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在常规条件下合成了1-羟基乙叉-1,1-二膦酸(简称HEDP)与Ge(IV)的固体配合物。用元素分析和热分析确定了配合物的组成为:Ge2(OH)4L·3H2O(Ⅰ),L=CH3C(OH)(PO3)2。用红外光谱和热分析对配合物的结构及热稳定性作了较系统的研究。 相似文献
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以二氧六环为溶剂,在pH约为7的条件下,分别以n(Dy^3 ):n(BDPPPD)=2:3和n(Dy^3 );n(BDPPPD);n(Phen)=2:3:2的量比(Phen为邻菲罗啉),合成了Dy(Ⅲ)的1,5-双(1′,3′-二苯基-5′-氧代吡唑-4′-基)-1,5-戊二酮(BDPPPD)的二元配合物Dy2(BDPPPD)3.6H2O和三元配合物Dy2(BDPPPP)3(Phen)2.2H2O,,收率为91.2%和89.6%。通过化学分析,元素分析和热分析确定了配合物的组成,通过FT-IR谱对配合物进行了表征,测定了配合物的荧光光谱,配合物的荧光发射峰位于481和576nm附近,分别相应于Dy^3 的^4F9/2→的^4F9/2→^6H15/2和4F9/2→6H13/2跃迁,说明配合物发射Dy(Ⅲ)的特征荧光,第二配体Phen具有荧光增强作用,三元配合物Dy2(BDPPPD)3(Phen)2.2H2O最大发射峰(576nm)的荧光强度是二元配合物Dy2(BDPPPD)3.6H2O的1.68倍。配合物具有较强荧光,说明BDPPPD的三重态能级与Dy^3 最低激发态(4F9/2)能级具有良好匹配,且其吸光系数较高,BDPPPD是Dy(Ⅲ)发光配合物的适宜配体。 相似文献
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新试剂1-(6-乙氧基-2-苯并噻唑基)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应 总被引:14,自引:2,他引:12
合成了新试剂 1 -(6-乙氧基 -2 -苯并噻唑基 ) -3 -(4 -硝基苯 ) -三氮烯 (Et OBTNPT) ,并研究了它与汞的显色反应。在Triton X-1 0 0存在下 ,p H1 0 .1~ 1 0 .7的 Na2 B4 O7-Na OH缓冲溶液中 ,试剂与汞生成 2∶ 1型桔黄色配合物 ,其表观摩尔吸光系数为 2 .3 7× 1 0 5L· mol-1· cm-1。 Hg2 + 的浓度在 0~ 2 80μg/L范围内符合比尔定律 相似文献
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用D-氨基葡萄糖盐酸盐与氯化镝反应,制备了氨基葡萄糖-镝配合物. 用元素分析、电导率、红外光谱、紫外光谱、X射线光电子能谱等分析测试手段对配合物进行了表征. 以EDTANa2×Fe(II)-H2O2体系产生羟自由基(×OH)研究氨基葡萄糖与氨基葡萄糖-镝配合物对羟自由基的清除作用. 结果表明,氨基葡萄糖与Dy3+形成了配合物,其中氨基葡萄糖氨基上的N和仲羟基的O及Cl-参与了配位. 该配合物对×OH均具有明显的清除作用,在浓度为2.5 mg/mL时对×OH的清除率达到85%,D-氨基葡萄糖对×OH的清除率达到77%. 各样品对×OH自由基的清除能力均随着质量浓度的增加而上升. 相似文献
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为了构筑超氧化物歧化酶(SOD)模拟物,采用溶剂热法,以吡啶-3-羧酸-1-氧(HL1)和吡啶-4-羧酸-1-氧(HL2)为有机配体,与一水合醋酸铜〔Cu(OAc)2?H2O〕金属盐反应合成了3种Cu(Ⅱ)的配合物(CPs):[Cu3(HL1)4(OH)2(H2O)2]n(CP1)、[Cu(HL2)(OH)]n(CP2)和[Cu(HL2)(CH3O)]n(CP3),其中n为正整数。通过单晶XRD、FTIR、元素分析、TGA、UV光谱对其进行了结构和性能表征。CP1~3在相似的溶剂热条件下合成,却分别显示出一维、二维到三维的多维度构型,探讨了配体官能团的相对位置、配体的配位模式和溶剂体系在配合物的结构多样性方面的可能机制。TGA表明,CP1~3可以分别稳定到202、228、250℃,具有较好的热稳定性,且CP1~3的维度越高,热稳定性越好。通过氯化硝... 相似文献
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用硝酸镉与1-萘甲酸、邻菲罗啉水热合成了配合物[Cd(na)2(phen)2]·[Cd(na)2(phen)2]·3H2O (Hna=1-萘甲酸,phen=1,10-邻菲罗啉),并用X-射线单晶衍射、红外、热重和元素分析进行了结构表征.结果表明,该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=1.27123(16) nm,b=1.6369(4) nm,c=1.9656(2)nm,α=75.613(2)°,β=84.363(2)°,γ=71.5380(10)°,Z=2,V=3.7572(8) nm3.配合物包含两个离散的单核[Cd(na)2(phen)2]子单元和三个结晶水分子,并通过分子间氢键形成三维超分子结构.在335 nm的紫外光激发下,配合物发射出源于Na-之间电子跃迁的荧光. 相似文献
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采用MnCl2,1,10-邻菲罗啉与1,6-萘二磺酸钠水热合成得到了具有二聚体结构的锰配合物[Mn(1,6-nds)(phen)2(H2O)]2·(CH3OH)3·(H2O)2(1,6-nds=1,6-萘二磺酸根离子,phen=1,10-邻菲罗啉)。在850℃下焙烧处理该配合物。采用X-射线衍射、热重分析和透射电子显微镜等手段表征了高温处理得到的产物。热重分析结果表明:该配合物的起始分解温度为185℃;X-射线衍射的结果说明焙烧后的产物是氧化锰;TEM表征结果表明:氧化锰纳米颗粒的直径在40~230nm之间。采用热分解二聚体锰配合物制备纳米氧化锰的方法具有效率高,简单和无污染等特点。 相似文献
