中间相沥青基炭泡沫

1993年，在第21届国际炭双年度会议上。Hager等结合自己的一些前期研究工作通过模型分析预测了不同于以往的炭泡沫材料的韧带式网架结构的石墨化炭泡沫的存在。1998年，美国橡树岭国家实验室(ORNL)的炭材料研究人员James W．Klett在从沥青制备炭材料时偶然发现了一种石墨化多孔炭材     

中间相沥青基泡沫炭的制备、结构及性能

以萘系中间相沥青为原料,考察了发泡条件、炭化和石墨化工艺对所制泡沫炭结构和性能的影响.结合粘温曲线、TG-DTG热重曲线以及不同发泡条件下泡沫炭的表面形貌分析,其最佳发泡条件为:发泡温度600℃,升温速率5℃/min,发泡压力5MPa.石墨化升温速率越低越有利于泡沫炭石墨微晶的生长及压缩强度的提高,其中以5℃/min升温至2800℃并恒温30min所制泡沫炭的压缩强度达1.38MPa.     

中间相沥青基泡沫炭的制备与结构表征

将石油系中间相沥青利用限定尺寸法发泡后获得了泡沫炭,泡沫炭再经氧化、炭化和石墨化处理获得了具有良好孔结构的泡沫炭.利用SEM和XRD分析了泡沫炭的形态和结构.发现调整发泡模具中的自由空间可以控制泡沫炭的孔径;炭化和石墨化后泡沫炭的孔径减小,孔壁片层取向接近石墨;泡沫炭的孔壁由平直孔壁和“Y”形孔壁结构成,前者内部片层取向优于后者.大孔径泡沫炭的孔壁具有更紧密的内部分子排列,但其微晶尺寸较小.     

印刻法制备中间相沥青基中孔炭

用中间相沥青作碳源,硅胶水溶液作造孔剂,采用胶体印刻法制得一系列中孔碳。实验发现当适量纳米级硅源添加到中间相沥青中,会在彼此颗粒间形成一定的纳米孔道,从而导致中间相沥青在炭化过程中没有沥青由固相向液相转化的过程。结果表明：碳硅比、印刻温度以及中间相沥青的基本物化性质都将对中孔碳的孔结构发生重要影响。且制得比表面积和孔容分别为482m2/g和1.62cm3/g的中孔碳。     

中间相沥青基活性泡沫炭的制备及其电化学性能研究

以中间相沥青为前驱体,经自挥发发泡法、KOH活化法制备的中间相沥青基活性泡沫炭作为超级电容器电极材料。采用扫描电镜、X射线衍射和低温(77K)N2吸附法对中间相沥青基活性泡沫炭的表面形貌和微观结构进行表征。中间相沥青基活性泡沫炭的比表面积为2700m2/g,总孔孔容为1.487cm3/g。通过恒流充放电、循环伏安和交流阻抗测试,考察了中间相沥青基活性泡沫炭作为超级电容器电极材料的电化学性能。在电流密度为0.02A/g时,中间相沥青基活性泡沫炭的比容量为240.48F/g,能量密度为33.4Wh/kg;在电流密度为5A/g时,比容量为166.68F/g,具有良好的电化学特性。     

以中间相沥青为原料的炭膜

一、前言高强度、高模量的沥青系炭素纤维(HPCF)是以中间相沥青为原料。本文作者就是用中间相沥青、并采用类似HPCF的制造过程试制了炭膜。所得到的炭膜,由于其断面结构保持碳六园环纲面在膜面平行取向,与一维炭素纤维相比,膜化后产生了二维性能,可用作一种新型材料。     

中间相沥青基炭泡沫体的制备、结构及性能

以合成中间相萘沥青为原料，采用加压发泡法制备孔径均匀的初生炭泡沫体，经700℃～1000℃和2300℃～2800℃热处理制备出炭化和石墨化炭泡沫体；以700℃炭化处理所得的炭泡沫体作为芯材制成夹芯复合材料。研究了原料性能、发泡以及热处理工艺参数对炭泡沫微观结构和力学性能的影响，考察了炭泡沫体夹芯复合材料的微波吸收性能。结果表明：发泡过程中保持均匀的温度场是制备孔径均匀的炭泡沫体的关键因素，压力是影响孔结构的主要因素。炭泡沫体的微晶结构、力学性能以及微波吸收性能沿xy和XZ面方向（分别表示垂直和平行于重力方向）具有各向异性。     

不同组分煤沥青中间相形成过程及炭结构分析

采用热台偏光显微镜对2种组分不同的煤沥青升温至550℃的中间相的形成过程进行观察.结果表明:2种煤沥青中间相的形成过程存在差别,原生喹啉不溶物(PQI)对中间相的形成有明显的影响.PQI控制着中间相小球的成核,而且控制着中间相小球的融并.高PQI煤沥青中间相的形成有成核、长大、融并的过程,到550℃左右时复球解体形成域型结构和镶嵌型结构并存的沥青炭.低PQI煤沥青在升温初期没有发现中间相小球,随着温度的升高,在熔融沥青边缘处迅速出现沟槽状结构,并迅速扩展至整个平面,形成流线型沥青炭结构.     

