黄酒氨基酸态氮含量测定结果的不确定度评定

对用氢氧化钠标准溶液滴定黄酒中氨基酸态氮测定结果的不确定度进行了评定,对不确定度的来源进行分析和量化。影响黄酒中氨基酸态氮测定结果的主要原因是试样的取样量、试样的重复性测定、氢氧化钠标准溶液的配制、消耗氢氧化钠标准溶液的体积以及酸度计示值指示误差。检测黄酒试样中氨基酸态氮测定结果的扩展不确定度为0.03 g/L。     

腌渍蔬菜酸度和盐度一步测定法的初步探讨

腌渍蔬菜在加工过程中,要控制其酸度和盐度.测定酸度和盐度可以在一个样品中连续进行:先用NaOH标准溶液滴定,测定试样的酸度,终点时,试样溶液pH值为8.2左右,在此pH环境下,可用铬酸钾作指示剂,以AgNO3标准溶液滴定,测定试样的盐度.     

酸乳货架期内理化特性的研究

研究了两种典型酸乳在货架期内pH值、黏度、滴定酸度和氨基酸态氮质量浓度等理化特性的变化规律.结果表明,酸乳在货架期冷藏中存在着后发酵过程,导致酸乳的pH值降低,滴定酸度上升;黏度在初期上升,在后期随pH值降低有所下降;酸乳冷藏过程中氨基酸态氮质量浓度的变化与黏度变化的趋势是一致的,说明在货架期内乳酸菌仍然进行生命代谢活动,酸乳凝乳的稳定与氨基酸态氮质量浓度有关.     

腌渍蔬菜酸度和盐度一步测定法的初步探讨

腌渍蔬菜在加工过程中,要控制其酸度和盐度。测定酸度和盐度可以在一个样品中连续进行：选用ＮａＯＨ标准溶液滴定,测定试样的酸度,终点时,试样溶液ｐＨ值为８．２左右,在此ｐＨ环境下,可用铬酸钾作指示剂,以ＡｇＮＯ３标准溶液滴定,测定试样的盐度。     

酸乳发酵过程的理化特性研究

以两种典型的商业乳酸菌种的酸乳发酵过程为对象，研究pH值、黏度、滴定酸度和氨基酸态氮质量浓度等理化特性在发酵过程中的变化规律。结果表明，在酸乳发酵过程中，pH值持续降低，滴定酸度持续增加，pH值和滴定酸度可以作为控制酸乳发酵过程的参数；黏度随酸乳凝乳结构的形成而产生一个突然增高点，酸乳发酵过程中氨基酸态氮质量浓度的变化与黏度有一定联系，其原因是氨基酸生成受奶基凝乳形成的影响而减缓，黏度和氨基酸态氮质量浓度不仅是反映酸乳产品品质和功能特性的重要指标，对于指示发酵进程也有一定意义。     

酱油中总酸度、氨基酸态氮和氯化物连续测定法的研究

对酱油中总酸度、氨基酸态氮和氯化物的测定进行了改进,将几个单独测定的项目合并为一个连续测定,整个测定操作简便,节时省工,一次完成。研究结果表明,一次性连续测定法具有快速、准确等优点,效果显著。     

稀释倍数对食品包装纸中高锰酸钾消耗量的影响

目的研究稀释倍数对食品包装纸中高锰酸钾消耗量测定结果的影响。方法样品经浸泡前处理后,采用滴定法对多个试样不同稀释倍数下的高锰酸钾消耗量进行测定,进而确定不同滴定体积试样的稀释范围。结果滴定体积大于10 mL的试样,需要稀释5倍以上;滴定体积在9～10 mL之间的试样,需要稀释2～5倍;滴定体积7～9 mL之间的试样稀释需要1～2倍。滴定体积在约9 mL的试样稀释不得超过5倍,滴定体积约10 mL的试样稀释不得超过10倍,滴定体积在7～9 mL之间的试样稀释不得超过4倍。结论煮沸时出现褪色现象的试样需要稀释后测定,稀释倍数对高锰酸钾消耗量影响很大,要选择合适的稀释倍数才能测得准确的结果。     

脂肪粉中水分含量测定方法分析比较

研究使用AOCS Ca 2c-25、AOAC 984.20和GB/T 5528-2008三种方法对脂肪粉的水分含量进行测定,以确定国内外不同的检测方法是否会导致水分测定结果的差异.通过对同一样品8平行结果对比分析,确定AOCS Ca 2c-25和GB/T 5528-2008两种方法间没有显著差异,AOAC 984,20卡尔费休法稳定性和重复性相对较差.通过对AOAC 984.20卡尔费休法测定中的滴定度的确定和样品进样方式的改进,提高了该法的稳定性.改进后的结果与前两种方法基本一致.     