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以4-氨基1,2,4-三氮唑(atrz)为有机配体,无机阴离子SCN-为第二配体合成了三核结构的铁钴混金属的配合物:[ Fe0.25 Co2.75(atrz)6(SCN)5OH]·5H2O.采用X-射线单晶衍射测定了它的结构.并通过红外、热重分析对该配合物进行了表征.该配合物属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数:a=1.1659(2) nm,b=2.2944(5) nm,c=1.6811(3)nm,β=103.59(3)°.最终偏离因子R1=0.0694,wR2=0.1790. 相似文献
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合成了Ln(Ⅲ)(Ln=Gd、Dy、Nd、Er、La、Sm)与糠醛缩—L-酷氨酸席夫碱的6种配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导和热重分析,得到了配合物的组成为[Ln(C14Hl2NO4)(NO3)(H2O)2](NO3)(H2O)2(x=0-2)。得到了Er配合物的热分解反应动力学机理。 相似文献
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合成新型酰基吡唑啉酮化合物及其金属配合物,研究其热稳定性。在非水溶剂中,对硝基苯肼与乙酰乙酸乙酯反应制得酰基吡唑啉酮。通过回流新配体和金属醋酸盐合成了配合物。合成了新β-双酮试剂,1-对硝基苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HL)及其锌和镍的配合物。元素分析及摩尔电导值表明配合物的组成为[NiL2]·2C2H5OH·[ZnL2]·2C2H5OH。通过红外光谱、紫外光谱、差热—热重分析对配合物进行了表征。结果表明配合物的中心离子均为4配位。它们加热至185℃分解。 相似文献
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3-甲基-1-苯基-5-吡唑酮(HMPP)与醋酸锌反应得到配合物[Zn2(MPP)2(CH3COO)2]·H2O。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、热重-差热和扫描电镜对配合物的组成和结构进行了表征。用循环伏安法考察了该配合物的电化学行为,发现其电子转移是准可逆的。通过紫外光谱法研究了它与牛血清白蛋白的相互作用,发现二者通过氢键、van der Waals力结合。该配合物对Pb2+的吸附测试结果表明,在40 min内,配合物对25mg/L的Pb2+的吸附去除率达99.74%。 相似文献
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钐(Ⅲ)-1,3-二苯基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮配合物的合成及其荧光性质 总被引:3,自引:0,他引:3
合成了钐(Ⅲ)的1,3-二苯基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮(DPBZP)的二元配合物Sm(DPBZP)3.2H2O和三元配合物Sm(DPBZP)3.Phen(Phen为邻菲罗啉),通过化学分析和元素分析确定了配合物的组成,通过FT-IR谱对配合物进行了表征,配合物的荧光光谱表明,配合物发射Sm(Ⅲ)的特征荧光,1,3-二苯基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮的三重态能级与Sm^3 最低激发态^4G5/2能级具有良好匹配;第二配体Phen具有荧光增强作用。 相似文献
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一种新型手性Salen-镍(Ⅱ)配合物的合成与晶体结构 总被引:2,自引:2,他引:0
扩散法合成了Salen-镍(Ⅱ)单核配合物Ni(H2DS)·CH30H[H4DS=N,N1-二(3-羧基水杨醛)-(1R,2R)-环己二胺].通过X-ray单晶衍射对配合物进行表征.配合物属单斜晶系,P2(1)/C空间群,晶胞参数:a=7.907(3)A,b=16.884(5)A,c=16.300(6)A,α=90°,β=103.562(6),γ=90°,分子式:C23H24N2NiO7,Mr=499.15,V=21 15.2(12)A3,Z=4,De=1.567 Mg/m3,R1=0.0562,wR2=0.1630[I>2σ(I)].晶体由一个单核配合物Ni(H2DS)和一个没有配位的CH3OH分子组成. 相似文献
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采用溶液法合成了分子式为[Cu2(phen)2(OH)2(H2O)2][Cu2(phen)2(OH)2Cl2]Cl2.6H2O的配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和X-射线单晶衍射对配合物进行了表征;此外,还对该配合物进行了非等温热分解动力学研究。研究表明,配合物中有两组双核配位单元,分别为[Cu2(phen)2(OH)2(H2O)2]2+和[Cu2(phen)2(OH)2Cl2];两个配位单元的中心原子铜均为五配位的,具有扭曲的四方锥结构,配合物通过氢键作用形成超分子结构。此配合物的热分解反应是分两步进行的,第一步反应的动力学方程为dαdT=Aφ.exp-E()R T3/2[(1-α)43(1-α)-13-]1-1,活化能E=151.8kJ/mol,指前因子lgA=16.9435;第二步反应的动力学方程为dαdT=Aφ.exp-E()R T32[(1-α)43(1-α)-13-]1-1,活化能E=201.5kJ/mol,指前因子lgA=7.5447。 相似文献
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