由中间相沥青制备泡沫炭:Fe(NO3)3的影响

以中间相沥青为前驱体制备高性能泡沫炭，在考察中间相沥青、Fe（NO3）3及其混合物热分解行为的基础上，着重研究了Fe（NO3）3对制备中间相沥青基泡沫炭的影响，揭示了Fe（NO3）3对泡沫炭孔泡结构的影响规律及其作用机制，初步研究了在泡沫炭炭化过程中形成的Fe／C之物相结构及其石墨化行为。结果表明，在不同的炭化温度下，Fe在泡沫炭中的存在形态各异；Fe物种的存在有利于提高泡沫炭的石墨化程度。     

煤焦油沥青制备中间相

煤焦油沥青在微型高压釜中、氮气氛下,通过改变反应温度和停留时间,制取了中间相沥青(MP)。采用FTIR、偏光显微镜、XRD和SEM对MP进行了表征,表明煤焦油沥青经脱氢缩合反应转变成MP。其最佳反应条件为400℃、7h。     

On the use of mesophase pitch for the preparation of hierarchical porous carbon monoliths by nanocasting

Abstract

A detailed study is given on the synthesis of a hierarchical porous carbon, possessing both meso- and macropores, using a mesophase pitch (MP) as the carbon precursor. This carbon material is prepared by the nanocasting approach involving the replication of a porous silica monolith (hard templating). While this carbon material has already been tested in energy storage applications, various detailed aspects of its formation and structure are addressed in this study. Scanning electron microscopy (SEM), Hg porosimetry and N₂ physisorption are used to characterize the morphology and porosity of the carbon replica. A novel approach for the detailed analysis of wide-angle x-ray scattering (WAXS) from non-graphitic carbons is applied to quantitatively compare the graphene microstructures of carbons prepared using MP and furfuryl alcohol (FA). This WAXS analysis underlines the importance of the carbon precursor in the synthesis of templated porous carbon materials via the nanocasting route. Our study demonstrates that a mesophase pitch is a superior precursor whenever a high-purity, low-micropore-content and well-developed graphene structure is desired.     

制备条件对炭泡沫结构的影响

利用沥青在热解过程中产生挥发性气体自发泡和高压渗氮的原理，以石油中间相沥青为原料，采用高压反应釜制备炭泡沫材料。用SEM和偏光显微镜观察了材料的孔结构，分析了制备条件对炭泡沫结构的影响。结果表明，温度和压力是影响炭泡沫材料结构的重要因素，在实验条件范围内，较高的反应温度和压力有利于制备出较高性能的炭泡沫，其气孔率较高，韧带炭层排布规则。     

热态流变对中间相基炭材料导热性能的影响

以中间相沥青为原料,在变径模具中通过热态高压流变剪切促进分子有序排列制备了中间相有序块体导热炭材料。采用XRD、SEM和偏光显微镜表征了流变收缩比(1∶1、2∶1、2.5∶1和3∶1)对中间相有序排列块体炭材料微观织构及导热性能的影响。结果表明:中间相沥青在高压流变剪切的作用下实现了中间相炭微球之间的融并和有序生长,最终形成了微观有序、类纤维结构特征的块体炭材料。流变收缩比的提高,促进了中间相炭微球之间的融并生长,从而有利于获得更为完美的石墨结构。流变剪切不仅促进了中间相炭微球之间的有序融并在轴向形成了类纤维组织结构,而且能够促进径向不同层面之间中间相炭微球有序融并所形成细棒状纤维结构,正是该结构的存在改善增加了样品的导热系数。当流变收缩比由1∶1增加到3∶1时,样品轴向导热系数由96.88 W/(m.K)增大至131.02 W/(m.K),径向导热系数由140.85 W/(m.K)增大至160.46 W/(m.K)。流变收缩比的提高缩小了样品两维方向上导热特性的差异。     

Influence of the pitch fluoride on the electrical conductivity of the activated carbon cloth as electrodes of the supercapacitor

Fluorinated activated carbon cloth was prepared by impregnating a commercial activated carbon cloth in a pitch fluoride solution followed by carbonization. The surface properties of samples before and after treatment were characterized by X-ray Photoelectron Spectroscopy. Electrochemical Impedance Spectroscopy, Constant Current Charge-Discharge were employed to investigate the electrochemical properties of the samples. After the fluorination, the element fluorine was introduced to the surface of the activated carbon cloth. The electrical conductivity was improved from 2.51 to 33.21 Scm^− 1. As the electrodes of a supercapacitor, the equivalent series resistance of as-prepared sample was substantially decreased compared with the pristine material. The improvement of conductivity is ascribed to the creation of ionic fluorine-carbon bonds after fluorination, indicating the high power characteristics of this material.     

闭孔碳微球泡沫材料制备工艺与性能研究

依据微胶囊化原理,用热固性线型酚醛树脂制得微胶囊,加热去除囊芯后用作先驱体,在N2保护下进行900~1100℃的碳化处理得到具有无定型碳结构的闭孔碳微球,然后在Ar气保护下进行2100~2600℃的石墨化处理,得到具有石墨结构的闭孔微球碳泡沫材料。该材料的导热系数在5W/m.K左右,是一种理想的耐高温隔热泡沫材料。     

超临界石油醚干燥和超临界二氧化碳干燥在制备有机和炭气凝胶中的比较研究

热固性酚醛树脂—羟甲基三聚氰胺经历聚合反应、溶胶—凝胶、超临界干燥和裂解过程生成了有机和炭气凝胶。比较了超临界石油醚干燥(240℃、6．0MPa下1h)和超临界二氧化碳干燥(60℃、10．0MPa下7d)在制备有机和炭气凝胶过程中的作用。结果发现：超临界石油醚干燥时间比超临界二氧化碳的显著短，虽然前者制备的有机气凝胶的BET比表面和中孔孔容比后者小，但前者制备的有机气凝胶在热裂解过程中的热稳定性比后者好，因此，超临界石油醚干燥制备的炭气凝胶的BET比表面和中孔孔容均比超临界二氧化碳的大。超临界石油醚干燥可以替代超临界二氧化碳干燥来制备炭气凝胶。