4.5%高效氯氰菊酯乳油中高效氯氰菊酯含量的分析

采用正相柱，２５４ｎｍ检测器，石油醚／乙酸乙酯流动相系统，实现氯氰菊酯异构体与乳油杂质的良好分离。高效氯氰菊酯回收率９９．５％～１００．９％     

移动式地面站乳胶基质制备装置的设计

乳胶基质移动式地面站具有合理的工艺流程和良好的设备匹配性，它能将硝酸铵和硝酸钠的垂直螺旋提升、水相油相的高效溶化、水相油相的快速过滤和快速泵入贮存罐、水相油相的有效保温、水相油相螺杆泵的稳定连续输送、水相油相的车占确计量、连续乳化器的高效乳化以及其他相关管路及自控设备集成于一台13米长的半挂车车厢体内，各系统布置台理，相互协调和匹配良好。辅助设备为一台燃油蒸汽锅炉拖车，提供乳化基质生产所需的蒸汽能源和动力能源。     

工业2—氨基蒽醌的高效液相色谱分析

本文报道了工业2－氨基蒽醌的正相高效液相色谱分析方法。采用正相硅柱，紫外及荧光检测器，以环已烷、乙酸乙酯、二氧六环和甲醇四种有机溶剂作为流动相，用面积归一化法可以满足工业分析的要求。     

高效液相色谱用硅胶键合固定相的研究进展

从新型固定相，传统固定相性能的改进两个方面综述了高效液相色谱中用硅胶键合固定相近几年来的研究发展概况，并对其发展予以展望。     

高效液相色谱中溶剂效应的探讨及消除方法

通过对HPLC法测定5-羟甲基糠醛、党参药材、紫丁香苷和党参苷Ⅰ三个典型案例进行分析，探讨高效液相色谱中溶剂效应产生的原因，提出判断和消除溶剂效应的方法。结果表明选择使用流动相或者是与流动相接近的溶剂溶解样品可以避免溶剂效应，若需用强溶剂溶解样品选择小体积进样或流动相稀释样品后加大体积进样，以消除溶剂效应影响。为高效液相色谱方法开发提供新的解决问题的思路。     

荧光增白剂EBF的高效液相色谱法分析

本文采用高效液相色谱法分析荧光增白剂ＥＢＦ。以ＹＷＧＣ_（１８）为固定相，四氢呋喃水溶液为流动相进行快速、准确地分离，取得了较好的较果，能满足工业生产的要求。     

高效液相色谱法分析混合甲基萘

建立了甲基萘的高效液相色谱分析方法，确定了紫外检测器波长、流动相及其组成等实验条件。结果表明：用高效液相色谱法分析混合甲基萘，α-甲基萘和β-甲基萘可以得到有效分离。     

高效氯氰菊酯微乳化分散体系的电导性质

为了明确农药有效成分、水质对农药制剂微乳化形成与稳定的影响，通过测定不同高效氯氰菊酯油一水．表面活性剂分散体系拟三元相图中固定SAA相／油相比例向水角稀释微乳液的电导率，研究了高效氯氰菊酯、水质对微乳液电导行为及结构类型的影响。结果表明：在一定范围内，高效氯氰菊酯原药加入油相中，不同程度地提高了微乳液的电导率，但对微乳液结构类型的影响不显著；与蒸馏水相比，在水量达到微乳液类型由油包水向双连续转变点以后，标准硬水不仅提高了微乳体系的导电能力，同时也使形成水包油型或双连续型微乳液所需水相的最低量明显增加。     

灭多威及其中间体的定量分析方法

采用正相高效液相色谱法，可同时定量测定灭多威及灭多威肟、乙醛肟等中间体。     

相转移催化合成乙酸乙酯

利用相转移催化剂催化合成乙酸乙酯，最后反应条件下如下：催化剂用量0.5g/0.1mol乙酸，醇酸比2：1，反应时间40min,收率97.81%。实验证明，相转移催化对该酯化反应是高效，低成本和实用的合成方法。     

