一种制备金属钨纳米针的新方法

采用H2／N2／H2O混合气体在850℃下还原含有少量Ni／Fe／Co的氧化钨混合粉末的方法,制备出金属钨纳米针．用SEM、TEM和EDS分析等方法对金属钨纳米针进行了表征．结果表明：纳米针的顶部直径为30-70nm,根部直径为150-200nm,长度为2—10μm;纳米针具有完好的BCC单晶结构,沿（100）方向生长;在纳米针的生长过程中Ni／Fe／Co起到了顶端催化作用．     

Al2O3膜表面包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的微观结构和电化学特性

采用液相浸渍法在球形颗粒LiNi1／3Co1／2Mn1／3O2的表面包覆上了一层Al2O3膜．结构分析表明，表面A1203膜的厚度约100nm，具有一定的无定形结构，核体材料具有纯六方相结构．实验结果证明，表面Al2O3膜能够有效提高正极材料的耐过充能力和循环稳定性．在截止电压为3．0—4．5V，充放电倍率为1C的条件下，Al2O3表面包覆膜后正极活性物质50次循环的容量保持率提高了11．5％．     

纳米Cu2O/TiO2 异质结薄膜电极的制备和表征

通过阴极还原在纳米TiO2膜上电沉积Cu2O，获得了p-Cu2O／n-TiO2异质结电极．研究了沉积温度对Cu2O膜厚、纯度和形貌的影响，制备出纯度较高、粒径为40-50nm的Cu2O薄膜．纳米Cu2O膜在200℃烧结后透光性最好，禁带宽度为2．06eV．光电化学测试表明纳米p-Cu2O／n-TiO2异质结电极呈现较强的n-型光电流响应并且能够提高光电转换效率．     

三维有序大孔SnO2及SnO2/SiO2材料的制备及结构特征

以SnCl2-2H2O和正硅酸乙酯为原料，用微球直径为585nm的聚苯乙烯胶晶为模板，制备了三维有序大孔SnO2和SnO2／SiO2材料，SEM观察表明，直接用SnCl2的乙醇溶液为前驱物溶液，难以形成有序的大孔结构，加入正硅酸乙酯或将SnCl2溶液转变为氧化物溶胶，则得到的大孔材料孔结构三维有序排列相当好，孔径为453～500nm，孔与孔之间通过小孔相连，XRD分析表明，大孔材料孔壁由晶粒直径约为17nmSnO2粒子构成。     

Pt/介孔TiO2-SiO2的制备、表征及光催化性能研究

以正硅酸乙酯、钛酸异丙酯为前驱体，尿素为沉淀剂，改进的均匀沉淀法制备了TiO2-SiO2介孔复合材料，用XRD、FTIR、氮气吸附-脱附、XPS等对材料进行了表征．结果表明：Ti／Si摩尔比为0．5的介孔复合材料平均孔径为3．2nm，比表面积达到609m^2／g．用光还原法在材料表面沉积适量的贵金属Pt，大大提高了材料的光催化活性．     

掺杂SnS薄膜的制备及电学性能

硫化锡（SnS）具有很高的光吸收系数和合适的禁带宽度，又无毒性，因此在太阳电池等光电器件中具有潜在应用价值。本文用真空蒸发法制备掺杂的SnS薄膜，掺杂源有Sb、Sb：O3、Se、Te、In、In2O3、Se和In2O3的混合物。对各种掺杂SnS薄膜的厚度、电流-电压（Ⅰ—Ⅴ）特性等进行了表征，并计算了其电阻率和光电导与暗电导的比值（Gphoto／Gdark）。结果表明较有效的掺杂源是Sb，Sb掺杂的薄膜电阻率比纯薄膜的电阻率降低四个数量级，Gphoto／Gdark增加约一倍。同时，研究了Sb掺杂量对SnS薄膜电学性能的影响，表明Sb的最佳掺入量约为1．3wt％～1．5wt％。     