不同地区浓香型大曲质量指标与细菌群落相关性研究

利用高通量测序技术分析不同地区浓香型大曲的细菌群落结构,同时测定其相关质量指标,并结合二者进行相关性分析。结果表明:宜宾曲样的糖化酶活力和液化酶活力显著高于遂宁和泸州曲样(P0.05),但水分、淀粉含量和酸性蛋白酶活力显著低于其它曲样(P0.05);遂宁1曲样的水分和发酵力显著高于其它曲样(P0.05),且其糖化酶、液化酶和酸性蛋白酶活力均处于较高水平;遂宁2曲样的酸度和酸性蛋白酶活力显著高于其它曲样(P0.05),但其他质量指标均在较低水平;泸州曲样的淀粉含量和酯化力显著高于其他曲样(P0.05),但液化酶和糖化酶活力较低。此外,宜宾和泸州曲样中魏斯氏菌属(Weissella)、高温放线菌属(Thermoactinomyces)等均占较高比例;而遂宁两个曲样中葡萄球菌属(Staphylococcus)、Kroppenstedtia属、芽孢杆菌属(Bacillus)、糖多孢菌属(Saccharopolyspor)占其主导地位。相关性分析结果表明,魏斯氏菌属(Weissella)、葡萄球菌属(Staphylococcus)与大曲酯化力的相关性显著(P0.05),且片球菌属(Pediococcus)、乳球菌属(Lactococcus)与大曲酯化力的相关性达到极显著水平(P0.01);链霉菌属(Streptomyces)和短状杆菌属(Brachybacterium)与发酵力呈显著相关(P0.05);而酸性蛋白酶活力仅与不动杆菌属(Acinetobacter)呈极显著正相关(P0.01)。     

工业用合成盐酸中总酸度测定结果的不确定度评定

建立测定工业用合成盐酸中总酸度不确定度的评定方法。主要参考GB/T 320—2006《工业用合成盐酸》和JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立测定工业用合成盐酸中总酸度不确定度的数学模型,并对不确定度的各种来源进行分析和评定。通过分析可知,工业用合成盐酸中总酸度的不确定度来源主要有5个方面：重复性实验、标准滴定溶液体积、标准滴定溶液浓度、氯化氢摩尔质量、样品质量。最终得出此次总酸度测定结果为（35.44±0.04）%,k=2。不确定度贡献率最大的是标准滴定溶液浓度,达到49.50%;其次为标准滴定溶液体积和重复性实验,分别为33.66%和11.88%。     

酸度计法测定酱油中氨基酸态氮的不确定度评价

该文分析了滴定法测定酱油氨基酸态氮不确定度来源,对不确定度各分量进行评估与合成。结果表明,样品移取、定容和滴定引入的体积不确定度以及pH计示值误差和分辨率引入的不确定度分量是影响酱油氨基酸态氮测定的主要来源。试验对酱油样品进行10次重复测定,测得氨基酸态氮为0.813 g/100 mL,扩展不确定度为0.046 g/100 mL（P=95%,k=2）。该不确定度评定适用于滴定法测定酱油中氨基酸态氮的过程分析,对检测结果准确度的控制具有指导意义。     

两种测定酱油中氨基酸态氮方法的探讨

该研究探讨了酱油中氨基酸态氮测定的两种方法：酸度计法和比色法。因两种方法间有无差异尚未有定论,依据GB 5009.235-2016《食品中氨基酸态氮的测定》标准,通过探讨影响测定结果的关键因素和操作注意事项来保证方法的准确性,再抽取市售10种酱油,分别用两种方法测定其氨基酸态氮含量,试验结果显示,两种方法检测结果无显著性差异（P＞0.05）。     

酱中总酸、氨基酸态氮和食盐的连续测定

对酱的总酸、氨基酸态氮和食盐的测定方法进行了改进,将几个单独测定的项目合并为一个连续测定过程,测定了三个样品中的总酸、氨基酸态氮和食盐含量.结果显示,一次性连续测定法RSD在0.4%～1.9%(n=6)之间,平均回收率100.4%,具有简便、快速、准确等优点,令人满意.     

自动电位滴定仪测定饼干中酸价和过氧化值的应用研究

目的建立自动电位滴定仪法测定饼干食品中酸价和过氧化值的检测方法。方法通过石油醚超声浸提提取饼干样品中的油脂,分别用自动电位滴定仪法和人工滴定法测定样品中的酸价和过氧化值。结果取15份饼干样品分别用自动电位滴定仪和人工滴定测定酸价和过氧化值,将结果进行配对t检验,方法无显著差异(P>0.05),人工滴定法测定时高、低酸价值样品相对标准偏差分别为0.34%和6.74%,自动电位滴定仪法测定时对应的相对标准偏差分别为0.27%和1.87%;人工滴定法测定时高、低过氧化值样品相对标准偏差分别为0.13%和0.96%,自动电位滴定仪法测定时对应的相对标准偏差分别为0.08%和0.21%。结论自动电位滴定法测定饼干中酸价和过氧化值所得结果精密度均优于人工滴定法,稳定性好,安全且便于操作。     

