微波消解-原子荧光法同时测定食用菌中砷和汞

采用微波消解仪处理样品,原子荧光光谱法同时测定食用菌中砷和汞。结果表明:砷在1.0～10.0μg·L-1内线性良好,相关系数为0.9997,汞在0.10～1.00μg·L-1内线性良好,相关系数为0.9990,砷和汞的检出限分别为0.052μg·L-1和0.0087μg·L-1,回收率分别为92.0%和90.0%,相对标准偏差均小于5%。该方法简便、快速、结果准确可靠,能满足食用菌中砷汞的同时测定。     

多壁碳纳米管预分离/富集-FAAS法测定中药中Pb和Cd含量

用多壁碳纳米管对痕量铅和镉同时固相萃取,用火焰原子吸收光谱测定其含量。在最佳条件下,铅和镉的检出限分别为0.60μg·L-1、0.45μg·L-1,线性范围分别为15~300μg·L-1、10~400μg·L-1。对含有铅和镉各300μg·L-1的样品液平行测定10次,相对标准偏差(RSD)分别为4.36%和3.78%。该法简单、准确、稳定性好,将其应用于中药中铅和镉的含量测定,结果较好。     

石墨消解-原子荧光法同时测定化妆品中的砷和汞

建立了一种同时测定化妆品中砷和汞的原子荧光法。采用石墨消解处理样品,用氢化物发生-原子荧光法同时测定化妆品中砷和汞的含量。结果表明,当砷和汞的质量浓度分别在0～10.000μg·L-1和0～1.800μg·L-1范围内时,原子荧光强度与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.998和0.995,检出限分别为0.088和0.062μg·L-1,相对标准偏差分别为4.85%和8.54%。将该方法应用于系列化妆品中砷和汞的同时测定,结果满意。     

白芍中重金属含量的测定

利用湿法消解处理样品,对样品分析的最佳消解条件进行探讨,同时优化检测条件,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定白芍中总砷和总硒的含量。在最佳工作条件下,硒、砷的浓度与荧光强度均呈现良好的线性关系。硒和砷的检出限分别为0.48μg·L-1和0.28μg·L-1,加标回收率分别为95.6%～101.2%和94.30%～101.6%,相对标准偏差分别为2.9%和2.3%。本方法准确、灵敏、简便、高效,适用于白芍中总砷和总硒含量的测定。     

直接进样-火焰原子吸收光谱法测定矿区水样中的铅和镉

采集某一矿区附近3km内的排放污水、河水,用火焰原子吸收分光光度法直接测定水体中铅、镉的含量,对区域水体污染的调查有着重要的作用。在最佳仪器条件下,铅在1.0~8.0μg·m L-1范围内,相关系数为0.9992;镉在0.1~0.8μg·m L-1范围内,相关系数为0.9992。铅、镉最低检出限分别为0.043和0.004μg·m L-1,相对标准偏差均不大于2.0%,铅、镉加标回收率分别为98.4%、102.3%。该方法简便、快速、准确,具有一定的实用价值。     

微波消解-ICP—OES法测定食品包装纸中铅和砷

采用HNO3-H202微波消解样品,ICP—OES法测定食品包装纸中铅和砷。探讨了最佳的微波消解参数,优化了实验条件。结果表明,该方法的检出限Ph为0．021mg·L-1、As为0．036mg·L-1,相对标准偏差均小于5％,加标回收率铅为96．1％-101．5％;砷为94．9％～99．0％。该方法具有简便、快速、准确和灵敏度高的优点,适用于食品包装纸中铅和砷的测定。     

硅橡胶中痕量砷和锑的测定

采用微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法,以L-半胱氨酸为预还原剂,测定硅橡胶中痕量砷和锑.结果表明,砷和锑的检出限分别为0.058和0.075 μg·L-1,相对标准偏差分别为0.71%和0.78%,回收率为94%～105%.该方法操作简便,准确性高.     

