离子的螯合规律,为聚磷酸铵-中微量元素螯合物的制备奠定基础。实验结果显示,水溶性聚磷酸铵聚合度越高,对镁离子的螯合能力越强,且螯合能力随着pH增大先减小后增大、随着温度升高逐渐降低,在pH=6.0、温度为5 ℃时高聚聚磷酸铵对镁离子的螯合量达到8.2 g（以100 g APP计）,在pH=8.0、温度为5 ℃时低聚聚磷酸铵对镁离子的螯合量达到5.6 g（以100 g APP计）。采用傅里叶变换红外光谱分析验证了螯合物的生成。