柱前衍生-高效液相色谱法测定暗纹东方鲀肉中牛磺酸含量

运用柱前衍生-高效液相色谱法测定暗纹东方鲀肉中牛磺酸的含量,以邻苯二甲醛为衍生剂,样品液与衍生剂进行衍生反应的体积比为1∶1,反应时间为1 min,甲醇-乙腈-水(体积比10∶20∶70)为流动相,采用XbridgeTMC18色谱柱,波长为330 nm,流速1 mL/min,进样量20μL的条件下检测样品中的牛磺酸。结果表明:牛磺酸的线性范围为5～30μg/mL,相关系数R2为0.999 1,回收率范围95.35%～98.19%,变异系数(RSD)=2.03%～3.71%(n=3),样品6次重复测定的RSD=0.51%,最小检出限1.14μg/mL。     

高效液相色谱法快速测定紫贻贝中的牛磺酸

目的:建立用高效液相色谱(HPLC)快速测定紫贻贝中牛磺酸含量的方法.方法:应用邻苯二甲醛(OPA)为衍生试剂进行柱前衍生,采用甲醇、乙腈和水(10∶10∶80,v/v/v)为流动相,色谱柱为Agilent Zorbax 300SB-C1s(4.6mm×250mm,5μm),荧光检测:Ex为330nm,Em为530nm,柱温30℃,流速0.8mL/min,进样20μL分析检测牛磺酸含量.结果:牛磺酸在4.0～20.0μg/mL浓度范围内有良好线性关系,相关系数R2为0.9998,回收率范围在96.65％～101.20％,RSD=1.57％.结论:该方法的样品前处理与衍生化简便、易操作,牛磺酸出峰时间为6.752min,其含量为3673.631 mg/kg,有良好的精确度和准确度,分析时间短,可快速检测紫贻贝中的牛磺酸.     

高效液相色谱法快速测定紫贻贝中的牛磺酸

目的:建立用高效液相色谱（HPLC）快速测定紫贻贝中牛磺酸含量的方法。方法:应用邻苯二甲醛（OPA）为衍生试剂进行柱前衍生,采用甲醇、乙腈和水（10:10:80,v/v/v）为流动相,色谱柱为Agilent Zorbax300SB-C18（4.6mm×250mm,5μm）,荧光检测:Ex为330nm,Em为530nm,柱温30℃,流速0.8mL/min,进样20μL分析检测牛磺酸含量。结果:牛磺酸在4.0～20.0μg/mL浓度范围内有良好线性关系,相关系数R2为0.9998,回收率范围在96.65%～101.20%,RSD=1.57%。结论:该方法的样品前处理与衍生化简便、易操作,牛磺酸出峰时间为6.752min,其含量为3673.631mg/kg,有良好的精确度和准确度,分析时间短,可快速检测紫贻贝中的牛磺酸。      

应用OPA柱前衍生法测定食品中的牛磺酸

本文研究了采用ＯＰＡ柱前衍生法测定食品中的牛磺酸。样品经粉碎、振荡、离心等前处理，通过ＯＤＳＣ－１８柱进行衍生和分离。柱前衍生剂为含有０．５ｇＯＰＡ和５ｍｌα－巯基乙醇的０．２ｍｏｌ／Ｌ（ｐＨ９．５）硼酸缓冲液。流动用为５５％的０．０５ｍｏｌ／Ｌ乙酸钠溶液和４５％的甲醇。荧光检测器波长为：Ｅｘ：３３５ｎｍ和ＥＭ：４５５ｎｍ．食品中牛磺酸浓度在５μｇ／１００ｇ范围内能够被定量测定。回收率为９９．６３～１００．０１％，变异系数（ＣＶ）为１．３８％。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定保健食品中 16种氨基酸的含量

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定保健食品中16种氨基酸的含量。方法优化GB/T5009.124-2003的前处理方法,样品经稀释或置于顶空瓶中直接酸水解;并采用OPA/FMOC柱前衍生法,色谱柱为Thermo ODS Hypersil,以醋酸钠缓冲液(含三乙胺、四氢呋喃)和醋酸钠缓冲液(含乙腈、甲醇)为流动相进行梯度洗脱,在338 nm和262 nm检测波长下进行高效液相色谱法检测。结果 16种氨基酸在4~250μg/mL范围内呈现良好线性关系,在10μg/mL水平下加标回收率为85.8%~115.2%,RSD为0.1%~9.1%(n=6),检出限在0.2~4.6 ng范围内。结论本方法操作简便、灵敏度高,可应用于实际样品的测定。     

