新显色剂N-烯丙基-N''''-(氨基对苯磺酸钠)硫脲与银显色反应的研究及应用

在氨性介质中,Trition X-100存在下,N-烯丙基-N'-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(ASATu)能与银发生反应,生成一个配合比为11的茶色水溶性配合物,其最大吸收波长在410nm.研究了此反应的适宜条件,并建立了一个测定银的新方法.该方法已用于阳极泥和地质样品中银的测定.     

稀土配合物及其共聚物的合成与性能研究

以丙烯酸(HAA)、甲基丙烯酸(HMA)及1,10-邻菲罗啉(Phen)为配体与氧化铕(Eu2O3)反应得到二元配合物Eu(AA)3、Eu(MA)3和三元配合物Eu(AA)3Phen、Eu(MA)3Phen。将生成的配合物与HMA和甲基丙烯酸甲酯(MMA)共聚,得到一系列三元共聚物。通过元素分析、红外光谱、荧光光谱和热分析对配合物进行了分析与表征,发现配合物具有良好的荧光强度和热稳定性。三元配合物的荧光强度相对于二元配合物有显著提高。共聚物可发射Eu3+的特征荧光,荧光强度随配合物含量的增加而增加,且未发生浓度猝灭现象。三元配合物在反应单体MMA和HMA中的溶解度低于二元配合物,从而使在最大溶解度下二元配合物与反应单体生成共聚物的荧光强度高于相应的三元配合物与反应单体生成的共聚物。     

新型稀土荧光材料的合成及性能研究

以巯基乙酸、间苯二甲酸为配体,分别与Eu(Ⅲ)、Pr(Ⅲ)、Dy(Ⅲ)在乙醇溶液中反应,生成稀土-巯基乙酸-间苯二甲酸三元配合物.用元素分析、红外光谱分析确定了配合物的化学组成.用热重、荧光光谱对3种配合物的性能进行了分析.结果表明:3种配合物热稳定性较高,Eu(Ⅲ)、Dy(Ⅲ)的配合物具有相对较强的荧光性能.     

新显色剂N-烯丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲与银显色反应的研究及应用

在氨性介质中 ,Trition X-1 0 0存在下 ,N-烯丙基 -N′-(氨基对苯磺酸钠 )硫脲 ( ASATu)能与银发生反应 ,生成一个配合比为 1∶ 1的茶色水溶性配合物 ,其最大吸收波长在 4 1 0 nm。研究了此反应的适宜条件 ,并建立了一个测定银的新方法。该方法已用于阳极泥和地质样品中银的测定     

Eu3+-二苯甲酰甲烷、三苯基氧膦三元配合物的合成与荧光特性

含铕配合物在紫外光的激发下呈现出可见的较强红色特征荧光。以二苯甲酰甲烷和三苯基氧膦为混合配体,合成了Eu~(3+)-二苯甲酰甲烷、三苯基氧膦三元配合物(Eu(DBM)_3(TPPO)_2)。对配合物的合成进行了单因素实验,得到较好的合成工艺条件:以乙醇为溶剂,控制pH在6.5～7.0之间,反应时间为3小时,反应产率在78%以上,对配合物进行了氢谱、红外结构表征。配合物经紫外光谱、荧光光谱分析,表明配合物的紫外吸收特征峰出现在358 nm和274 nm;在398 nm紫外光激发下,配合物发射的波长615.4 nm特征光最强,荧光表现为红色。     

一个基于半刚性苯并三氮唑配体的Ag(Ⅰ)配合物的合成、晶体结构及荧光性质

合成并表征一个以苯并三氮唑为端基的半刚性配体——1,4-二(苯并三氮唑-1-亚甲基)苯,将其与三氟乙酸银在溶液条件下组装得到了一个新的Ag(Ⅰ)配合物,通过元素分析、X-射线单晶衍射及X-射线粉末衍射对其结构进行了表征。结果表明,此配合物的中心原子Ag(Ⅰ)与两个配体苯并三氮唑端基3位上的N原子配位形成一维无限链,一维无限链之间通过苯并三氮唑基团的π…π堆积作用形成二维网络。对这个Ag(Ⅰ)配合物固体荧光性质进行了测定。结果表明,配合物和配体显示相似的荧光性质,可以归属为配体内的π-π*跃迁。     

