软模板法制备Fe3O4空心结构微球

以FeCl3×6H2O和NH4Ac为反应物,乙二醇为溶剂热介质,制备了Fe3O4空心结构微球. 通过X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜和振动样品磁强计对产物的结构、形貌及磁性能进行了表征,并研究了反应温度和反应时间对产物形貌的影响,得出了制备Fe3O4空心结构微球适宜的反应温度为200℃,反应时间为12 h. 此条件下得到的产物形貌均匀且表面光滑,平均粒径约为400 nm,具有铁磁性,饱和磁化强度为73.51 emu/g. 反应过程中原位产生的氨气气泡是空心结构Fe3O4微球形成的软模板,该方法是制备空心结构微球的一种简单有效途径.     

Fe_3O_4@ZIF-8的制备及其在磁固相微萃取中的应用

制备了Fe3O4@ZIF-8磁纳米复合材料,以其作为吸附剂建立快速高效的磁固相微萃取方法。首先用水热法合成Fe3O4纳米球,然后进行羧基功能化,最后包覆ZIF-8外壳制备了Fe3O4@ZIF-8微球。以萘、蒽、咔唑、芴、联苯等多环芳烃为分析物建立HPLC-UV方法。以峰面积为响应信号,作为萃取条件优化实验的测量指标,考察微球用量、萃取时间、解吸溶剂种类、解吸溶剂用量、解吸时间等因素对萃取效果的影响,建立了快速高效的磁固相微萃取方法。用Fe3O4@ZIF-8磁纳米复合材料对环境水样中的痕量多环芳烃进行磁固相微萃取,实现了对环境水样中痕量多环芳烃的快速灵敏测定。     

聚苯胺/Fe3O4复合吸波材料的制备及表征

用原位聚合法合成了聚苯胺／Fe3O4（PANI/Fe3O4）复合材料,合成产物为以Fe3O4为核,聚苯胺为壳的球状微粒。采用FT-IR、XRD、XPS、TEM等方法对PANI/ Fe3O4进行了结构表征。以矩形波导法测定了PANI/Fe3O4在9．3GHz微波环境中的性能。结果表明,改变Fe3O4含量可以调节复合材料的电磁参数。当Fe3O4质量分数为10％时,复合材料介电损耗tgδε=1．87、磁损耗tgδμ=0．035,达到最大微波损耗7．641（-dB）,具有良好的吸波性能。     

α-Fe_2O_3空心球的溶剂热合成与表征

以FeCl3.6H2O为原料,乙醇为溶剂,采用聚乙二醇（PEG-400）辅助的溶剂热法制备了大小均匀的α-Fe2O3空心微球,其直径约为900 nm,粒径分布均匀。产物经X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）进行了表征。     

氨基化磁性微球的制备及对辣椒碱的吸附性能研究

采用溶剂热法制备了Fe3O4磁性微球,利用凝胶法对Fe3O4包覆Si O2,用3-氨丙基三乙氧基硅烷修饰Fe3O4@Si O2,制备氨基功能化磁性微球。采用扫描电镜(SEM)和傅里叶红外吸收光谱仪(FT-IR)对所制备的氨基功能化磁性微球进行表征。将氨基功能化磁性微球作为辣椒碱的磁固相萃取材料,对辣椒碱进行了吸附性能实验。结果表明,在辣椒碱浓度为20μg·mL-1、吸附剂用量为40 mg、温度为20℃的条件下,氨基功能化磁性微球的最大吸附量为31.58mg·g-1。     

聚苯胺/镀银四氧化三铁复合材料的制备与表征

以聚苯胺（PANI）为基体,Fe3O4为磁性能给体,通过化学镀的方法在Fe3O4表面包覆一层银单质制备Ag/Fe3O4,并通过化学原位聚合的方法将PANI与Ag/Fe3O4复合,制备导电聚合物电磁双复型复合材料PANI/Ag/Fe3O4。结果表明,当Ag/Fe3O4的添加量为PANI质量的20%时,PANI/Ag/Fe3O4复合材料的电导率为0.85 S/cm,饱和磁化强度为 16.34 emu/g,复合材料的电磁性能得到很好的匹配;Ag/Fe3O4的加入阻碍了PANI的分解,PANI/Ag/Fe3O4复合材料的分解温度升高,热稳定性加强。     

硅烷偶联剂财聚苯胺／Fe3O4复合材料结构与性能的影响

利用原位复合法制备了聚苯胺（PANI）/Fe3O4复合材料，运用紫外光谱，扫描电镜，四探针电阻率仪等测试方法研究了硅烷偶联剂KH-550对PANI／Fe3O4复合材料结构及性能的影响。结果表明：经KH-550处理后的PANI／Fe3O4复合材料的微粒不易团聚，其电导率比未经处理的PANI／Fe3O4复合材料高约1个数量级。且随热处理温度的升高，复合材料的电导率降低，由半导体变为绝缘体；KH-550影响PANI与Fe3O4之间的电荷作用，使复合材料的紫外光谱特征吸收峰产生了一定的位移。     