反相高效液相色谱柱前在线衍生法测定氨基葡萄糖硫酸钾盐的含量

目的建立一种反相高效液相色谱柱前在线衍生法测定保健品中氨基葡萄糖硫酸钾盐的含量。方法利用邻苯二甲醛衍生试剂与氨基葡萄糖硫酸钾盐中的氨基进行柱前在线衍生化反应,采用C18色谱柱分离,以0.68%醋酸缓冲液:甲醇(V:V=82:18)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长340 nm。结果 D-盐酸氨基葡萄糖浓度在0.052~1.045 mg/m L之间呈现良好的线性,平均回收率为97.5%,RSD%=1.2(n=9)。结论该方法推广性高、简便、准确,可用于制剂及保健品中氨基葡萄糖硫酸钾盐的含量测定。     

OPA-FMOC在线柱前衍生高效液相色谱法测定不同产地燕窝中氨基酸含量

通过邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯(O-phthalaldehyde-9-fluorenylmethyl chloroformate,OPA-FMOC)柱前衍生高效液相色谱法,优化得到快速检测燕窝氨基酸的方法,并对10种不同来源燕窝中的氨基酸进行了定性和定量分析。结果表明,该法在14 min内可完成对22种氨基酸的分析,且在5~200 nmol/mL浓度范围内决定系数R²均大于0.998,检出限0.4~4 nmol/mL,回收率80%以上。该方法简便快速,灵敏度高,对高蛋白质食品中氨基酸的快速测定具有借鉴作用。     

柱前在线衍生-反相高效液相色谱法测定羊胎盘

目的：建立一种采用反相高效液相色谱法测定羊胎盘枸杞胶囊中16种氨基酸的含量。方法：样品中的蛋白质在6mol/L盐酸溶液中水解为氨基酸,其中一级氨基酸用邻苯二甲醛(OPA)、二级氨基酸用9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC)进行柱前在线衍生;用Agilent Hypersil AA-ODS柱(200mm×2.1mm,5μm)分离;用流动相(0.16%醋酸钠)进行梯度洗脱;经荧光检测器(FLD)检测(激发波长：340nm,发射波长：450nm;15min时,激发波长：266nm,发射波长：305nm)。结果：16种氨基酸在5pmol/ul～250pmol/ul浓度范围内呈现良好的线性关系(r:0.99959～1.00000)(n=5),平均加标回收率(n=9)为91.6%～104.1%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.7%,最低检测限为0.4pmol～1.2pmol。结论：该方法灵敏度高,具有良好的精密度与准确度,可以有效地控制产品质量。     

程序进样-柱前衍生-高效液相色谱法测定乳制品中牛磺酸含量

建立快速高效检测乳制品中牛磺酸含量的程序进样-柱前衍生-高效液相色谱法。该方法对牛磺酸提取试剂、衍生化试剂、衍生方式、仪器色谱条件进行优化。通过设定进样程序,简化样品前处理衍生操作,大幅度缩短了检测时间。试验结果表明,方法加标回收率为99.2%～104.0%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为3.22%～5.25%,线性相关系数R2=0.999 9,定量限为0.2 mg/100 g。同时对牛乳羊乳中的牛磺酸含量进行测定,结果显示全脂牛奶粉和全脂羊奶粉中牛磺酸的含量范围分别为2.89mg/100g～7.42mg/100g和36.6 mg/100 g～60.4 mg/100 g;纯牛奶和纯羊奶中牛磺酸的含量范围分别为0.37mg/100 g～0.68 mg/100 g和4.20 mg/100 g～6.10 mg/100 g。羊乳的牛磺酸均明显高于牛乳,其含量比值≥9,差异显著。     

邻苯二甲醛柱前衍生化时间对反相高效液相色谱法测定稻米氨基酸含量的影响

目的确定反相高效液相色谱法(reversed-phase high performance liquid chromatography, RP-HPLC)测定稻米氨基酸含量最适柱前衍生化时间。方法以氨基酸标准品以及稻米氨基酸提取物为对象,对柱前衍生化时间与氨基酸检测结果之间的关系进行研究。结果邻苯二甲醛(O-phthalaldehyde, OPA)和3-巯基丙酸与氨基酸的衍生化反应进行到15 min时,氨基酸的峰面积达到最大值,不同OPA-氨基酸衍生化产物的稳定性存在很大的差异。在15～300min的衍生化反应中,酪氨酸和苯丙氨酸衍生物的峰面积保持在非常稳定的水平上;而侧链含有羟基的丝氨酸和苏氨酸对衍生化时间特别敏感,衍生化时间超过15min后,其衍生物的峰面积开始快速下降;当衍生化时间在15～60min之内时,15种氨基酸中,只有酪氨酸、苯丙氨酸、精氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、赖氨酸、亮氨酸、异亮氨酸和丙氨酸9种氨基酸的衍生物峰的面积下降幅度小于5%。结论柱前衍生化时间对稻米氨基酸衍生物峰面积的检测值较为敏感,衍生化时间控制在15 min之内能有效减小实验误差。     

