用X射线衍射法分析多晶型药物晶型一致性

通过X射线衍射法对多晶型药物的晶型进行分析,以确认不同批次样品与标准品的晶型一致性。采用X射线衍射分析方法,对药物样品和标准品的特征衍射峰进行了系统性的分析和比较,并对该方法精密度、专属性、耐用性进行了验证研究。不同批次样品与标准品的主要特征峰的2θ值相对标准偏差小于5%,同晶型样品与标准品的主要特征峰2θ值的偏差均小于0.2°。X射线衍射法能够准确、快速地对药物晶型进行一致性确认,并广泛应用于药物的多晶型分析中。     

多功能X射线衍射仪的由来与发展(上)

简要叙述了自X射线衍射发现以来近百年中X射线衍射仪的发展情况,大致可以划分为四个阶段:①早期的照相机阶段,特点是以照相底片做探测记录器,底片可同时记录许多衍射线,测角器构造简单;②中期的衍射仪阶段,特点是用计数器做探测器,大大提高了衍射强度的测量准确性,但要逐个记录衍射线,测角器构造复杂,电子技术的应用提高了此阶段仪器的自动化程度;③近代的电子计算机衍射仪阶段,特点是现代计算机与X射线衍射仪的结合,提高了衍射仪的自动化程度和检验能力,并增加了数据分析能力,大大促进了X射线衍射术的发展;④现代的多功能衍射仪阶段,现代科学技术的高速发展对X射线检验提出了新的要求,发展出一些新的X射线技术,如小角散射、薄膜衍射、反射率测定和微区分析等,把多种不同功能集为一体的多功能X射线衍射仪就此诞生。     

X射线粉末衍射少量试样的试样板制作

从对参与衍射的试样体积(宽度)、入射X射线在试样表面的总光量和亮度及X射线被试样吸收三个方面在扫描过程中的变化的分析出发,讨论了在试样量少到不能以薄层填满整个试样槽时,如何制作试样板以得到衍射强度高的高质量衍射谱的方法.在固定发散狭缝宽度的条件下,为使参与衍射的试样面积大,使长度方向的试样尺寸与X射线管中线焦点的长度相...     

X射线粉末衍射仪性能的评估

叙述从衍射数据的质量来评估X射数粉末衍射仪的性能的观点和方法。主要衍射数据为衍射峰的位置（布拉格角2θ）,衍射的强度（衍射峰的积分强度Ⅰ和各测量点强度Y）和衍射峰的峰形（半峰宽H与分辨率）。     

X射线衍射仪样品测试架的改进

通过对X射线衍射仪样品架的改进，使尺寸过大或过小的样品的X射线衍射谱的测量更加方便与准确。对于小尺寸块状样品或薄膜样品，采用在样品背面加橡皮泥，用玻璃片压在铝制样品架上的方法固定；而通过裁剪铝制样品架，使大尺寸样品可方便地固定和测量。     

用X射线衍射仪测定粉尘中游离二氧化硅

引言在冶金、机电、建材和耐火材料等系统中，由于设备落后，缺乏有效的防护设施，使加工的粉尘飞扬。粉尘中含有硅酸盐、粘土矿物和游离二氧化硅等物，尤其是粒径在0．5－5μm间的游离二氧化硅易被人们吸入，若不注意预防，久而久之，就会发生职业病。为此，我们用X射线衍射测定游离二氧化硅及其含量，取得了较好效果。实验与结果若粉尘量多，使用常规的制样法就可以进行扫描分析。对于飞扬的粉尘，采用大气采样仪，将粉尘收集在载体上。载体好坏直接影响分析结果，所以选择适当载体很重要。我们曾试验了各种载体，最后确定使用醋纤维素滤…     

用PC机读取X射线衍射仪软盘的方法研究

分析了ＰＣ机判读Ｘ射线衍射仪软盘数据的困难,提出两种判读方法,实现了用ＰＣ机对Ｄ／ｍａｘ一类Ｘ射线衍射仪测量数据的调用,扩展了仪器的功能,并对两种判读方法进行了对比。     

