原子吸收光谱法测定奶茶中钠的含量

钠的含量是食品营养标签中唯一一种强制标明的矿物质。本方法探讨了一种对奶茶饮料中钠含量进行的检测方法。样品经干法灰化后,采用火焰原子吸收光谱仪,以钠元素特征吸收谱线的次灵敏线330.3nm进行定量分析,在5~100mg/L范围内能准确定量,回收率为100%~106%,仪器最低检出限为0.38mg/L,方法最低检出限为3mg/L。经反复验证,此法适合于奶茶饮料中钠含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中钠关键影响因素探究

目的 探究电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中钠关键影响因素,为企业标示预包装食品中的钠和食品监管部门出具准确的营养标签中钠的数据提供技术支持。方法 选用不同基质的样品,采用微波消解的前处理方法,对电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的钠,进行了分析线、线性范围的选择、基质的影响等关键因素的研究。通过选取589.592、588.995 nm两条谱线进行分析、对样品稀释不同的倍数使其处于不同的线性区间、选取不同基质的样品进行结果的分析研究,并应用电感耦合等离子体质谱法对分析结果进行了验证、比对。结果 发现589.592 nm峰形好,干扰小,因此选用589.592 nm作为分析谱线,电感耦合等离子体发射光谱法测定钠受样品溶液浓度范围、基质的影响较大,溶液中的浓度＜0.5 mg/L和溶液中的浓度在5.0~10.0 mg/L偏差可达11.9%,根据实验结果确定1.0-5.0mg/L是测定钠的最佳线性范围。特殊基质的样品蒜粉、糖果不加内标时,加标回收率分别为117.1%~119.8%和115.1%~118.1%,而通过改进实验方法,采用4mg/L的锂做内标,蒜粉、糖果的加标回收率分别为98.5~104.8%、102.1~104.3%,应用电感耦合等离子体质谱法进行方法验证,样品加标回收率为97.6~104.2%, RSD为0.984~1.47%,说明加入内标的方法可以准确测定食品中的钠。结论 本文通过选取1.0-5.0mg/L浓度范围、采用内标校正的方法,给出了准确测定钠的实验方法。本研究指出了准确应用电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中钠的关键点,对于准确测定食品中的钠提供了技术支持。     

ICP-AES次灵敏线法测定高盐食品中氯化钠的含量

本文以高盐食品为研究对象,建立了运用等离子体发射光谱法(ICP-AES)次灵敏线(330.232 nm)检测高盐食品中NaCl含量的方法,并比较了外界共存离子以及不同前处理方法对于测定结果的影响。结果显示:ICP-AES次灵敏线(330.232 nm)的线性范围(10~300 mg/L,r=0.9995)宽于主灵敏线(589.59 nm)的线性范围(0~20 mg/L,r=0.9998)且精密度良好(RSD < 1.0%),可以规避传统方法测定样品因稀释梯度大而导致的误差;外界共存元素K、Ca、Mg、Sn及Zn离子对于ICP-AES发射光谱次灵敏线测定NaCl含量的结果没有影响,这也规避了滴定法中非目标氯化物带来的干扰;通过与国标方法的比较,ICP-AES发射光谱次灵敏线法的准确性与精密度均与国标法持平,这表明ICP-AES发射光谱次灵敏线在高盐食品中检测氯化钠含量的具有独特优势,具有一定的推广价值。     

微波消化法测定鳗鱼中痕量铅的最佳条件研究

采用微波消化-原子吸收光谱法测定鳗鱼中痕量铅。研究铅含量随着微波消化的压力、时间、混合酸比例及称样量等因素的变化而变化的规律,并通过单因素及正交试验确定了微波消解鳗鱼的最佳条件,即微波压力为2MPa、作用时间为10min、混合酸的比例为6∶2、称样量为0.2g,283.30nm波长处铅的检出限为0.008mg/kg(3s),线性范围为0～80μg/L,样品分析结果的相对标准偏差2.6%(n=7),加标回收率在95%～105%,该法简便、快速、灵敏、准确、线性范围宽。     