高效液相色谱法测定纳豆胶囊中的葛根素

建立了富含葛根素的纳豆胶囊中葛根素的高效液相色谱分析方法。样品经过体积分数70%的甲醇提取后,采用ZORBAX ODS C18（5 μm, 4.6 mm×200 mm)色谱柱分离,以甲醇-36%乙酸-水（25∶3∶72）为流动相进行洗脱,流速1.0 mL/min,紫外检测波长247 nm。结果表明,葛根素在0～1 000 mg/L范围内线性关系良好（R2=0.999 4）,检出限是0.005 mg/g。在10 mg/g、20 mg/g、30 mg/g添加水平下葛根素的平均回收率为99.5%～104.5%,相对标准偏差为3.8%。该方法简单快速、回收率高、准确性好,可用于富含葛根素的纳豆胶囊中葛根素含量分析。     

液相色谱法检测乌贼膏中牛磺酸含量

采用超纯水提取乌贼膏样品中的牛磺酸,与质量分数1%2,4-二硝基氟苯(DNFB)衍生后经高效液相色谱仪测定。结果表明:乌贼膏中牛磺酸平均回收率为97.44%,样品中的牛磺酸检出限为64.2mg/kg(信噪比S/N=3),定量限为213.9mg/kg(信噪比S/N=10)。     

高效液相色谱法测定鱼露中章鱼胺和牛磺酸

通过高效液相色谱法(high performance liquid chromatogtaphy,HPLC)检测鱼露中章鱼胺和牛磺酸的含量。用2,4-二硝基氟苯作为柱前衍生试剂,色谱柱:SunFireTM C₁₈(4. 6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-pH7.5的0. 02 mol/L的NaJ₂PO₄溶液(体积比40∶60),流速1 mL/min,检测波长360 nm。结果表明,在0. 01～0. 1mg/mL,章鱼胺的质量浓度与峰面积关系良好(R²=0. 992 6),平均回收率为99. 23%,RSD=0. 044%(n=6);在0.03～0.1 mg/mL,牛磺酸的质量浓度与峰面积关系良好(R²=0. 992 9),平均回收率为97. 67%,RSD=0. 038%(n=6)。该方法可用于检测鱼露中章鱼胺和牛黄酸的含量。     

柱前衍生高效液相色谱法检测水产品中甲醛的含量

目的建立柱前衍生高效液相色谱法检测水产品中甲醛含量。方法样品经绞碎匀浆后,经2,4-二硝基苯肼-乙酸钠缓冲液衍生液(1:1,V:V)于60℃衍生1 h,冰浴冷却后的衍生物直接上高效液相色谱检测,以ODS-C_(18)柱子为分离柱,甲醇-水(70:30,V:V)为流动相等度洗脱,二极管阵列检测器在365 nm波长处检测,外标法定量。结果甲醛在0~10 mg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9994,方法检出限为0.5mg/kg。空白样品在1.0、5.0和20.0 mg/kg添加水平下,回收率在88.2%~95.3%之间,RSD在0.75%~1.82%之间。对水产品9种样品中的甲醛进行了测定,其中6个样品检出甲醛,含量范围为1.51~64.04 mg/kg。结论该方法简便、灵敏、准确,可适用于水产品中甲醛含量的分析。     

柱前衍生—高效液相色谱荧光检测法测定乳制品中6种母乳寡糖

目的：建立一种普及性强、灵敏度高,并能同时测定乳制品中6种母乳寡糖的高效液相色谱—荧光检测分析方法。方法：样品经冰醋酸沉淀,滤纸过滤后,经2-氨基苯甲酰胺溶液衍生,离心后经有机滤膜过滤,用AdvanceBio Glycan Map色谱柱分离,以乙腈-50 mmol/L甲酸铵溶液（pH 4.4）为流动相,梯度洗脱分离,并使用荧光检测器检测。结果：6种母乳寡糖在1.00～400.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均＞0.999,方法检出限为4.1～10.9 mg/kg,回收率为71.3%～90.2%,日内相对标准偏差（RSD）为1.0%～6.3%,日间相对标准偏差＜10.0%。结论：该方法简单、快捷,可有效降低衍生峰的干扰,适用于乳制品中3′-岩藻糖基乳糖、2′-岩藻糖基乳糖、乳糖-N-四糖、乳糖-N-新四糖、3′-唾液乳糖和6′-唾液乳糖6种母乳寡糖的日常检测。     