2-(4-氯苯基)-2-(1-环丙基乙基)-环氧丙烷高效液相色谱定量分析方法的研究

叙述了采用高效液相色谱法,以甲醇–水(V/V,7/3)为流动相,C18柱和紫外检测器定量分析环丙唑醇的重要中间体2-(4-氯苯基)-2-(1-环丙基乙基)-环氧丙烷(简称"环氧")的含量。结果表明,中间体"环氧"的标准偏差为0.1212,变异系数为0.131%,平均回收率为99.53%,线性相关系数r环氧=0.9999。     

高速逆流色谱法分离纯化散斑竹根兰中的抗癌活性成分

采用高速逆流色谱法（HSCCC）,以正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水组成二相系统作为固定相与流动相,对散斑竹根兰的抗癌活性部位进行了分离纯化。结果发现：以正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水（体积比为1∶1∶1.1∶0.9）组成的系统可以从散斑竹根兰的抗癌活性部位中分离出其中的抗癌活性成分之一3-（4′-hydroxy-benzyl）-5,7-dihydroxy-6-methyl-8-methoxyl-chroman-4-one,纯度可达95%以上。     

高速逆流色谱分离鬼臼中六个鬼臼毒素类化合物及其结构鉴定

采用制备型高速逆流色谱对鬼臼中鬼臼毒素类成分进行分离纯化。实验经优化获得的分离条件为：先用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（2∶3.5∶2∶3.5,V/V）上相为固定相,下相为流动相洗脱48分钟后,换用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（4∶5∶4∶5,V/V）下相进行洗脱;转速为1200r/min;流速为50mL/min;进样体积50mL;进样浓度20mg/mL;共收集到六种高纯度化合物,经鉴定为鬼臼毒素、山荷叶素、4’-去甲基鬼臼毒素、异苦鬼臼毒酮、4’-去甲基去氢鬼臼毒素和去氢鬼臼毒素。     

P_(5709)萃取钴的宏观动力学研究

本文采用恒界面池(通称为Lewis池)研究了P_5709萃取钴的动力学过程.通过改变搅拌强度,两相接触表面积和操作温度判定P_(5709)萃取钴的过程为扩散控制.另外通过改变水相料液中的初始钴浓度或加进常量镍研究了钴在萃取过程中萃取传质系数的变化;实验及计算结果表明,在萃取过程中总传质系数K(K_ω或K_o)不是常数.文中对其变化规律及产生变化的原因进行了初步的探讨.     

疏水性离子液体-中性磷氧萃取剂萃取稀土元素的应用

液液萃取广泛应用于稀土元素的分离回收,为了便于相的分离,通常采用疏水性萃取剂。基于液液萃取的特性,通过微波辅助法合成了疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[BMIM][PF₆]）。分别探究了[BMIM][PF₆]搭配不同中性磷氧萃取剂对稀土元素中Nd³⁺和Pr³⁺的萃取研究。结果表明1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐-三正辛基氧化磷（[BMIM][PF₆]-TOPO）为最适宜萃取体系。在最适宜萃取体系下,探究了时间、温度、pH值、V（A）/V（O）（水相稀土离子/有机相萃取体系）和萃取组分体积比对萃取效率的影响。结果表明：萃取时间为20 min、温度为25℃、pH值=6.0、V（A）/V（O）=1.0、V_[BMIM][PF6]：V_TOPO=1：1,体系对于Nd³⁺的萃取效果最佳,萃取率可达97.8%;萃取时间为25 min、温度为25℃、pH值=6.0、V（A）/V（O）=1.0、V_[BMIM][PF6]：V_TOPO=1：1,体系对于Pr³⁺的萃取效果最佳,萃取率可达94.2%;萃取过程为放热反应,反应焓变分别为ΔH（Nd³⁺）=-38.43 kJ·mol^-1,ΔH（Pr³⁺）=-28.76 kJ·mol^-1。     