双波长可见吸收光谱法测定糕点及碳酸饮料中的苯甲酸

该文建立快速测定糕点及碳酸饮料中苯甲酸的双波长可见吸收光谱法。研究表明,在pH 8. 54 Tris-盐酸介质中,苯甲酸与乙基紫反应生成二元离子缔合物。最大负吸收波长位于497 nm,次大负吸收波长位于628 nm,苯甲酸的质量浓度在0.03～1.2 mg/L时与吸光强度呈良好的线性关系,服从朗伯-比尔定律。表观摩尔吸光系数(κ)分别为5.04×10~4L/(mol·cm)(497 nm)和3. 70×10~4L/(mol·cm)(628 nm),检出限为0. 026 mg/L(497 nm)和0. 028 mg/L(628 nm),碳酸饮料的定量限为4.33 mg/L(497 nm)和4.66 mg/L(628 nm),糕点的定量限为14. 4 mg/kg(497 nm)和15.4 mg/kg(628 nm)。用双波长法测定时,线性范围为0.02～1.2 mg/L,表观摩尔吸光系数为8.74×10~4L/(mol·cm),检出限为0.014 mg/L,碳酸饮料和糕点的定量限分别为2.33和7.33 mg/kg,加标回收率为97.1%～103%,相对标准偏差RSD(n=5)为2.0%～2.8%。该法简便、快速、灵敏,适于碳酸饮料及糕点中苯甲酸的测定。     

婴幼儿米粉中磷含量测定方法的探讨

比较及建立检测婴幼儿米粉中磷含量的方法。参考GB 5009.87—2016"食品安全国家标准食品中磷的测定"的方法,比较湿法消解-钒钼酸铵法、干法消解-钒钼酸铵法、微波消解-钒钼酸铵法以及微波消解-ICP法对婴幼儿米粉中磷含量的测定结果。结果表明,分别采用湿法消解、干法消解和微波消解前处理样品,经钒钼酸铵法对标准物质各进行6次测定,测定均值分别为265.506,266.608和274.072 mg/100 g,三者差异不显著(p0.05),且微波消解-钒钼酸铵法测定食品中磷标准曲线线性范围为:0~25μg/m L(r=0.999 9),其样品在加标浓度1.40~4.92 mg/g范围下测得加标回收率为96.29%~109.41%,精密度为2.0%(N=6),方法检出限为1.470 mg/100 g。另外,微波消解-钒钼酸铵法较微波消解-ICP法数据准确。微波消解-钒钼酸铵法准确、快速,重复性好,并且得出该方法适合于婴幼儿米粉中磷含量测定。     

保健食品中铬测定的方法学验证

本试验采用微波消解法对样品进行前处理,利用原子吸收光谱仪进行测定。试验结果表明,于波长357.9 nm处,线性范围为0～30.0μg/L,相关系数为0.9992,方法检出限为0.0030 mg/kg,定量限为0.010 mg/kg,加标回收率范围为96.44～104.9%,重复性试验与中间精密度试验相对标准偏差均小于5.3%。由此说明,本试验方法可行,能快速、准确、稳定地检测食品中铬元素的含量。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中锡含量的方法研究

目的建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectroscopy, ICP-OES)测定食品中锡含量的方法。方法采用5 m L硝酸+1 m L盐酸的酸体系对样品进行微波消解前处理,并在90℃下赶酸,再用电感耦合等离子发射光谱法以189.925 nm为分析谱线,测定食品中锡含量。结果该方法线性范围为0.01～5.00 mg/L,相关系数大于0.999。方法检出限为0.7 mg/kg,方法定量限为2.4mg/kg,多种基质样品的结果相对标准偏差5%,加标回收率在100.2%～109.4%。结论该方法操作简便快捷,结果准确,精密度高,灵敏度高,干扰少,适用于食品中锡的分析。     

N_2O-C_2H_2火焰原子吸收光谱法检测海蜇中铝含量

建立了氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定海蜇中铝含量的方法。通过实验优化了仪器的检测条件:燃助比为0.67、灯电流为7.5 m A、狭缝宽为0.5 nm及检测波长为309.3 nm;优化条件下方法的检测线性在20~160 mg/L,相关系数R=0.999 8。比较了湿法消解、微波消解、酸煮消解3种样品前处理方法,结果表明检测结果并无显著性差异。该方法的检出限为3.5mg/L,相对标准偏差在1.26%~3.23%,加标回收率在88.50%~104.20%。     