一个新的双核锌(Ⅱ)配合物的水热合成、晶体结构和荧光性质

由5-溴-2-羟基苯基乙酮和4-硝基苯甲酰肼在乙醇溶剂中反应得到5-溴-2-羟基苯基乙酮-4-硝基苯甲酰腙(H2L),以该酰腙为配体,与吡啶、硝酸锌反应,水热合成制得一个新的双核配合物5-溴-2-羟基苯基乙酮-4-硝基苯甲酰腙吡啶锌(Ⅱ)(CCDC:851546),并培养成单晶。通过元素分析、红外分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。该配合物晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a=1.179 89(9)nm,b=1.648 05(12)nm,c=1.023 00(8)nm,β=96.967 0(10)°,Dc=1.751 mg/m3。荧光光谱表明,配体和配合物均具有荧光性能,在475.0 nm处配合物的荧光强度得到了明显增强。     

3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定银

研究了3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)与银的显色反应,在pH11.0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,3,5-DB-PDAB与银反应生成2∶1稳定配合物。该配合物可用pH1~12的WatersXterraTMRP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的配合物用含0.01mol/LpH为11.0的四氢吡咯-醋酸缓冲盐的乙醇洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中λmax526nm,摩尔吸光系数1.72×105L.mol-1.cm-1,银含量0.01~1.0g/mL范围内符合比尔定律。方法用于环境水样中银的测定。     

水杨醛缩对羟基苯甲酰肼及其配合物的荧光研究

将Schiff碱与金属盐在一定的条件下反应,生成了具有稳定的结构和生物活性的配合物.该类配合物被广泛应用于药学、催化和分析化学等领域.本实验设计合成了水杨醛缩对羟基苯甲酰肼Schiff碱配体(H2L)及其10种金属配合物.采用红外光谱、元素分析、热重-差热分析对Schiff碱配体及其配合物进行了表征.并对目标化合物的荧光活性进行了初步测定.     

PIF与钼(Ⅵ)的显色反应

研究了洋茉莉基荧光酮(PIF)与钼(Ⅵ)显色反应的适宜条件,实验结果表明,在PH=3的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲介质中,PIV与钼(Ⅵ)生成较稳定的红色配合物,该配合物在530.0nm处有最大的吸收峰,表现摩尔吸光系数ε=3.75×104L/(mol.cm),钼(Ⅵ)量在10-90ug/ml范围内符合比耳定律,此外还对外来离子的干扰进行了研究.     

PIF与钼（VI）的显色反应

研究了洋茉莉基荧光酮 (PIF)与钼 (VI)显色反应的适宜条件 ,实验结果表明 ,在PH =3的邻苯二甲酸氢钾—盐酸缓冲介质中 ,PIV与钼 (VI)生成较稳定的红色配合物 ,该配合物在 53 0 .0nm处有最大的吸收峰 ,表现摩尔吸光系数ε=3 .75× 1 0 4 L/ (mol.cm) ,钼 (VI)量在 1 0 -90ug/ml范围内符合比耳定律 ,此外还对外来离子的干扰进行了研究     

钕-邻苯二胺配合物的合成、表征及性能研究

合成了稀土钕和邻苯二胺的配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和荧光光谱对其结构进行了表征,并对其电化学性质进行了研究,初步推测了配位反应的机理.荧光光谱分析表明,室温下配合物在543.7 nm处有较强的发射峰;在-0.4～0.4 V(vs.SCE)电势范围内,配合物具有明显的电化学活性.     

铽-樟脑酸-α,α'联吡啶配合物的合成及荧光性能研究

合成了稀土铽-α,α'联吡啶三元配合物,通过元素分析、红外光谱分析,确定了配合物的组成为Tb2(CA)3(dipy)2(CA:樟脑酸根,dipy:α,α'联吡啶),另外,又合成了不同比例铽、钇异核混配三元配合物.在室温下测定了配合物的荧光激发光谱,最佳波长为313 nm,即在313.0 nm光的激发下,测定了四种稀土配合物的发射光谱,发射光谱图显示了Tb3 离子的特征光谱,产生四条谱线,分别是5D4-7F6(490.0 nm)5D4-7F5(544.0 nm),5D4-7F4(584.0 nm),5D4-7F3(620.0nm),最强峰为544 nm处Tb3 离子绿色荧光发射峰.对四种配合物荧光发射峰强度变化的研究表明,钇的掺入并没有降低铽离子的荧光强度,说明不发光稀土离子钇对铽离子的荧光发射有敏化作用.     