六角相GaN外延膜的高分辨X射线衍射分析研究

通过实例介绍运用高分辨X射线衍射分析技术对GaN异质外延薄膜材料的微结构进行研究，希望能获得不同缓冲层生长与优化工艺以及结构模型对其结构特性参数影响方面的信息，为GaN材料和器件制备者提供有用的参考。     

X射线衍射在材料结构表征中的应用

扼要介绍了单晶、多晶、表面及薄膜衍射等各种技术在三个层次（多晶聚集态结构、分子与晶体结构和晶体内微结构）的材料结构表征中的应用。还从衍射仪种类、主要组成部件和重要附件三个方面介绍了X射线衍射试验装置。     

X射线粉末衍射仪用试样的制作

该文扼要介绍了布拉格-勃郎泰诺衍射仪的聚焦几何及由此得出的对试样的要求、需测定的不同物理量对试样制作的不同要求、一些常用的试样制做方法及讨论在几种情况下制样时需注意的一些方面。     

X光透镜在X射线衍射中的应用

介绍了毛细管X光透镜的工作原理和物理特性。将微会聚X光透镜应用于四圆衍射仪,对直径为0．6,0．4和0．2mm的化合物晶体做了衍射对比试验。结果表明：在衍射分辨率和调光精度达到原来试验要求的前提下,三种尺寸的晶体衍射强度得到了不同程度的提高,其中直径为0．2mm的化合物晶体的衍射强度增益接近5倍。同时介绍了其在残余应力衍射分析中的应用。     

X-ray analysis of 2-aniline benzo(2,3-<Emphasis Type="Italic">b</Emphasis>) cyclopentane-1,3-dione

The molecular and crystal structure of 2-aniline benzo(2,3-b) cyclopentane-1,3-dione has been determined by X-ray crystallographic techniques. This compound crystallizes in the orthorhombic space groupP2₁2₁2₁ with unit cell parameters:a = 5.467(1),b = 10.657(3),c = 19.602(6) Å;V = 1142.01(5) ų,Z = 4. The crystal structure has been resolved up to anR-factor 0.050 for 1129 reflections. All the three rings in the structure are planar. However, the dihedral angle between the phenyl ring and the moiety comprising of a five-membered and six-membered ring is 92.4°. The oxygen atom O1 acts as a trifurcated acceptor and is involved in the formation of three intermolecular interactions.     

The structure solution of the F-type i-ZnMgHf from the X-ray diffraction

ABSTRACT

We report a successful growth of the ZnMgHf F-type icosahedral quasicrystal in the form of faceted single grains. By varying the heat treatment parameters we were able to obtain single crystals with a quality suitable for a single crystal X-ray diffraction which was conducted in a synchrotron facility. Ab initio structure solution by a charge flipping algorithm manifests the existence of two types of Bergman clusters. Clusters are differentiated by the preferential occupation of the high-symmetry positions by hafnium in a rhombic triacontahedron, being the outer shell of the atomic cluster.

This paper is part of a Thematic Issue on The Crystallographic Aspects of Metallic Alloys.     

X射线荧光光谱在晶体材料组成分析中的应用

介绍了X射线荧光光谱在人工晶体材料组成分析中的应用.虽然x射线荧光光谱分析是一种非常有效的元素分析手段,但必须针对不同的样品和分析要求采用合适的样品制备方法,选择或配制合适的校正标样对基体效应进行校正.在样品为单晶时异常反射对光谱的定性解释和定量分析的条件选择可能产生影响,此时最好使用熔融制样法.使用测量结果时,应该充分考虑其不确定度.     

单晶材料X射线应力测定原理与方法

结合单晶X射线应力测定基本原理,通过必要的理论分析,对现有单晶应力测定方法进行必要的改进和优化。基于工程实际应用需要,精简了单晶应力测定步骤并拓宽其应用范围,即不需要事先精确已知200,只需改变空间方位角驴和驴,再通过多元线形回归分析方法即可计算出各应力分量。最后给出了单晶应力测定的典型实例,即对同一部位重复测定应力,证实测量误差不超过±20MPa,说明该方法具有较高的测量精度和可靠性。