两种前处理方法在钠含量检测中的对比研究

针对食品中钠含量检测的国标前处理方法(湿法消解)操作繁琐、效率低下的问题,开展干灰化法和微波消解两种前处理方法的对比研究,以加标回收率评价方法的可行性,还考察了原子发射法检测钠含量过程中调整单色器的标液浓度、标准曲线浓度范围、样品稀释倍数等方面的影响。结果表明,用于调整单色器的钠标准溶液选择1 mg/L优于2 mg/L;选择浓度范围(0~2 mg/L)进行标准曲线的二次曲线拟合结果较好;合适的稀释倍数就是使得稀释后样液浓度接近用于调整单色器的中间浓度的稀释倍数;在酱油、火腿肠、乳饮等三种不同钠含量水平的食品中,微波消解前处理的测定结果均比干灰化法高,就乳饮而言,微波消解的回收率96.88%,而干灰化法的回收率87.18%,两种前处理方法的估算结果无显著差异。因此,干灰化法、微波消解可以作为食品中钠含量检测的前处理方法,是对国标方法的补充。     

不同消解方式测定谷物中八种矿质元素

采用HNO_3-H_2O_2混合体系作为氧化剂,分别利用湿法消解和微波消解两种方式进行前处理,通过ICPAES测定谷物中Ca,Mg,P,S,Fe,Cu,Mn和Zn 8种矿质元素。通过测定标准物质验证方法的准确度,进行重复性试验验证方法的精密度。在试验条件下,标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999 9,线性范围在0~50 mg·L~(-1)不等。湿法消解方法定量限为0.233~15.000 mg·kg~(-1),RSD%≤3.0%;微波消解方法定量限为0.133~13.267 mg·kg~(-1),RSD%≤5.0%。标准物质测定结果均在标准值范围内,微波消解与湿法消解测定结果没有显著差异。     

微波消解催化光度法测定食品中的痕量镍

建立微波消解-阻抑动力学光度法测定食品中痕量镍的新方法。通过微波消解试剂和消解仪器条件优化,确定最佳消解条件,即以70%HNO3-30%H2O2(4:1,V/V)为消解液、消解压力1.5MPa、消解时间15min。在硼砂介质中,镍对过氧化氢氧化溴甲酚紫褪色反应具有阻抑作用,聚乙二醇-200(PEG-200)对此反应体系有活化作用;通过对反应介质和活化剂的种类、用量、反应温度、反应时间、共存组分的考察,确定最佳分析条件,并测定一些动力学参数。该方法的测定波长为590nm,水溶条件为沸水浴,反应时间为14min,线性范围为1.7×10-3～0.14mg/L,检出限为1.7×10-3mg/L。所建方法用于食品中痕量镍的测定,最大相对标准偏差为5.2%,加标回收率为94.4%～107.1%;所建方法与GB/T 5009.138—2003《食品中镍的测定》进行对比,方法相对误差小于6.3%。     

ICP-AES法测定罐装奶粉中总锡

采用微波消解对罐装奶粉样品进行前处理,通过对测定方法的优化,确定分析线242.170 nm,酸度0.2%HNO3,射频功率1 350 W,雾化器流量0.54 L/min作为电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测锡的最佳条件,建立了ICP-AES法测定罐装奶粉中总锡的方法。方法检出限为0.4 mg/kg,线性范围为0.03~15 mg/L,加标回收率为92.0%~101.1%,相对标准偏差为1.18%~2.58%。     

肉制品中钠含量的检测方法研究

试验对不同消解方式和不同灵敏线下肉制品中钠的含量进行检测研究,结果表明:样品在不同灵敏线和不同消解方法下的测定结果没有显著性差异,但微波消解处理样品,利用第三灵敏线检测时,样品处理步骤简单,检测结果误差小,在0～160μg/mL浓度范围内,线性关系良好(R~2=0.992),平均加标回收率为99.2%,因此该方法可用于肉制品中钠含量的检测。     

微波消解-原子吸收光谱法测香菇中的微量元素

目的:建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定香菇中Cu、Zn、Mn三种微量元素含量的分析方法。方法:在微波环境下用高氯酸和浓硝酸(1∶3)对已粉碎的香菇按照一定的升温程序进行消解,以火焰原子吸收光谱法分别于324.7nm、213.9nm、279.5nm波长处对消解液中的Cu、Zn、Mn三种元素进行了测定。结果:实验结果表明,Cu、Zn、Mn三种元素的检出限分别为6.8×10~(-9) g/m L、5.6×10~(-9) g/m L和8.6×10~(-9)g/m L。香菇样品中Cu、Zn、Mn三种元素的含量分别为10.9mg/kg、88.2mg/kg和9.65mg/kg,回收率为100.3%～100.8%。结论:该方法检测操作简单、灵敏度、精密度及准确度较高,用于香菇中Cu、Zn、Mn等微量元素的测定,获得令人满意的结果。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定龙廷杏梅中的铅和镉

