纺织品中锑含量的荧光显色测定法

自制的荧光显色剂——对氯苯基偶氮水杨基荧光酮是一种优良的显色剂,能与纺织品中的锑发生灵敏的显色反应,可测定锑的含量.显色反应生成的配合物最大吸收波长为526nm,最佳测试条件为:1％盐酸2 mL、10 g/L表面活性剂CTMAB 1 mL、显色剂1mL.     

毛细管电泳测定猪肉中克伦特罗的含量

目的：建立猪肉中克伦特罗含量的测定方法。方法：采用高效毛细管电泳法,运行缓冲液为15mmol／L磷酸盐缓冲液（磷酸调pH值为6．5）;运行电压25kV;枉温25~C;检测波长200nm。结果：克伦特罗线性范围为0．00056～0．01344mg／mL（r=0．9998）,加样回收率（n：6）为99．83％（RSD1．17％）。结论：高效毛细管电泳操作简便,准确,适用于猪肉中克伦特罗的含量测定。     

高效液相色谱内标法测定动物饲料中盐酸克伦特罗

以茶碱为内标物,建立高效液相色谱内标法测定禽畜饲料中盐酸克伦特罗的检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取,经过Oasia HLB固相萃取小柱（3 mL/60 mg）处理,再用体积分数为5%的甲醇溶液冲洗后,采用Nova-Pak C18色谱柱（3.9 mm×150 mm×5 μm）分离,以乙腈-28 g/L磷酸二氢钠缓冲溶液（25:75,V/V）为流动相进行洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长210 nm。结果表明,茶碱在该条件下能够与盐酸克伦特罗分离完全,可以作为测定盐酸克伦特罗的内标物。盐酸克伦特罗的加标回收率为97.8%～99.2%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为0.13%,表明该方法操作简单、准确度高、精密度良好,可用于饲料中盐酸克伦特罗含量分析。     

毛细管电泳测定猪肉中克伦特罗的含量

为了建立猪肉中克伦特罗的含量的测定方法,采用高效毛细管电泳法,运行缓冲液为15mmol/L磷酸盐缓冲液(磷酸调pH为6.5);运行电压25kV;柱温25℃;检测波长200nm。克伦特罗线性范围为0.00056～0.01344mg/mL(r=0.9998),加样回收率为99.83%,RSD为1.17%。高效毛细管电泳操作简便、准确,适用于猪肉中克伦特罗的含量的测定     

荧光胺柱前衍生高效液相色谱法测定牛肉中的盐酸克伦特罗

建立了高效液相色谱-荧光检测器测定牛肉中的盐酸克伦特罗的方法。样品通过提取、净化、荧光胺柱前衍生化,用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。方法检出限为0.5μg/g,在2.0～100ng/mL范围内,线性相关系数R为0.9996。在2.0、10、20μg/g3种浓度添加水平,盐酸克伦特罗的回收率为85.15%～93.25%,相对标准偏差为2.81%～3.16%。该方法重现性好、灵敏度高、特异性强,可用于牛肉中盐酸克伦特罗残留的检测。     

改良柱前荧光胺衍生化-高效液相色谱法测定猪肉中11种磺胺类药物残留

建立改良的磺胺类药物与荧光胺反应的衍生化方法,并应用于猪肉中11种磺胺类药物的高效液相色谱-荧光法测定.选用0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 3.0)0.8 mL、0.3 mg/mL荧光胺溶液0.2 mL与磺胺类药物发生衍生化反应,4℃避光反应40 min,得到磺胺-荧光胺衍生产物.该衍生化方法稳定、可靠,衍...     

氨基葡萄糖荧光光度分析法的研究

因氨基葡萄糖与吡哆醛缩合反应形成的Schiff碱,可与Zn2+通过氢键结合生成在特定波长激发下具有荧光吸收的Schiff碱金属配合物,在较稀的溶液中,其浓度与荧光强度在一定的范围内呈线性关系.从而建立测定氨基葡萄糖的荧光光度法.衍生条件为:氨基葡萄糖盐酸盐与盐酸吡哆醛于60℃恒温水浴中反应30 min后,加入Zn2+络合30 min.荧光激发波长为386 nm,发射波长为475 nm,灵敏度1,狭缝宽10 nm,线性范围为15 mg/L～65 mg/L,拟合优度99.109％,适用于含氨糖的药品、保健品及其生产制备过程中粗品得率的测定.     