双手性识别HPLC法拆分3-(2-氯乙基)-2-(2-氯乙基氨基)四氢-2H-1,3,2-噁嗪磷-2-氧化物对映体

建立了拆分3-(2-氯乙基)-2-(2-氯乙基氨基)四氢-2H-1,3,2-口恶嗪磷-2-氧化物(异环磷酰胺)对映体的双手性识别HPLC方法。以三苯基氨基甲酸酯-纤维素(CTPC)为手性固定相,以添加N-苄氧羰基-S-苯基-L-半胱胺酸(BPC)为手性添加剂的正己烷、异丙醇为手性流动相,V(正己烷)∶V(异丙醇)=90∶10,c(BPC)=0.4 mmol/L,流动相流速为0.8 mL/m in,检测波长为254 nm,异环磷酰胺对映体的分离选择性系数为1.12,分离度为1.91,质量浓度测定的线性范围为0.5~2.6 mg/mL,相对标准偏差为0.21%~0.59%,最小检测限为0.86μg。     

毒死蜱农药微胶囊剂制备工艺研究

为探讨溶剂挥发法制备毒死蜱微胶囊剂的工艺条件,本研究以聚甲基丙烯酸甲酯为囊壁材料,二氯甲烷为溶剂,水为连续相讨论芯材与壁材比、有机相与水相体积比,乳化剂浓度以及剪切乳化速度对毒死蜱微胶囊剂成囊的影响。研究结果证明成囊的最佳工艺条件:在室温条件下,以二氯甲烷溶解毒死蜱,芯材与壁材的比(w/w)为1∶2,有机相与水相的比(v/v)为15∶105~20∶100,以1.5%羟乙基纤维素(MW:20000)为乳化剂,有机相和水相混合后在15000 r/min下高速剪切乳化分散6 min,在室温下搅拌直至二氯甲烷完全挥发。在此条件下所得毒死蜱微胶囊剂呈球形,平均粒径约为8.5~8.8μm,包覆率在94.52%以上。     

高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸、糖精钠、山梨酸

建立并验证了用高效液相色谱法测定饮料中三种食品添加剂的检测方法;采用色谱柱(XB-C18,4.6mm×250mm,5μm),0.02mol/L乙酸铵(pH值约为6.0)-甲醇为流动相(V/V=15/85),柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长230nm,以相对保留时间定性,色谱峰面积定量;该方法平均回收率为98.59%~102.13%,相对标准偏差RSD%为0.978%~1.254%,检测限(S/N=3)为0.037~0.092mg.kg-1;实验表明该方法对饮料中食品添加剂的检测快速、简便、可操作性强。     

反相离子对高效液相色谱法测定巴丹

建立了用反相离子对色谱法测定农药巴丹含量的方法。色谱柱为ODS C18柱,流动相为含1．0mmol/L十二烷基硫酸钠的甲醇／水（V／V＝70:30)溶液,用磷酸调节溶液pH值在3．3左右。紫外检测波长为225nm。分别考察了流动相中离子对试剂、甲醇浓度以及pH值对巴丹保留时间的影响。峰面积与浓度具有良好的线性关系,相关系数为0．0005,平均回收率为100．0％。方法简便、快速、准确,可用于巴丹原药的测定。     

高效液相色谱直链淀粉手性固定相拆分奥美拉唑对映体

建立了奥美拉唑对映体的高效液相色谱拆分方法。使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,考察了流动相中极性调节剂的种类和体积分数、流动相中二乙胺体积分数、柱温以及流速对拆分奥美拉唑对映体的影响。确定了最佳拆分条件:流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V(二乙胺)=75∶25∶0.05;流速为0.8 mL/min;检测波长302nm;柱温30℃,计算了奥美拉唑与固定相相互作用的焓变差值Δ(ΔH0)和熵变差值Δ(ΔS0),分别为-2.845 kJ/mol和-6.233 J/(mol.K),所建立的方法简便快速,重复性好,可用于奥美拉唑的质量研究和控制。该研究以(R)-联二萘酚作为包结拆分剂,拆分后的奥美拉唑对映体过量值(ee)可达96.7%以上。通过峰面积的显著差异,考察了在以乙醇或异丙醇为极性调节剂流动相中两对映体的出峰顺序。结果发现,在这两种流动相中出峰顺序是相反的。