含钐金属有机配合物的合成及其荧光性能的研究

以廉价的非荧光稀土离子镧掺杂钐作为中心离子,价廉易得的甲基丙烯酸甲酯(MMA)、1,10-邻菲罗啉(Phen)、水杨酸(SA)为配体反应生成一系列四元配合物SmL*L2Phen(L*=MMA,L=SA)。通过元素分析、X衍射分析、电镜、红外光谱、紫外光谱和荧光光谱对配合物进行了分析和表征。结果表明,稀土离子La的掺入能改变Sm的红光发光强度,在掺入量为70%(质量分数)时达到最佳。Sm-La系列有机配合物的特征发射峰位于582、616和662 nm处,与植物叶绿素光合作用的吸收红光波段吻合性较好。     

苯基荧光酮-SDBS-β-CD-荧光猝灭法测定微量Mn(Ⅱ)

在pH7.4乙酸-乙酸钠介质中,有锰(Ⅱ)存在时,反应体系苯基荧光酮(PF)、β-环糊精(β-CD)及十二烷基苯磺酸钠(SDBS)所产生的荧光,由于锰(Ⅱ)与PF反应生成了配合物而产生猝灭现象,而且荧光强度的减弱程度与锰(Ⅱ)的质量浓度在0.12 mg/L以内呈线性关系。荧光检测体系在激发波长373 nm和发射波长534 nm条件下进行。基于上述事实,提出了测定微量锰的荧光猝灭法。应用此法测定自来水中的Mn(Ⅱ)的含量,结果令人满意。     

席夫碱-镍配合物的合成与表征

以1-苯基-3-甲基-4-己酰基-吡唑啉酮-5为母体,设计合成出4-己酰基吡唑啉酮缩苯胺席夫碱(HQ),通过非水溶剂法将4-己酰基吡唑啉酮缩苯胺席夫碱(HQ)与金属盐Ni反应成功合成金属配合物,应用光学检测仪对HQ与金属配合物进行性能表征。红外光谱中发现,在510cm-1处有O-Ni键生成,佐证配合物配位成功;在紫外光谱中,席夫碱-镍配合物的最强吸收波长出现在306nm处;通过荧光谱图可以找到金属配合物的最强激发波长是245nm,最强发射波长是349nm。实验数据为研究席夫碱在更多领域的实际应用提供了理论依据。     

铽-聚N-乙烯基乙酰胺-1,10-菲罗啉三元配合物的光学性能

以N乙烯基乙酰胺(NVA)为原料通过自由基聚合反应合成了N乙烯基乙酰胺(PNVA),在乙醇溶液中合成了铽聚N乙烯基乙酰胺1,10菲罗啉(TbPNVAphen)的三元稀土高分子配合物。利用FTIR、UV-vis和荧光光谱对三元配合物进行了结构表征。荧光光谱表明,配合物的最佳激发波长为304nm;在此波长激发下,配合物在490nm和546nm处发出较强铽的特征荧光,荧光强度分别为846.853和2086.798,分别比TbPNVA配合物增强了1310%和1290%。     

Co(Ⅱ)与双苯并咪唑基苯配合物的合成、圆二色性和荧光性质

本文合成了Co(Ⅱ)与1,2-双(2-苯并咪唑基)苯(OBMB)的配合物,采用元素分析、UV、IR、摩尔电导率等进行了表征。圆二色性研究结果发现,配合物在216nm处呈负科顿效应,而在226nm处呈正科顿效应。荧光性质研究结果表明,配合物的特征荧光发射峰出现在581nm和631nm处,荧光寿命τ581和τ631分别为1.72ns和1.79ns。Co(Ⅱ)配合物可发射白色荧光,是良好的荧光材料。     

新显色剂N—烯丙基—N‘—（氨基对苯磺酸钠）硫脲与银显然反应的研究及应用

在氨性介质中，Tritionx-100存在一，N-烯丙基-N‘-（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ASATu）能与银发生反应，生成一个配合比为1：1的茶色水溶性配合物，其最大吸收波长在410nm。研究了此反应的适宜条件，并建立了一个测定银的新方法，该方法巳用于阳极泥和地质样品中银的测定。     

由1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-丙基咪唑)构筑的汞(Ⅱ)双核配合物的合成、晶体结构及性质

利用HgCl2与1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-丙基咪唑)(bpmi)在甲醇中反应,合成了一种双核配合物[Hg(bpmi)Cl2]2。采用X射线衍射、元素分析及红外光谱对配合物进行了结构表征。并且测定了配合物[Hg(bpmi)Cl2]2和配体bpmi在甲醇溶液中的荧光性质,结果表明,配合物与配体均在397 nm处有较强的荧光。