两种方法测定对乙酰氨基酚注射液中盐酸半胱氨酸含量的比较研究

目的比较紫外-可见分光光度法和柱前衍生高效液相色谱法(HPLC)两种方法测定对乙酰氨基酚注射液中抗氧剂盐酸半胱氨酸的含量差异,研究盐酸半胱氨酸含量测定方法的可靠性。方法紫外-可见分光光度法:通过盐酸半胱氨酸与酸性茚三酮溶液反应生成红色产物,在559 nm波长处测定吸收度;柱前衍生HPLC:以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,与对乙酰氨基酚注射液在60℃水浴暗处反应,HPLC测定。采用Agilent extend C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.014 mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸溶液调pH 8.2)(35:65)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长360 nm。结果使用紫外-可见分光光度法,测得3批样品的含量分别为0.24,0.24,0.23 mg/mL。使用柱前衍生HPLC,测得3批样品的含量分别为0.23,0.24,0.23 mg/mL。结论紫外-可见分光光度法和柱前衍生HPLC均可准确测定对乙酰氨基酚注射液中的抗氧剂盐酸半胱氨酸的含量。     

固相萃取-流动注射化学发光法测定猪肉中盐酸克伦特罗

在碱性条件下,鲁米诺与铁氰化钾产生化学发光,盐酸克伦特罗能抑制该发光强度,猪肉样品中的盐酸克伦特罗用乙酸乙酯提取,用固相萃取柱预分离和净化,结合流动注射技术和化学发光检测,建立固相萃取-流动注射化学发光法测定猪肉中盐酸克伦特罗的检测方法。结果表明:采用所建立的方法测定盐酸克伦特罗快速、灵敏;方法检出限为0.026μg/mL,线性范围为0.05～1.0μg/mL,相对标准偏差为1.16%(n=8),用于测定肉样品中的盐酸克伦特罗,平均回收率为91.96%,测定结果与气质联用和高效液相色谱法测定结果相当。     

果酒中组胺含量快速检测方法研究

丹磺酰氯可以同组胺上的活泼氢反应,生成具有荧光的组胺-丹磺酰氯衍生物。利用组胺-丹磺酰氯衍生物的荧光性,采用荧光分析法检测果酒中的组胺含量。实验结果表明衍生物的最大发射波长为521nm,并确立最佳的衍生条件,即丹磺酰氯溶液为10 mg/m L、pH=10.5、在40℃水浴中反应30 min。测定组胺的工作曲线回归方程为F=17.57c+7.44,相关系数R~2=0.9998,线性范围为2.5μg/mL～2.5 mg/mL,检出限为2.0μg/mL。检测结果与高效液相检测结果无差异,因此可用于检测果酒中的组胺含量,操作简便、快速、结果可靠。     

同时适用ELISA和GC/MS快速测定猪肉中盐酸克伦特罗前处理方法研究

建立同时适用于ELISA 和GC-MS 方法快速测定猪肉中盐酸克伦特罗残留量的前处理方法。猪肉样品在碱化的条件下用乙酸乙酯提取,再用稀盐酸萃取去除脂肪,调pH 值后再经乙酸乙酯反萃取,乙酸乙酯反萃取液均分成两份用氮气吹干,一份加水用于ELISA 检测,另一份经双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)衍生,采用选择离子模式(m/z86、212、262、277)进行测定,外标法定量,GC-MS 检出限为0.30μg/kg。在加标浓度为1.0、2.0、5.0μg/kg 时,加标回收率为72.1%～105.6% (ELISA)和79.1%～95.7% (GC-MS),批间相对标准偏差(RSD)为12.5%～16.8% (ELISA)和4.6%～6.9% (GC-MS)。衍生物的峰面积与样品浓度在0. 005～1.000mg/L 范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.999。     

HPLC测定黄连提取物中生物碱含量

目的 建立黄连提取物高效液相色谱法（HPLC）含量测定方法.方法 采用HPLC同时测定黄连提取物中表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱等生物碱的含量.色谱柱为Kromasil 100-5 C18,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（53：47,v/v）,流速为1 mL/min,检测波长为345 nm,进样量为10 μL.结果 盐酸小檗碱在0.1032～2.5800 μg范围内进样量与其峰面积线性关系良好（r=0.9999,n=7）,平均回收率为100.19％（RSD=1.77％）.测定6批黄连提取物,其中表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱含量分别不少于5.5％,11.5％,9.0％,44.0％,总生物碱含量不少于70.0％.结论 本文建立含量测定方法简便可行,准确、重现性好,可用于黄连提取物的质量控制.     

