几个二氮杂萘酮化合物的新合成

4(4羟基芳基)(2H)二氮杂萘1酮可方便、高产率地以苯酐和苯酚发生傅氏酰化反应,其产物再与水合肼关环制得.     

几个二氮杂萘酮化合物的新合成

4－（4－羟基芳基）（2H）二氮杂萘－1－酮可方便,高产率地以苯酚发生傅氏酰化反应,其产物再与水合肼井环制得。     

N-取代丁二酸一酰胺化合物的合成及表征

以丁二酸酐为原料,分别与2-氨基吡啶、N-甲基哌嗪、对氯苯胺、苯胺、叔丁胺进行酰化反应合成了相应的N-取代丁二酸一酰胺目标化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、和Ⅴ,该类反应的最佳反应条件为:丁二酸酐与胺类化合物的反应摩尔配比为1∶1,反应温度15℃,反应时间为5 h,反应介质二氯甲烷的用量为160 mL。在优化条件下,目标化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、和Ⅴ的最高产率分别为85.6%、82.4%、78.4%、74.3%和71.9%。合成产品均通过重结晶进行了纯化,并通过核磁共振氢谱进行了确证。     

饱和漆酚冠醚PVC膜铅(Ⅱ)离子选择电极的研究

以3'正十五烷基苯并15冠5为中性载体,制备了PVC膜铅离子选择电极,并对电极的性能进行了测试.结果表明,电极的能斯特响应斜率为28 mV,检测下限为2×106 mol/L,线性范围为3×106～5×102 mol/L,对大多数离子的选择性系数为104～102.     

N取代吩噻嗪衍生物的合成及其铜离子传感性能

以1-氯-4(4-氯苯基)酞嗪为原料,用吩噻嗪上氮原子取代1号位的氯原子生成新化合物1-吩噻嗪-4(4-氯苯基)酞嗪(PzCBP),采用核磁、质谱、单晶X射线衍射对其分子结构进行表征。选择14种主要的过渡金属及碱土金属阳离子对其进行荧光滴定实验,研究PzCBP对金属离子的荧光响应性质。结果表明:PzCBP在乙腈溶液中的紫外吸收波长为288 nm,最大发射波长为413 nm;该化合物具有对Cu2+的选择性荧光淬灭性能,其与Cu2+的物质的量比值为1.0,在0~10μmol/L范围内对Cu2+的响应曲线进行拟合,检测限达到0.09μmol/L,能作为Cu2+的荧光探针。     

二氨丙基苯固化剂的合成及应用

以无水三氯化铝为催化剂,用苯和1,3-口恶嗪-2-酮进行氨丙基化反应合成了二氨丙基苯.研究了物料物质的量比、反应时间、温度对反应的影响,确定了合成二氨丙基苯的较佳反应条件.通过DSC对环氧树脂中该固化剂的加入量和固化工艺条件进行了研究,对环氧树脂固化物的力学性能等指标进行了考察.     

N-取代氮杂冠醚铜(Ⅱ)配合物的电化学及其晶体结构研究

3,4:1 2 ,1 3-二苯并 - 5,8,1 1 -三氧杂 - 1 ,1 5-二氮杂环十八烷通过烷基化反应合成了一个全新 N-取代氮杂冠醚配体 3,4:1 2 ,1 3-二苯并 - 5,8,1 1 -三氧 - 1 ,1 5-二氮杂环十八烷 N,N′-二乙酸基(H2 L ) ,并制备了其相应的铜 ( )配合物 ,用循环伏安和四圆 x-射线等手段对铜 ( )配合物进行了表征     

脲基嘧啶酮衍生的苯并21冠7的合成及其主客体行为

合成了脲基嘧啶酮衍生的苯并21冠7主体分子和仲铵盐客体分子.该主体分子和客体分子可以通过四重氢键和主客体作用正交自组装成[2]准轮烷二聚体.核磁共振氢谱表明,该[2]准轮烷二聚体的解组装和重新组装可以通过加入和去除K+来可逆调控.     

钴同晶取代磷酸(硅)铝分子筛的表征

对钴同晶取代磷酸(硅)铝分子筛的表征进行了综述,主要是关于如何判断骨架掺杂成功以及钴离子的掺杂位置、掺杂价态、所处的微环境以及掺钴磷酸(硅)铝分子筛性质(如酸性和氧化还原活性位)等方面的表征,涉及X射线衍射、紫外可见光谱、电子顺磁(自旋)共振谱、核磁共振、X射线吸收谱、程序升温技术和红外光谱等手段在钴同晶取代的磷酸(硅)铝分子筛表征中的应用。     

水杨醛缩氨噻肟酸Schiff碱稀土钐配合物的合成与表征

金属有机Schiff碱类配合物是金属有机配合物中很重要的一个分支, Schiff碱是通过灵活选择与各种氨类及含羰基的不同醛或酮缩合得到链状或环合,单齿或多齿、结构各异性能多变的有机配体. 利用头孢类医药中间体氨噻肟酸［2 (2 氨基 4 噻唑基) 2 (Z) 甲氧亚胺基乙酸］的氨基与水杨醛反应合成Schiff碱配体,Schiff碱配体与稀土钐无机金属离子配位得到目标配合物,运用元素、红外分析对配合物的结构进行了表征,探讨它们的配位方式.     