多孔SiO2-TiO2块材的结构与性质

以正硅酸乙酯、钛酸正丁酯和聚乙二醇等为主要原料，采用溶胶-凝胶法合成了多孔SiO2-TiO2系块状材料．着重研究了不同含钛量下材料的红外光谱、孔径分布和化学稳定性．实验表明：500℃焙烧2h后，可有效去除残余有机物，形成以Si—O和Ti—O键共存的无定形网络结构．引入较多钛量时，使材料的孔径分布变窄、平均孔径下降，同时样品的体积密度增加、而开口气孔率和吸水率则均下降．在80℃热水中浸泡72h后，吸附-脱附曲线的类型和形状几乎没有变化．随着Ti含量的增加，比表面积、孔容积和平均孔径的变化率减小，耐水性提高．SiO2多孔材料在95℃的1％NaOH碱液中不稳定而溶碎，但随着Ti含量的增加，材料在碱液中的重量损失有显著减小的趋势，耐碱性明显改善．但引入Ti并不能提高该类多孔材料在98℃的20％硫酸液中的耐蚀性．     

空气中LiMn2O4的热分解动力学

为了得到LiMn2O4在空气中的分解动力学，用TG、XRD和H—E积分方程研究其分解过程．1070-1210K的分解反应为LiMn2O4(Cubic)→LiMn2O4—5(Orthorhombic) δ／2O2，过程属于成核生长控制，活化能为204．16kJ／mol．1210-1473K的分解反应为3LiMn2O4—δ(Orthorhombic)→LiMnO2 Mn3O4 Li2Mn2O4 (1—3δ／2)O2，1210-1300K内的分解过程属于成核生长控制，活化能为185．61kJ／mol，在1300-1473K内的分解过程属扩散控制，活化能为208．74kJ／mol．由H—E积分方程得到的动力学参数InA与E、logC与m间存在明显的动力学补偿效序．     

Li1.15-xNi0.33Co0.33Mn0.33O2+δ溶胶-凝胶法合成、表征及合成机理

以可溶性盐为原料采用溶胶-凝胶法合成了具有六方层状结构的Li1．15-xNi0．33Co0．33-Mn0．33O2-δ（LNCMO）固溶体．用X射线衍射（XRD）、光电子能谱（XPS）、扫描电镜（SEM）、循环伏安（CV）、充放电测试等表征了其结构、形貌、过渡金属元素的离子价态及电化学性能，结合热重-差热分析（TG—DTA）及变温过程XRD结果分析了合成机理．950℃样品以0．1mA／cm^2的电流密度在2．5-4．5V间首次放电容量为190mAh／g，循环10次后为180mAh／g，表明样品具有较好的电化学性能．前驱物在较低温度下分解即可形成层状LNCMO主相，高温焙烧不仅可稳定材料的层状结构，而且能显著提高其结晶性，固溶体的形成可分为以下三步；（1）前驱物氧化分解的同时生成Li—Ni—Co-Mn-O固溶体；（2）残余的Li2CO3分解产生Li2O；（3）表面的Li2O逐步扩散到固溶体内部，形成单相Li—Ni—Co-Mn-O固溶体．     

PbSe纳米晶的制备及在太阳能电池中的应用

基于简单的溶剂注射工艺制备了PbSe纳米晶，利用平均粒径为5nm的PbSe米晶制备了P3HT／PbSeeh,P3HT／PbSe／PCBM两种结构的纳米晶聚合物太阳能电池，P3HT／PbSe电池的最高光电转换效率为O．19％，而基于三相体系P3HT／PbSe／PCBM池的光电转换效率为2．09％，说明PCBM对提高电池的光电转换效率具有重要的作用。     

微波固相法制备纳米镧锶镍复合氧化物

以硝酸镧、乙酸锶和乙酸镍为原料,应用微波固相法制备了纳米镧锶镍复合氧化物前驱体。研究表明：控制热分解温度是制备超微纳米粒子的关键。最小粒径产物的制备条件是：微波炉加热功率600W,马弗炉热分解温度600℃,热分解时间5h。XRD和TEM分析结果表明,产物主要物相组成为La0.9Sr0.1NiO3,属钙钛矿相斜方六面体结构,空间群R-3c,平均粒径10～25nm。应用DSC—TG技术对纳米镧锶镍复合氧化物前驱物热分解机理进行了初步探索,得两阶段分解机理函数为G（a）=[-ln（ 1-α ） ]^7/12,G（a）=-ln（ 1-α ） ]^4/9。 ：微波固相法;纳米镧锶镍复合氧化物;热分解机理     