建立了一种测定龙廷杏梅中铅和镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法,杏梅试样用HNO3-H2O2微波消解,用标准曲线法进行测定。结果表明,铅和镉的线性范围分别为0.0~5.0 ng/m L及0.0~2.5 ng/m L;相关系数分别为0.99969和0.99989;铅的平均加标回收率为98.2%,相对标准偏差(n=6)为1.71%,检出限为0.002 mg/kg;镉的平均加标回收率为97.9%,相对标准偏差(n=6)为2.23%,检出限为0.0003 mg/kg。结果显示该方法灵敏度高、简便快捷、可准确测定龙廷杏梅中铅和镉的含量。     

牛乳中掺碱残留钠离子检测的研究

采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对鲜牛乳中掺食用碱(Na2CO3)、小苏打(NaHCO3)后残留钠离子检测方法进行了研究。样品前处理采用微波消解和电热板湿法消解两种方法。优化了仪器条件、考察了基体干扰,确定钠离子谱线为589.592nm,进行了定量分析研究。该方法线性范围为0.0μg/mL～20μg/mL,回归方程为ρ(钠)=76.428 6 D(λ)+0.854 9,r=0.999 9,样品前处理采用微波消解方法定量限为14mg/kg,样品前处理采用电热板湿法消解方法定量限为57 mg/kg,回收率达85%以上,RSD<5.0%,准确度高,精密度好。通过大量实验,摸索出牛乳中钠含量大于750mg/kg时,涉嫌人为掺碱。     

分光光度法和高效液相色谱法测定啤酒中残留直链烷基苯磺酸钠含量

目的建立分光光度法和高效液相色谱法测定啤酒中残留直链烷基苯磺酸钠的分析方法。方法确定实验过程主要参数。制作吸光度浓度工作曲线,定量样品检测结果。采用液液萃取法提取样品中的直链烷基苯磺酸钠,在最佳色谱条件下,制作了阴离子表面活性剂(以十二烷基苯磺酸钠计)标准曲线,采用峰高外标法定量样品检测结果。结果通过实验验证亚甲蓝活性物质(methylene-blue active substances,MBAS)的特征吸收波长为652 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.93×10~6 L/(mol·cm),检出限为4.04×10~(-3)mg/L,检测方法回收率73.4%～104.5%,相对标准偏差3.04%,线性范围为4.04×10~(-3)～2.0 mg/L。在确定的最佳实验条件下检测了6份啤酒样品,其中直链烷基苯磺酸钠残留量在0.024～0.036 mg/L之间。高效液相色谱法的线性范围是2.0～200 mg/L,检出限为2.05×10~(-3) mg/L,回收率为78.6%～98.5%,相对标准偏差≤8.9%。在确定的最佳色谱条件下检测了6个样品,测得啤酒中直链烷基苯磺酸钠的残留量在0.014～0.022 mg/L之间。结论液液萃取高效液相色谱法检测结果的准确度略高于分光光度法,但不宜在低浓度(2 mg/L)下作标准曲线。对啤酒中残留直链烷基苯磺酸钠的直接快速检测宜选取分光光度法,而准确检测则优先选用液液萃取高效液相色谱法。     

微波消解-ICP-OES法测定水果罐头中的锡

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(微波消解-ICP-OES),测定水果罐头中的锡。对微波消解条件和ICP-OES工作条件进行了优化分析,结果表明,方法在0.05~5.0 mg/L范围内线性关系良好(r0.999 9),检出限为0.050 mg/kg;在加标量为20,40和80 mg/kg三个水平下的回收率为95.5%~102.5%,准确度较高,精密度试验中RSD为1.91%,精密度良好;将新方法与国家标准方法 (GB/T 5009.16—2003)进行比对,二者结果一致,进一步验证了新方法的准确性。因此,该方法操作简单、线性范围宽、准确度高,适用于罐头中锡的测定。     

微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定复方肝浸膏片中铁的含量

目的 建立微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定复方肝浸膏片中铁含量的方法。方法 火焰类型选择空气-乙炔, 测定波长为248.3 nm, 狭缝1.8 nm, 灯电流35 mA, 乙炔流量为2.5 L/min, 空气流量 10 L/min。结果 铁在0~6 μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性, 线性相关系数r为0.9988, 平均回收率为100.7%, 测定结果的相对标准偏差均小于5.0%。结论 该方法重复性好, 稳定性好, 准确度高, 适用于复方肝浸膏片中铁的含量测定。