单分散Fe3O4@nSiO2@mSiO2复合微球的制备及磁性的研究

以FeCl3作为铁源,乙二醇作为溶剂,采用溶剂热法合成单分散Fe3O4微球。通过调节铁源的浓度,改变Fe3O4的粒径(250～1 000 nm)以及磁特性(Ms:51.0～83.1 emu/g;Hc:82.2～165.6 Oe)。并采用改进的Stber法在Fe3O4微球表面包覆不同厚度的SiO2(35～150 nm),以进行其表面的修饰。,对Fe3O4@nSiO2@mSiO2微球的表面进行聚乙烯亚胺修饰以改善其亲水性和表面偶联性。寻找合适于生物细胞载体的磁珠的制备工艺。     

正交试验优化核壳型Fe3O4@SiO2磁性复合微球的制备工艺

采用共沉淀法和溶胶-凝胶法制备了磁性Fe3O4纳米粒子及核壳型Fe3O4@SiO2复合微球,利用红外光谱(FTIR)技术测定了微球表面基团,证明了SiO2确实在Fe3O4纳米粒子的表面形成了包覆层。通过正交试验设计,利用激光粒度仪测量的微球粒径为指标,考察TEOS与磁性微球的体积比、反应温度、反应时间和乙醇浓度四因素对微球粒径的影响。结果表明TEOS与磁性微球的体积比为2、反应温度为80℃、反应时间为4 h,乙醇浓度为80%是制备大粒径Fe3O4@SiO2磁性复合微球的适宜条件。     

Fe_3O_4/SiO_2核壳复合磁性微球的制备和表征

以溶剂热法制备的高磁饱和强度Fe3O4纳米颗粒为核,正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,采用Stber方法,在乙醇/水溶液中,通过氨水催化水解硅醇盐,制得核壳结构的Fe3O4/SiO2复合磁性微球。对制备的样品的物相结构、形貌和磁性能进行了测试表征。结果表明:制备的Fe3O4/SiO2磁性微球呈球形,粒径分布均一,SiO2壳层圆整光滑,厚度为40~70nm。X射线衍射分析显示,Fe3O4/SiO2磁性微球具有尖锐的Fe3O4特征衍射峰,表明包覆过程没有破坏Fe3O4的晶体结构,其室温下的磁滞回线呈顺磁性,且比饱和磁化强度为30A·m2/kg。此外,对SiO2壳层的包覆机理进行了探究。     

分散聚合法制备环氧基磁性复合微球

采用化学共沉淀法制备了油酸包覆的Fe3O4磁性纳米粒子,以此为核·采用分散聚合法制备了表面带有环氧基团的Fe3O4／聚甲基丙烯酸缩水甘油酯（PGMA）磁性复合微球,探讨了聚合工艺、聚合条件对甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）利用效率的影响规律,并用傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）、热重分析仪（TGA）、振动样品磁强计（VSM）和扫描电镜（SEM）等对磁性复合微球的结构、磁性能和包覆量进行了表征．采用盐酸一丙酮法测定了磁性复合微球表面环氧基的含量。结果表明,在优化的条件下。GMA利用效率高达61．26％。磁性复合微球具有良好的单分散性·粒径为1～2μm．具有超顺磁性．比饱和磁强度为17．12emu·g^-1。环氧基含量达3．5mmol·g^-1。     

中空多孔磁性Fe3O4/纤维素/海泡石微球异相Fenton催化降解亚甲基蓝

为开发一种高效可循环利用的磁性生物质基催化剂，以微晶纤维素和纳米Fe3O4为原料，采用包埋法制得Fe3O4/纤维素（Fe3O4/MCC）溶液，将海泡石（SEP）掺入至Fe3O4/MCC中，制得磁性纤维素/海泡石复合微球（Fe3O4/MCC/SEP）。通过SEM、FTIR、VSM等对磁性微球的形貌、化学结构及磁性能进行了表征，探讨了微球作为芬顿催化剂对亚甲基蓝（MB）染料的降解效果及机理。结果表明，Fe3O4/MCC/SEP微球呈现出优异的中空多孔结构和超顺磁性。当MB浓度为10 mg/L、pH为3、Fe3O4/MCC/SEP的投入量为0.02 g，H2O2用量为5 mL时，反应240 min对MB的Fenton催化降解率高达99%。此外，经过5次循环利用后，对MB的降解率仍达83%。     

乙二胺改性磁性壳聚糖微球制备及其对Cu~(2+)和Pb~(2+)吸附

以(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O、NH4Fe(SO4)2.12H2O和壳聚糖为原料,经羟丙基化、氨基化,采用一步包埋法制备了一种新型的多氨基化磁性壳聚糖微球。并通过正交实验确定了改性磁性微球的最佳制备条件,即搅拌速度1200 r/min,壳聚糖用量3.0g,环氧氯丙烷用量5.0mL,乙二胺用量2.5mL。用荧光显微镜对其结构及形貌进行了观察。结果表明,Fe3O4磁性粒子已包埋了一层氨基化壳聚糖。改性磁性微球氨基含量为3.60mmol/g;呈较规则的球形,平均粒径为211.6nm。讨论在最佳条件下制备的壳聚糖微球对污水中Cu2+和Pb2+的吸附能力。     