免疫亲和柱净化-在线柱后光化学衍生-高效液相色谱-荧光检测法快速测定食品中的黄曲霉毒素含量

目的 通过建立免疫亲和柱净化-在线柱后光化学衍生-高效液相色谱-荧光检测法探索快速测定食品中的黄曲霉毒素含量的方法。方法 样品经甲醇-水(V/V, 7︰3)提取, 免疫亲和柱净化、富集、淋洗后, 收集洗脱液, 洗脱液经Acclaim?120 C18 柱分离, 在254 nm紫外光下进行光化学衍生, 用荧光检测器进行测定。结果 黄曲霉毒素G2, G1, B2, B1检测限均小于2 μg/kg, 加标回收率为94.3%~108.8%。 结论 该方法能连续操作, 节省人力, 可用于食品中黄曲霉毒素含量的测定。     

HPLC法测定保健食品中盐酸氨基葡萄糖含量的研究

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定保健食品中盐酸氨基葡萄糖含量的简便方法.方法 样品用水超声提取,色谱柱:CAPCELL PAK CR(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:25 mmol/L乙酸铵+乙腈(加0.1％甲酸)(25 +75,ⅣV);流量1.0 ml/min,检测波长200 nm.结果 盐酸氨基葡萄糖在0.2-26.0 μg范围内呈良好线性,相关系数为1.000;检出限为0.02 μg;回收率99.5％～101.0％;RSD 1.03％.结论 该方法操作简便快速、结果准确可靠,可作为保健食品中盐酸氨基葡萄糖的质量控制监测.     

HPLC determination of thioglycolic acid and other aliphatic thiols in cosmetic formulations using ethacrynic acid as precolumn derivatization reagent

Limits imposed on the usage of thioglycolic acid, its salts and esters in cosmetic formulations require selective and sensitive analytical methods for their determination. In this study a convenient and reliable method based on high-performance liquid chromatography (HPLC) has been developed. The method involves a precolumn reaction of the thiol compounds with ethacrynic acid to give thiol adducts which can be separated by reversed-phase liquid chromatography and detected at λ= 273 nm.
The derivatization reaction proved to be quantitative under mild conditions (20 min at pH 7.4 and room temperature) and the chromatographic conditions allowed thioglycolic acid, glyceryl monothioglycolate, thiolactic acid, and thioglycolic acid ethyl ester to be discriminated.
The proposed method was successfully applied to the analysis of commercial cosmetic formulations containing thioglycolic acid and glyceryl monothioglycolate, fulfilling the requirements of a general and selective method for the analysis of aliphatic thiols in cosmetics.     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定 草本水杨梅叶中氨基酸含量

目的采用柱前衍生反相高效液相色谱法对草本水杨梅叶中氨基酸进行测定。方法样品以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂,与草本水杨梅叶中氨基酸柱前衍生,采用Ultimate Amino Acid氨基酸分析专用柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:A为乙腈-水(80:20,V:V),B为乙腈-三水合乙酸钠缓冲溶液(7:93,V:V,p H 6.5),梯度洗脱;柱温35℃,流速1.0 m L/min,检测波长为254 nm。结果 20种氨基酸在0.039~1.250 mmol/L内呈良好的线性关系(r20.9996)。20种游离氨基酸平均回收率在96.51%~108.06%之间,RSD在0.36%~2.08%之间(n=6);水解氨基酸平均回收率在95.29%~102.13%之间,RSD在0.85%~2.45%之间(n=6)。结论该方法可用于草本水杨梅中氨基酸的检测,其灵敏度高且准确,具有良好的重复性及稳定性。     

牛磺酸的功效及其在保健食品中的应用研究进展

牛磺酸作为人体条件必需氨基酸,广泛存在于心脏、视网膜等组织中,其在体内发挥着非常关键的作用。近些年,随着对牛磺酸的研究逐渐深入,发现其主要存在于肉类和海产品中,并有多种生物功效,因此作为添加原料已经被广泛应用于保健食品中。本文介绍了牛磺酸的主要来源,并结合国内外文献总结了其增强免疫力、缓解疲劳、保护神经系统、改善记忆等多种生物学功能与作用机制,以及安全性评价。通过“特殊食品信息查询平台”和“药智网”数据库对保健食品数据进行检索和提取,汇总分析已获批牛磺酸类保健食品的保健功能、剂型、获批时间、地区分布等,总结了牛磺酸在我国保健食品市场中的应用现状,旨在为牛磺酸保健功能的深入探究及相关保健食品的开发利用提供参考。