硝酸一次消解-原子荧光法同时测定蔬菜中的砷和汞

建立了电热板加热、硝酸一次消解,原子荧光法同时测定蔬菜中痕量砷、汞的方法。方法检出限低,砷、汞检出限分别为0.032、0.005μg·L-1,精密度和准确度高,样品砷和汞加标回收率分别为90%~110%和86%~103%。方法快捷、简单、准确和灵敏,适合基层单位在日常工作中检测大量蔬菜样品中的砷汞。     

三氯化铁除砷的工艺研究

为了减少铁盐除砷过程中产生的危险废渣的数量,研究了三氯化铁作为除砷剂处理砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)废水的工艺条件,主要包括pH值、铁砷摩尔比(nFe/As)、反应时间等.结果表明,用三氯化铁处理含砷(Ⅲ)1647.8 mg·L-1废水的最佳工艺条件为:pH=9、反应时间1h、nFe/As=2；处理含砷(Ⅴ) 3697.2 mg· L-1废水的最佳工艺条件为:pH=8、反应时间1h、nFe/As=2.此外,阳离子型絮凝剂PAM209cc适合于铁砷沉淀物的沉降,对砷(Ⅲ)废水和砷(Ⅴ)废水的最佳投加量分别为40 mL· L-1、20 mL· L-1.     

浸提法/电感耦合等离子体发射光谱测定炭黑中的铅、镉、汞

建立浸提法/电感耦合等离子体发射光谱测定炭黑中铅、镉和汞的方法.确定了最佳试验条件.分析线:铅220.353,镉226.502,汞194.227;RF发生器功率1 300 W;雾化气流量1.00 L·min-1;浸提时间60min;浸提硝酸溶液浓度4.0 mol·L-1.铅、镉和汞的检出限分别为0.108,0.062和0.087μg·mL-1,相对标准偏差为1.7％～4.3％,回收率为90.0％～105.0％.     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定地下水中的铅、铬、镉

采用微波消解微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)检测地下水中的铅、铬、镉含量,对分析谱线、酸效应、共存离子干扰等对发射强度的影响进行了详细研究,确定了最佳检测条件。在最佳检测条件下,测得铅、铬、镉的工作曲线相关系数均大于0.999 5,方法检出限分别为4.18、4.37、3.28μg·L-1,相对标准偏差(RSD)均小于2.54%,结果表明所测地下水中铅、铬、镉含量均符合国家标准,铅、铬、镉的加标回收率分别为95.6%~102.3%、95.4%~103.5%、94.7%~104.1%。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎氯铵

采用高效液相色谱法测定化妆品中苯扎氯铵的含量。色谱条件为:Agilent Zorbax CN柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(0.1 mol.L-1醋酸铵缓冲溶液(冰醋酸调pH=5.0))=70∶30的混合溶液,流速1.0 mL.min-1,检测波长260 nm,柱温25℃,进样量20μL。结果表明,该方法的检出限为130μg.g-1,线性范围为5～100 mg.L-1,回收率为92.0%～110.6%,RSD为0.32%～2.10%。     

吡蚜酮在大鼠体内的毒代动力学研究

采用LC-MS/MS分析方法研究不同染毒剂量下吡蚜酮在SD大鼠体内的毒代动力学特征。色谱柱为Phenomenex Luna C18(50mm×4.6mm,5μm),采用ESI离子源,定量离子对为218.30/105.30。结果表明,大鼠经口灌胃给予吡蚜酮后,由统计矩参数表示的低、高两个剂量组(100mg·kg-1、1 000mg·kg-1)主要毒代动力学参数如下:达峰时间(tmax)分别为4h和2h;峰值浓度(cmax)分别为36 180μg·L-1和69 388μg·L-1;消除半衰期(t1/2β)分别为18.972h和33.177h;表观分布容积(Vz)分别为2.65L·kg-1和8.236L·kg-1;体内总清除率(CLz)分别为:0.107L·h-1·kg-1和0.266L·h-1·kg-1;毒时曲线下面积[AUC(0~t)]分别为652 604.71μg·h·L-1和1 674 767.1μg·h·L-1;AUC(0~∞)分别为931 164.77μg·h·L-1和1 876 484.6μg·h·L-1。在毒性剂量下,吡蚜酮在大鼠体内的毒代动力学过程具有非线性动力学特征。值得注意的是,1 000mg·kg-1剂量组消除半衰期较长,易发生蓄积。该分析方法适用于大鼠血浆中吡蚜酮的测定。     

高效液相色谱法同时测定食品中的多种着色剂

建立了一种高效液相色谱法同时测定冰淇淋、乳酸菌饮品中的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红等5种着色剂的方法。确定的色谱条件为：选用Shim—pack VP—ODS色谱柱、紫外检测器,检测波长210nm,以pH=6的甲醇-0．02mol·L-1乙酸铵溶液（20：80,体积比）为流动相,采用等浓度洗脱,流速1．0mL·min-1。检测的线性范围为0～50μg·mL-1,相关系数为0．91185-0．9979,最低检测限为2～5μg·mL-1,回收率在95．62％～100％之间。该方法精密度高、操作简单、检测快速,是同时检测食品中多种着色剂的有效方法。     