含端烯基类液晶冠醚的热力学研究及红外光谱

用差示扫描量热法（DSC）研究了两种含端烯基冠醚的热力学性质,比较了它们在晶态、液晶态和液态三种相态时红外光谱的变化差异,说明了光谱信息与分子结构间的内在联系。     

交联15C5-SE-54用作毛细管气相色谱固定液的研究

把端烯丙基苯并15-冠-5和 SE-54在弹性石英毛细管柱上进行交联,分别用 DCUP,AIBN 和臭氧做交联引发剂,考查了这种固定相的极性,选择性,热稳定性和相转变温度,并和侧链冠醚聚硅氧烷固定液进行了比较.     

以喹啉为端基的双酰胺型柔性化合物的合成及配位性能研究

以8-氨基喹啉、己二酸及硫代二丙酸为主要原料,合成了2个新的柔性化合物:N,N′-二(喹啉-8-基)己二酰胺(3a)、N,N′-二(喹啉-8-基)-4-硫杂庚二酰胺(3b),通过元素分析、红外光谱、核磁共振等方法对其结构进行了表征,并研究了这2种化合物与过渡金属的配位性能。结果表明,化合物(3b)可与M(NO3)(M=Co、Ni、Cu、Zn)反应形成配合物,该系列配合物的组成为[M(3b)(NO3)2](M=Co、Ni、Cu、Zn)。而化合物(3a)则不宜与这些金属发生配位反应。     

酯化法合成甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚(400)酯

在催化剂、阻聚剂、带水剂存在的条件下，由甲基丙烯酸与聚乙二醇单甲醚（400）直接酯化合成甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚（400）酯，并对酸醇比、催化剂、阻聚剂、带水剂等影响因素进行了比较。研究表明，在氢醌、甲醌复合使用或者单独使用吩噻嗪、氮氧自由基哌啶酮作阻聚剂，对甲苯磺酸作酯化催化剂、甲苯作回流带水的条件下、酸醇比为1．15时。合成的甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚（400）酯产率可以达到98．9％，与国外产品官能团结构十分相似。     

Schiff碱双冠醚及其多核配合物的合成和表征

合成了Schiff碱双冠醚配体N,N′-二[(4′-苯并15冠5)次甲基]三乙烯四胺(L)及其稀土—镍硝酸盐配合物Ln3Ni(NO3)11·L(Ln=La,Ce,Pr,Eu,Gd,Y).元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱等分析结果表明:配合物的组成为Ln3Ni(NO3)11·L·nCH3CN(n=0,1),属于1∶1型大阴大阳离子缔合物.配合物中,镍离子与桥链上的四个氮原子配位,其中两个稀土离子分别与冠醚环上的氧原子及硝酸根离子配位形成大阳离子,另一稀土离子与硝酸根离子配位形成阴离子.     

Fe(III)、Co(II)和Hg(II)与冠醚配位化合物的合成

以18-冠-6、苯并-15-冠-5(B15C5)、二苯并-18-冠-6(DBl8C6)为主要原料合成了冠醚与氯化汞、硝酸铁、硝酸钴的配合物，同时以红外光谱、紫外光谱、元素分析等手段对其结构进行了验证。     

酸性高锰酸钾氧化苄醚混合物制备苯甲酸的实验研究

研究了以酸性高锰酸钾氧化苄醚混合物制备苯甲酸的方法。探讨了反应时间、温度、高锰酸钾用量、酸度等因素对苯甲酸产率的影响,通过正交实验法得到最优反应条件:6.5 g高锰酸钾溶解于150 mL水中,加入3 mL浓硫酸配成酸性高锰酸钾溶液,与2.5 mL的苄醚混合物(约3 g)反应,反应温度60℃;反应时间6 h,苯甲酸的产率可达到94.8%左右,纯度99.5%以上。     

Synthesis and Property of Hydroquinone Ether Derivatives

成功地合成了几种新的对苯二酚醚衍生物，并由红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱等证实了它们的结构；将其中一种醚化合物和缺电子联吡啶大环化合物自识别、自组装成准轮烷超分子结构，同时对它们的性能进行测定，得到了令人满意的结果，对超分子新材料的研究和应用具有一定的指导意义。     

杂环联苯型聚芳醚酮三元共聚物的合成

以１,４－二（４－氯代苯甲酰基）苯及４,４＇－二氟二苯酮单体与４－（４－羟基苯基）－２,３－二氮杂萘－１－酮单体经亲核取代反应,成功地合成了一系列分子主链中含有Ｃ－Ｎ键的新型杂环聚芳醚酮三元共聚物ＰＰＥＫＥＫＫ,用ＦＴ－ＩＲ、Ｈ－ＮＭＲ、ＤＳＣ、ＴＧＡ、Ｘ－射线衍射等方法对共聚物的结构和性能进行了表征,结果表明,共聚物为具有高热稳定性及可溶性的无规聚合物。     

三氟乙酰丙酮钕与冠醚的混配配合物的合成与表征

本文首次合成了三氟乙酰丙酮、二苯并18冠6与钕的混配配合物,对合成方法进行了研究,并以元素分析、红外光谱、反射光谱及热分析等方法对配合物进行了表征,结果表明配合物组成为Nd(TFA)_3·DB18C6,两种配体均直接与钕离子配位。