β-环糊精/丁二酸酐共聚高分子磁性微球的制备及其体外释药性能研究

以油酸低温水洗改性制备的磁性四氧化三铁纳米粒子为核,以β-环糊精（β-CD）、丁二酸酐（SA）为主要原料,采用反相乳液聚合法制备了β-环糊精/丁二酸酐共聚高分子磁性微球。分析和探讨了丁二酸酐接枝的磁性β-CD微球结构、不同pH值下的溶胀性能及磁响应性能,并以水杨酸为模型药物进行了微球载药的体外释药性能研究。结果表明：该微球具有pH值敏感性和磁响应性,可以用作药物缓控释系统的载体材料。     

Fe_3O_4/P(St-CBA)核壳磁性复合微球的制备及性质

运用分散聚合法制备出Fe3O4 /P(St -CBA)核壳磁性复合微球。该微球粒径为 0 .0 75～0 .70 0 μm、w(Fe3O4 ) =0 .0 5 %～ 0 .90 % ,呈规整球型 ,表面光滑 ,在 0 .0 5T磁场中的磁响应性为3.0cm/min。制备微球的最佳条件为 :w(磁流体 ) =0 .5 %～ 3 .0 %、w(马来酸酐 ) =0 .0 %～2 .0 %、w(无水乙醇 ) =30 .0 %～ 70 .0 %。     

模板沉积法制备大孔高比表面积Fe3O4/P(GMA-co-EGDMA)磁性复合微球

介绍了一种以大孔高比表面积甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）与二甲基丙烯酸乙二醇酯（EGDMA）共聚交联微球［P(GMA-co-EGDMA)］为模板制备磁性复合微球的简单方法。制备过程包括Fe³⁺和Fe²⁺的浸入、OH^-作用下孔内铁离子的共沉淀两步。在此过程中考察了浸泡温度、浸泡时间、共沉淀温度以及沉积次数对微球磁含量的影响,确定最佳制备工艺为50℃浸泡4 h,70℃反应1 h,如此反复4次磁含量可以达到45.24%。并通过SEM、VSM、XRD、TGA及压汞仪、激光粒度仪等手段对Fe₃O₄/P(GMA-co-EGDMA)的形貌、比饱和磁化强度、磁含量及孔性能进行了表征,微球的粒径范围处于100～200 μm之间,平均粒径为162 μm,比饱和磁化强度为10.92 emu·g^-1,平均孔径及比表面积分别为60 nm和116 m2·g^-1。     

原位复合法制备磁性纤维素纤维及其性能研究

以天然棉纤维为基材,用原位复合法在上沉积磁性Fe3O4纳米粒子,制备出磁性纤维素纤维,利用X射线衍射仪、傅立叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜等方法对所得产物中磁性粒子进行表征。探究了预处理方法以及铁离子（Fe^3＋/Fe^2＋=2）浓度对制得的纤维磁性能的影响,并对磁性纳米粒子与纤维的结合牢度进行了讨论。结果表明：两个因素均会对纤维的磁性能产生影响,当用5%Na OH处理棉纤维原料,在铁离子总浓度为0.10 mol/L（Fe^3＋/Fe^2＋=2）反应时,最有利于磁性纳米颗粒在其表面的沉积,制得棉纤维复合材料的磁性能可以达到11.90 eum/g;经多次洗涤后磁性纤维的磁性能稍有下降,说明磁性纳米粒子对纤维附着力较好,期望被用作功能材料。     

磁性胺肟基功能化CMC对铀酰离子的吸附行为研究

采用两步法合成磁性胺肟基功能化CMC（简称PAO/CMC/Fe3O4）,用批示法研究了PAO/CMC/Fe3O4对U（Ⅵ）的吸附行为,考察了pH值、吸附时间、吸附剂用量等对吸附效果的影响.结果表明,PAO/CMC/Fe3 O4对U（Ⅵ）的吸附容量大,速度快,最大吸附容量119.21 mg/g,30 min左右达到吸附平衡,平衡数据符合Langmuir等温方程,符合伪二阶动力学吸附模型,说明PAO/CMC/Fe3O4对U（Ⅵ）的化学吸附过程是速率控制步骤.     

微乳液法制备Fe3O4/TiO2磁性纳米粒子

采用多元醇还原法制备出平均粒径为6.0 nm的Fe3O4磁性纳米粒子,以此磁性纳米粒子为核,在OP-10/正丁醇/环己烷/浓氨水反向微乳体系中制备出Fe3O4/TiO2磁性纳米复合粒子,通过XRD,TEM,VSM对复合粒子进行性能表征。结果表明,采用微乳液法能够制备出Fe3O4/TiO2磁性纳米复合粒子,并且包覆后比饱和磁化强度有所下降,但矫顽力仍趋近于0,显示超顺磁性。