顶空-气相色谱法测定烟用胶粘剂中的挥发性有机物

采用顶空-气相色谱法对烟用胶粘剂中的挥发性有机物(甲醇、丙酮、乙酸甲酯、叔丁醇、乙酸乙烯酯、乙酸乙酯)进行分析,讨论了气相色谱柱的升温方式、顶空平衡温度、平衡时间、胶粘剂加入量对分析结果的影响,从而获得优化的检测工艺参数。该检测方法对上述6种挥发性有机物的线性范围分别为甲醇40～400μg/g,丙酮4～40μg/g,乙酸甲酯9.2～92μg/g,叔丁醇3.2～32μg/g,乙酸乙烯酯7.5～75μg/g,乙酸乙酯4.5～45μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.6%～2.7%,样品的回收率为90.8%～104.2%。该方法可用于烟用胶粘剂中挥发性有机物的分析,方法简便、快速、重现性好。     

分光光度法测定环境水样中阳离子表面活性剂

采用分光光度法对十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)-Al(Ⅲ)-铬天青S(CAS)三元络合物体系进行了研究。研究发现,在pH=6.0的B-R缓冲液中,CTAB的加入导致Al(Ⅲ)-CAS二元络合体系的吸光度增加,并在640 nm波长处产生最大吸收。实验结果表明,当5.0×10-4mol.L-1的CAS溶液用量为1.00 mL,20μg·L-1的Al(Ⅲ)溶液用量为1.00 mL时,CTAB质量浓度(ρ)在5～100 mg·L-1范围内与体系吸光度(A)呈良好的线性关系,线性方程为A=0.223 41ρ-0.042 37,相关系数r=0.999 9。该法用于环境水样中CTAB的测定,加标回收率为97%～103%。     

高效液相色谱法分析胞内S-腺苷-L-甲硫氨酸含量及其合成酶活性的优化研究

对重组毕赤酵母胞内S-腺苷-L-甲硫氨酸(SAM)含量以及SAM合成酶活性的高效液相色谱(HPLC)测定方法进行了优化。通过调整流动相浓度和洗脱程序,建立了保留时间适中、分离效果好的SAM定量分析方法。结果表明,SAM浓度在0.05～0.5 g·L-1时,其峰面积与浓度线性关系良好,相关系数为0.99996,平均回收率...     

一种测定香肠中亚硝酸盐含量的催化动力学新方法

在酸性介质中,亚硝酸盐可以显著加速Fe2＋的氧化反应,本文据此建立了一种利用紫外-可见分光光度法测定香肠中亚硝酸盐的催化动力学新方法。实验表明,该方法最优化的测定条件是：测定波长480nm,pH值2.5,Cl-浓度0.04mol.L-1,Fe2＋初始浓度0.002mol.L-1,苯酚初始浓度0.064mol.L-1,反应时间50min,反应温度25℃。在最优化测定条件下,该方法线性范围为0.1~1.2μg.mL-1,回收率为95%~98.5%。共存干扰和加标回收实验研究表明,该方法选择性、精密度和准确度较高,干扰较小,可用于香肠中亚硝酸盐的准确测定。     

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中钽、铌

应用偏硼酸锂熔融方法分解样品,通过超声波清洗器溶解试样,在5%王水介质中通过电感耦合等离子体质谱直接测定岩石中的钽、铌。本方法检出限Nb为0.11μg·g-1;Ta为0.045μg·g-1。方法回收率在95.6%~104.4%之间,方法精密度(RSD%)在0.79%~6.59%之间。该方法具有检出限低、操作简单、精密度高、准确度高、分析快速等特点,适合地质样品中钽、铌的测定。     

微流控芯片测定盐酸倍他司汀片中盐酸倍他司汀

采用微流控芯片非接触电导检测法测定片剂中的盐酸倍他司汀.采用1 mmol·L-1HAc和2 mmol·L-1NaAc(pH 4.5)为缓冲溶液,0.1 mmol·L-1SDS为添加剂,以2.40kV分离电压,10 s进样时间,盐酸倍他司汀2 min内可实现快速分离和检测.盐酸倍他司汀的线性范围为10～140μg·mL-...