全自动氨基酸分析仪法测定不同年份黄酒中游离氨基酸的含量

目的建立采用全自动氨基酸分析仪测定黄酒中游离氨基酸的含量的方法,并测定不同年份的黄酒中游离氨基酸含量。方法黄酒经氮气吹干复溶后,过膜,使用全自动氨基酸分析仪进行测定。结果方法检出限达到0.01 mg/100 m L,回收率达到90.1%~101.2%,均符合检测要求。测定结果显示,黄酒中含有脯氨酸、亮氨酸等多种氨基酸,具有较高的营养价值,且不同酒龄的黄酒中氨基酸的总含量不同,各氨基酸含量随年份的不同也会发生变化。结论该方法前处理简单、快速,测定结果准确、可靠,能够满足黄酒中氨基酸的日常检测工作,适用于大量样品的定性定量分析。     

乳粉中蛋白质含量的示波滴定法

研究了乳粉中蛋白质含量的示波滴定法.样品用H2SO4-Na2SO4-CuSO4消化处理,N以NH+4的形式存在于试液中,用过量四苯硼钠沉淀铵,沉淀过滤,过量的四苯硼钠用氯化四乙基铵标准溶液返滴定,以四苯硼钠切口消失为终点,计算出氮含量,再换算为蛋白质含量.本方法终点变化敏锐,不外加指示剂,与通用的标准分析方法相比较,操作简便、快速,测定结果准确可靠,所用分析试剂无毒.     

常量法测定螺旋藻片中氮含量的不确定度评定

评定螺旋藻片中氮含量测定的不确定度。方法 采用《中国药典》2015年版第四部氮测定法中第一法(常量法),测定出螺旋藻片中的含氮量。根据测量不确定评定的要求与表示的要求,通过获得的检测数据对螺旋藻片中氮含量测定的不确定度进行评定。结果 当氮含量的结果为：20.59mg/片时,常量法测定螺旋藻片氮含量的合成标准不确定度为0.196mg/片,扩展不确定度为0.39mg/片,螺旋藻片中氮含量测定的结果为：(20.59±0.39)mg/片,（k=2,p=95%）。结论 在测定过程中,测量不确定度的主要来源于试样测定重复性实验引入的不确定度和试样滴定过程引入的不确定度。因此, 对常量法测螺旋藻片氮含量的不确定度评定时, 应控制好试样的消化、蒸馏,同时控制好试样的滴定,以确保数据的准确可靠。     

自动电位模拟手工滴定法测定粮食脂肪酸值方法研究

通过建立与手工滴定法相关联的自动电位滴定法,研究更为稳定、可靠的脂肪酸值测定方法。按照GB/T 20569-2006《稻谷储存品质判定规则》的规定进行样品前处理,以自动电位滴定代替手工滴定,用氢氧化钾标准溶液滴定样液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中待测溶液pH的变化,绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线,到达设定的终点pH值即停止滴定,滴定过程以酚酞指示剂监测终点。结果表明,该法滴定过程不受人为因素干扰,准确性与手工滴定法无显著性差异,测定结果具有更好的重复性、再现性和稳定性,适用范围更为广泛。     

折光法检测食品添加剂乳酸的含量

目的 建立一种用折光法检测食品添加剂乳酸的含量的方法。方法 配置标准乳酸浓度梯度, 使用阿贝折射仪测得标准品的折光指数, 绘制出乳酸的标准曲线, 并测量样品的折光指数, 带入标准曲线计算样品中乳酸含量, 并将折光法计算得到的乳酸含量与国标法滴定值进行比较。结果 折光法线性方程为Y=9.2545X?12.3305, 相关系数r2为0.9999。折光法与滴定法的最大偏差为0.51, 折光法检测乳酸的相对标准偏差为0.1%(n=6)。结论 相比滴定法, 折光法取样量少, 操作简单、检测快速, 为乳酸含量的快速检测提供了一种新的检测方法。     

Determination of the Carbonyl Groups in Oxidized Polysaccharides by Hydroxylammonium Formate

Oximation method for determination of carbonyl groups in starch and pectic acid oxidized with nitrogen dioxide was modified. As oximation agent hydroxylammonium formiate in 2-methoxyethanol was used. The unconsumed amount of the agent applied in known excess was determined by titration with perchloric acid solution in 2-methoxyethanol. Thymol blue indicator was used. Blank determination is unavoidable. The standard deviation 0.180 and variation coefficient 7,950 were found from 10 determinations of carbonyl groups in sample of starch treated with nitrogen dioxide to high degree of oxidation and standard deviation 0,122 and variation coefficient 6.210 of pectic acid, oxidized to lower degree of oxidation with nitrogen dioxide were found.