3-溴-4-氟苯甲醛的气相色谱分析方法

采用气相色谱法，氢火焰离子化检测器，选用3％OV-17填充柱，正十三烷为内标，气化室和检测器温度为180℃，柱温120℃，对3-溴-4-氟苯甲醛进行定量测定。该方法简单、快速、准确、适用，标准偏差0．26％、变异系数0．27％、平均回收率100.1％．     

3-溴-4-氟苯甲醛的气相色谱分析方法

采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,选用3%OV-17填充柱,正十三烷为内标,气化室和检测器温度为180℃,柱温120℃,对3溴4氟苯甲醛进行定量测定。该方法简单、快速、准确、适用,标准偏差0.26%,变异系数0.27%,平均回收率100.1%。     

4-氟-3-苯氧基苯甲醛的气相色谱分析方法

采用气相色谱法，氢火焰离子化检测器，先用6%OV-17填充柱，正二十烷为内标，气化室和检测器温度为210℃，柱温160℃，对4-氟-3-苯氧基苯甲醛进行定量测定。该方法简单，快速，准确，适用，标准偏差0.19%，变异系数0.20%，平均回收率100.0%。     

4-氟-3-苯氧基苯甲醛的气相色谱分析方法

采用气相色谱法对4-氟-3-苯氧基苯甲醛进行定量测定,选用氢火焰离子化检测器,6%OV–17填充柱,正二十烷为内标,气化室和检测器温度为210℃,柱温160℃。该方法简单、快速、准确、适用,标准偏差0.19,变异系数0.20%,平均回收率100.0%。     

4-氟-3-苯氧基苯甲醛的气相色谱分析方法

采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器, 选用6%OV-17填充柱,正二十烷为内标,气化室和检测器温度为210℃,柱温160℃,对4-氟-3-苯氧基苯甲醛进行定量测定.标准偏差0.19%、变异系数0.20%、平均回收率100.0%.     

电合成对溴苯甲醛的气相色谱分析

建立了用气相色谱法同时测定电合成芳醛工艺中对溴苯甲醛和对溴甲苯的方法。选用OV - 17为固定相 ,正十四烷为内标物 ,在选定的色谱条件下分别用归一化法和内标法测定样品 ,结果 ,标准偏差≤ 0 3% ,回收率为 99 7%～ 10 1 0 % ,分析结果与常规的化学分析法吻合 ,该方法简便、快速、准确。     

毛细管气相色谱法测定3-氟-4-溴苯酚

建立测定3-氟-4-溴苯酚毛细管气相色谱法。采用HP-5毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,对3-氟-4-溴苯酚进行定量分析和分离条件研究。结果表明,此方法在1.0～15.0mg/L范围内,峰面积与进样浓度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9991,加标平均回收率为99.20%,相对标准偏差(RSD)<1.2%,样品中各组分分离效果较好,可用于合成工艺研究及成品质量控制。     

3-溴-4-羟基苯甲醛的合成

选择溶剂和助溶剂,在温和条件下完成了对羟基苯甲醛的单溴化反应。能够抑制二溴化反应是本反应的特点。对羟基苯甲醛转化率100%,3-溴-4-羟基苯甲醛(以下简称一溴醛)收率85%,3,5-二溴-4-羟基苯甲醛(以下简称二溴醛)收率15%。以重结晶法将两种醛分离。 本工艺机理清晰,操作简单,成本低。工业上配备溴回收装置,基本无三废。     

3-溴-4-羟基苯甲醛的合成

以对羟基苯甲醛、溴为原料,四氢呋喃作为反应溶剂,在-10℃下进行溴化反应,得到3-溴-4-羟基苯甲醛粗品,并用二氯乙烷进行重结晶,产品收率为90.2%。     

3-溴-4-羟基苯甲醛合成工艺改进

以对羟基苯甲醛为原料,H2O2/HBr为溴化剂,制备了标题化合物,并对其合成工艺进行了研究.在优化的工艺条件下n(p-HBA)∶n(H2O2)∶n(HBr)=1∶1.2∶1.8,反应温度20 ℃,时间140 min,反应收率达70.04%.该工艺具有操作简单、环境污染少等特点.     

毛细管气相色谱法分析2-氯-4-溴苯酚

用毛细管气相色谱，FID检测器．双内标法定量，分离测定了2-氯-4-溴苯酚及其主要杂质邻氯苯酚、2-氯-5-溴苯酚和2-氯-4，4-双溴苯酚的含量。其相对标准偏差为0．19，0．014，0．016，0，020，变异系数分别为0．19％．4．71％．1．84％．2．05％。     

3－甲基－4－甲硫基苯酚的气相色谱分析

采用ＸＥ－６０为固定液，磷酸三丁酯为内标物，气相色谱法测定３－甲基－４－甲硫基苯酚的含量，具有简便、快速、准确度高等优点。方法的平均回收率为１００．２％，标准偏差为０．１７％。     

手性医药中间体4-氯-3-羟基丁酸乙酯的气相色谱分析

采用气相色谱法测定4-氯乙酰乙酸乙酯不对称催化还原手性4-氯-3-羟基丁酸乙酯反应体系中相关组分的含量。选择手性色谱柱及1,3-丁二醇内标物为色谱条件,在此条件下各种物质能很好地分离,该方法的检出限为10.24~19.56 mg·L-1,相对标准偏差为0.42%~0.68%,加标回收率为97.7%~101.3%,其精密度和准确度均能满足常规分析要求。     

灭线磷气相色谱分析方法的研究

本文研究了灭线磷气相色谱分析方法，使用３％ＯＶ－１０１／Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ ＷＨＰ（１００－１２０目）色谱醉，十八烷为内标、氢火焰离子化检测器，平均回收率为１００．１６％，标准偏差０．１９％。     

C4组分气相色谱分离技术的开发与应用

运用气相色谱填充柱分离法分析测定丁基橡胶生产中含同分异构体的各种C4组分。     

腈菌唑的气相色谱快速分析

采用OV-101毛细管柱和氢火焰离子化检测器,以磷酸三苯酯为内标,对腈菌唑进行气相色谱定量测定。该法简便、快速、准确、适用,标准偏差为0．079％,相对标准偏差为0.63％,回收率99％～102％。