水热辅助法制备纳米白炭黑及其表征

以水玻璃(Na2O·mSiO2)、碳酸氢铵(NH4HCO3)为原料,聚乙二醇(PEG)为分散剂,成功制备出纳米白炭黑,利用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、差热(TG-DSC)对所得样品进行分析表征,结果表明,所制备的白炭黑为纳米非晶态,平均粒径约为50nm,其原子平均距离为0.4966nm,结构疏松,红外图谱与无定形二氧化硅的标准图谱一致,样品的失重率较小。结果表明,该方法是一种制备纳米二氧化硅的新方法。     

一步沉淀法合成片状纳米硼酸锌及其性能表征

向聚苯乙烯材料中添加阻燃剂可提高其阻燃性能．本文提出了一步沉淀合成片状纳米硼酸锌阻燃剂的新方法．采用Na284O7·10H2O和Zn（N03）2·6H2O为原料,通过一步沉淀法合成了片状纳米4ZnO·B2O3·H2O,并通过X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、傅里叶红外光谱仪（FT—IR）和热重一差热分析（TG—DTA）对不同反应条件下合成产物的物相和形貌进行了表征．结果表明,反应时间是影响合成的重要因素;＇-3Na2B4O7·10H2O和Zn（NO3）2·6H2O的摩尔比为1：2、反应温度为70℃、反应时间为8h时,合成的纳米4ZnO·B2O3·H2O呈片状,直径为50～100nm,性能最优．将片状纳米4ZnO·B2O3·H2O添加到聚苯乙烯中,考察其阻燃性能．实验结果表明：与以相同方式添加到聚苯乙烯的商业化纳米2ZnO·382O3·3．5H2O相比,片状纳米4ZnO·B2O3·H2O的加入显著提高了燃烧后碳残量,说明用本文方法合成的片状纳米硼酸锌具有良好的阻燃性能．     

甩胶喷雾热分解法制备ITO薄膜及光电性能研究

按In:Sn(物质的量比)=9:1,InCl3·4H2O和SnCl4·5H2O为前驱物,采用自制甩胶喷雾热分解制备薄膜装置在普通玻璃衬底上沉积了ITO薄膜,结果表明,采用自制甩胶喷雾热分解制备薄膜新装置成功制备出ITO薄膜。该装置结构简单、操作方便。制备ITO薄膜优化条件为:甩胶转速800r/min、衬底温度250℃、退火温度450℃、载气为空气、流量为7L/min、液体雾化速度0.2ml/min、雾粒速度3.5m/s。薄膜的沉积时间为5min,薄膜厚度约1000nm,最低电阻率为0.75*10-4Ω·cm,薄膜在可见光范围(波长在400-700nm)内平均透光率为87.2%。衬底温度在200℃以上时呈现立方相结构。     

可见光下磷钨酸盐光催化降解分散蓝130的研究

用磷钨酸分别与可溶性盐反应合成了三种磷钨酸盐(磷钨酸钾、磷钨酸铵和磷钨酸铯),采用XRD及TG对样品进行表征,结果表明,磷钨酸盐保持着Keggin结构的稳定性,且热稳定性能良好。考察了制备得到的磷钨酸盐在可见光照射下对分散蓝130的光催化降解性能,实验表明,磷钨酸钾的最佳活化温度为300℃,而磷钨酸铵和磷钨酸铯则无需活化即具有较好的光催化降解性能。在三种磷钨酸盐中,磷钨酸铵的光催化降解性能最好,其中,当磷钨酸铵的最佳投加浓度为6g/L、双氧水最佳浓度为0.048%时,无需活化的磷钨酸铵对阴离子染料分散蓝130的光降解率可达55%以上,回收重复使用5次后,光降解率仍可达到56.5%,催化剂可以循环使用且性能良好。     

