高温固相法合成CaO：Eu^3＋，Na^＋红色荧光粉的研究

采用高温固相法,合成CaO：Eu^3＋,Na^＋等一系列红色荧光粉。研究煅烧温度和Eu^3＋、Na^＋离子的掺杂量对样品发光性能的影响,并对样品的物相、激发和发射光谱进行分析。结果表明,当前驱物的煅烧温度在950℃以上时,分别作为激活剂和敏化剂的Eu^3＋和Na^＋离子全部进入到CaO晶格中并占据Ca^2＋的位置,其最佳掺杂量分别为1．5mol％和10mol％;Na^＋离子的掺杂不仅有利于基质的稳定,而且可以提高样品的发光强度;煅烧温度升高有助于样品发光强度的提高;在波长为200～400nm氙灯的激发下,最强激发峰值为244nm,属于Eu^3＋-O^2-的电荷迁移跃迁;最大发射峰值位于592nm,对应于Eu^3＋离子的^5D0→^7F1跃迁,并且Eu^3＋离子在CaO基质中主要处于严格对称中心的格位上。     

氧氩比和热处理对ZnO：Eu^3＋薄膜的结构及其发光性质的影响

用射频磁控溅射法在石英衬底上制备了ZnO：Eu^3＋薄膜,通过X射线衍射仪和荧光光谱仪对样品进行了表征,考察了氧氩比和退火工艺对其结构及发光性能的影响。结果表明：样品均呈现ZnO的六角纤锌矿结构,适当的氧氩比有利于ZnO的C轴择优取向的形成,高温退火会使晶粒尺寸增大;合适的氧氩比,尤其是退火工艺（700℃）可以促进ZnO基质（372nm）到Eu^3＋离子（^5Do-^7F2）之间的能量传递,但过多的氧及高温退火不利于稀土Eu^3＋离子465nm（^7Fo-^5D2）到611nm（^5Do-^7F2）的直接能量传递。     

六方相NaYF4∶Ln3+（Ln=Sm,Pr）微米棱柱的水热合成和发光性质

采用低温水热法合成了高质量的六方相NaYF4∶Ln3+(Ln=Sm,Pr)微米棱柱,其直径约为1μm,长约为2～5μm,端口呈规则六边形。利用X射线衍射、场发射扫描电镜、透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜对样品的物相、形貌和结构进行了分析与表征。室温下,采用稳态荧光光谱仪研究了六方相NaYF4∶Ln3+的光致发光性质,讨论了不同掺杂浓度对发光强度的影响。在400nm波长激发下,在500～720nm范围内观察到NaYF4∶Sm3+较强的橙色和红色发光,最强峰位于594nm;在444nm波长激发下获得了NaYF4∶Pr3+的蓝色和红色发光。     

BaCeO3：Eu^3＋的合成及发光性能研究

采用高温固相反应法制备了Eu^3＋掺杂BaCeO3发光粉。分别用X射线粉末衍射、荧光光谱分析等手段研究了发光粉的晶体结构以及光致发光性能。XRD结果表明，Eu^3＋掺杂浓度达到6％（原子分数）时，仍然能够形成纯相的固溶体BaCe1-xEuxO3。荧光光谱检测结果表明，BaCe1-xEuxO3发光粉的激发光谱由强度很大的宽激发带（230-370nm）和锐线谱（峰值位于397和466nm）组成，其中宽激发带源于O2^-—Ce^4＋电荷转移，锐线谱属于Eu^3＋的f-f跃迁吸收。BaCe1-xEuxO3的发射谱除了常见的^5D0→^7Fj（J=0-4）跃迁发射外，还有来自较高能级激发态^5D1的跃迁^5D1^7→Fj（J=1，2）；随着Eu^3＋掺杂浓度的提高，其发光强度也逐渐增强，当掺杂浓度达到15％时，出现浓度猝灭现象。     