上海盐酸克伦特罗食物中毒事件的分析与思考

目的总结上海盐酸克伦特罗食物中毒事件的教训。方法回顾整个事件的全过程。结果共409人次因食用污染盐酸克伦特罗的猪肉到医院就医,无死亡。采集样品的盐酸克伦特罗含量3·67~5990·06μg/kg。结论要较好地解决盐酸克伦特罗问题,必须修改现行的相关法规。     

HPLC测定盐酸布替萘芬乳膏中有关物质的含量

目的建立HPLC测定盐酸布替萘芬乳膏中布替萘芬有关物质的方法。方法以十八烷基键合硅胶为填充剂,流动相为醋酸盐缓冲液-甲醇-异丙醇(17∶70∶13),检测波长282 nm,流速1.0 m L/min。结果布替萘芬有关物质在0.625~5.000μg/m L范围内呈良好的线性关系(r=0.9989),检出限2.6 ng。结论该方法分离效果好,灵敏高,重复性好,可用于盐酸布替萘芬有关物质的含量测定。     

HPLC测定六神曲中青蒿素、芦丁和槲皮素含量

本研究建立了高效液相色谱法测定六神曲中青蒿素、芦丁和槲皮素成分含量的方法。采用AcchromXAquaC18色谱柱（4.6mm×250 mm,5μm）。测定青蒿素含量时,用柱前衍生方法,以乙腈-水（60∶40）为流动相;流速0.8 mL/min,紫外检测波长为260 nm,柱温35℃。测定芦丁和槲皮素含量时,以甲醇-0.4%磷酸（50∶50）为流动相;紫外检测波长分别为360 nm（芦丁）和280 nm（槲皮素）;流速0.8 mL/min;柱温30℃。结果青蒿素、芦丁和槲皮素可以达到较好的分离。在选定质量浓度范围内线性关系良好（青蒿素R2=0.9991,芦丁R2=0.9994,槲皮素R2=0.9995）,平均回收率分别为98.6%,101.4%和97.2%,相对标准偏差（RSD）分别为1.65%,0.91%和1.46%（n=5）。该方法简便准确,重复性和稳定性较好,为六神曲的质量评价和控制提供了科学依据。     

高效液相色谱法同时测定营养强化面包中脂溶性维生素

本试验建立了高效液相色谱法同时测定营养强化面包中3种脂溶性维生素—维生素A(视黄醇)、维生素E(α-生育酚)和维生素D3含量的方法,采用C18色谱柱,流动相为甲醇-水(98:2),检测波长300nm,流速1.6ml/min,各维生素的线性关系良好(R2≥0.9996),回收率88.5%～107.1%(RSD2.36%～4.14%)。本文详细说明标准品的处理和标定方法,结果表明,该方法准确可行。     

磷钼蓝分光光度法测定果蔬中有机磷

将氯化亚锡与亚硫酸钠混合溶液作为磷钼蓝分光光度法中的还原剂,分别测定样品中的总磷和无机磷,从而得到样品中有机磷的含量。该方法的最大吸收波长为740nm,磷在0～30μg范围内符合比耳定律,标准曲线的回归方程为y=0.1972x-0.0234,相关系数R2=0.9955,摩尔吸收系数为1.53×105L.mol-1.cm-1,相对标准偏差为1.85%～4.11%,回收率为96.16%～103.06%。     

阳离子化棉织物的纳米乳胶荧光颜料染色

针对常规分散加工荧光颜料分散体粒径较大,稳定性较差的问题,采用细乳液聚合法制备了纳米乳胶荧光颜料,并将其作为着色剂用于改性棉织物染色,探讨了纳米荧光乳胶颜料对阳离子化棉织物的染色工艺。结果表明,依据本法制备的纳米乳胶荧光颜料的平均粒径为162 nm,Zeta电位为-34.3 mV,最大吸收波长为425 nm,最大荧光发射波长为517 nm。该着色剂对棉织物的染色性能与其阳离子化程度密切相关,在改性剂3-氯-2-羟基丙基三甲基氯化铵用量为0.10 mol/L时,改性棉织物较佳的染色工艺为pH值为7,染色温度50 °C,染色时间40 min,浴比1:30,染色织物具有良好的干湿摩擦牢度。     

紫外分光光度法测定富硒麦芽中硒元素

采用单因素试验方法,对紫外分光光度法测定硒元素含量的条件进行了优化筛选,并以2,3-二氨基萘荧光法作对照,通过测定富硒麦芽中的硒元素含量开展方法评价。结果表明：在30℃、pH1.5~2.0范围内,添加5mL邻苯二胺（1g/L）和2mL 乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）（1g/L）,反应22min;甲苯萃取振荡时间为6min条件下进行样品制备处理,在波长333 nm处测定,其吸光度值较高且稳定;经验证样品中Se4+含量在2.28×10-6mol/L~2.53×10-5mol/L范围时,线性关系良好,线性方程为A=0.1085c+0.0020（r2=0.9994）;加标回收率为97.5%~105.7%。