共沉淀法制备ZrW2O8及其中间产物的晶体结构

以仲钨酸铵[（NH4）10W12O41·5H2O]和氧氯化锆（ZrOCl2·8H2O）为原料,采取共沉淀法制备具有负热膨胀系数的钨酸锆（ZrW2O8）。采用X射线衍射仪（XRD）分析合成过程的前驱体、中间体和最终产物等的晶体结构,并采用FullProf-Suite程序和Material Studio程序分别对ZrW2O8晶体的XRD数据进行处理,精化修正其原子坐标参数和晶体结构参数。结果表明,前驱体结构呈无定形态;中间体的结晶度为33．66％;最终产物为立方晶系的ZrW2O8,空间群为P213（198）,晶胞参数α0为0．91598nm,晶胞体积为0．76852nm^3,衍射峰指标化的可靠性因子F（30）=57．1（44）,峰形因子RP为0．2519,权重因子Rwp为0．1343。     

Fe3O4纳米粒子修饰碳纳米管的制备及其磁学性能（英文）

通过FeCl2.4H2O和FeCl3.6H2O混合共沉淀,合成平均粒径为6 nm和10 nm的Fe3O4纳米粒子。然后将两种Fe3O4纳米粒子分别与经HNO3氧化处理的多壁碳纳米管(MWCNTs)置于乙醇水溶液(水和乙醇的体积比为1∶1)中,在超声波作用下制备Fe3O4/MWCNT复合材料。用高分辨透射电子显微镜、X-射线光电子能谱、振动样品磁强计、X射线衍射仪、热重分析仪对所制备的Fe3O4/MWCNT复合材料进行表征。结果表明:由6 nm和10 nm Fe3O4纳米粒子所制备的Fe3O4/MWCNT复合材料中,Fe3O4的质量分数分别为26.65%和29.3%,相应的磁饱和强度分别为16.5 emug-1和7.5 emug-1。     

ZnO纳米棒的水热合成及光学性能

以二水醋酸锌（ZnAc2·2H2O）和氢氧化钠（NaOH）为原料,采用水热法制备了ZnO纳米棒,用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射显微镜（TEM）和荧光仪（PL）对产物的物相、微观形貌、发光特性进行表征,结果表明,产物为六方纤锌矿结构ZnO,呈棒状,分散性较好,直径为100-200nm,平均长度约为4μm,光致发光光谱显示纳米棒在522nm显出绿色发光峰,分析认为O空位Zn填隙缔合缺陷（VoZni）至价带的跃迁可能是引起绿光发射的原因之一。     

TiO2-Al2O3复合光催化剂的制备及光催化性能

以Ti（SO4）2、Al2（SO4）3·18H2O为原料,采用乙醇助水热法制备了Al2O3-TiO2复合光催化剂,并通过改变A1／Ti物质的量之比、乙醇的体积分数、水热反应温度和反应时间等得到材料制备的最佳条件。XRD分析表明样品中的TiO2以锐钛矿晶相存在,SEM显示样品粒径范围在30-50nm之间。用最佳条件制备的复合光催化剂降解甲基橙溶液,反应30min后降解率这91％,降解过程符合一级动力学方程。     

空心结构(C12H8N2)3·H3PMo12O40/WO3的制备及光催化研究

制备了杂多化合物(C12H8N2)3.H3PMo12O40和空心结构复合催化剂(C12H8N2)3.H3PMo12O40/WO3,采用等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、元素分析(EA)、热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、能量色散X射线谱(EDS)、紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-vis DRS)进行了表征。在高压汞灯照射下,研究了杂多化合物(C12H8N2)3.H3PMo12O40、空心WO3微球和空心复合催化剂(C12-H8N2)3.H3PMo12O40/WO3对罗丹明B水溶液的光催化降解活性,结果表明,在复合催化剂中,杂多化合物(C12-H8N2)3.H3PMo12O40和WO3具有协同作用,光催化活性比单独的杂多化合物和WO3都高。