超重力反应沉淀法制备NaYF_4∶Er~(3+)及上转换发光性能

采用重力反应沉淀法合成了Er3+掺杂的NaYF4上转换发光剂,分别用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和荧光分光光度计(FL)对试样的晶体结构、表面形貌及发光性能进行了表征,研究了不同煅烧温度对材料结构、形貌和发光的影响。结果表明:NaYF4∶Er3+为立方相和六方相混合的晶体,经过煅烧后,颗粒具有很好的结晶性,含有少量的杂相。分别用650nm的红光和808nm的近红外光激发,测试样品的上转换发光,观察到了紫色、蓝色、绿色上转换发光。     

Ca2SnO4:Eu3+的固相反应形成机理及发光性质研究

利用高温固相反应法合成了Ca2-xEuxSnO4发光粉末样品，采用X射线衍射技术和荧光光谱等测试手段对样品的固相反应形成机理及光谱特性进行了研究．对于CaCO3和SNO2（2：1）混合粉料，在1250℃进行固相反应时将优先反应生成不稳定的中间相CaSnO3，该相再与CaO继续反应生成最后稳定的目标相Ca2SnO4．Ca2-xEuxSnO4样品在240-360nm范围内存在着Eu^3＋-O^2-电荷迁移吸收带，随着Eu^3＋掺杂浓度（x=0．01-0．15）的增加，吸收带峰位从274nm红移至292nm附近．Ca2SnO4：Eu^3＋发光体的发射以电偶极跃迁^2Do-^7F2为主导地位，在紫外光激发下产生强的红光发射．在Ca2SnO4基质中，Eu^3＋离子的多声子弛豫过程几率小，当Eu^3＋掺杂浓度较低时，可以观察到来自于Eu^3＋较高激发态能级^5D2和^5D1上的辐射跃迁．Eu^3＋离子在同构的Ca2SnO4和Sr2CeO4基质中的发射光谱形状类似，但Ca2SnO4：Eu^3＋的红光发射强度远大于Sr2CeO4：Eu^3＋．     

Gd^3＋共掺杂CaZrO3：Eu^3＋粉体的制备及发光性质研究

采用柠檬酸溶胶－凝胶法制备了Gdn共掺杂CaZrO3：Eu^3＋发光粉体,利用X射线衍射、红外光谱、紫外-可见吸收光谱、差热-热重分析对样品进行表征,结果表明,焙烧后样品CaZrO3：Eu^3＋,Gd^3＋为CaZrO3的钙钛矿结构。详细研究了Gdn共掺CaZrO3：Eu^3＋体系的发光性质,激发光谱显示,在200～550nm波长范围,主要强的激发峰位于395nm和465nm处,其中以395nm的激发峰最强。取395nm为最佳激发波长研究发射光谱,结果显示,出现了590nm和613nm两个发射峰,且613nm处^5Do→^7F2跃迁强度大于590nm处^5Do→^7F1跃迁强度。同时研究了Gd^3＋掺杂浓度及C／M对发光强度的影响,发现Gd惨杂浓度为8％、C／M值为1．5：1时发光强度最强。     

微波水热合成六方相NaYF4以及Yb3＋、Er3＋掺杂NaYF4微米管

为了合成单相以及Yb3+、 Er3+掺杂的六方结构NaYF4,采用微波水热的方法,以稀土硝酸盐、氟化钠、柠檬酸、氢氧化钠、乙酸乙酯和水为原料,合成了六方相NaYF4以及Yb3+、Er3+掺杂的六方相NaYF4 (NaYF4 ∶ Yb3+,Er3+)微米管. 利用XRD、SEM对所得样品的物相和形貌进行了表征. 研究了不同反应条件对产物形貌和物相的影响,并提出了NaYF4微米管的形成机理. 研究发现,采用微波加热的方法可以在较低的温度下快速得到单一六方相的NaYF4. 所制备的Yb3+、 Er3+掺杂NaYF4微米管的上转换发光性能与其体材料类似,具有较高的发光强度.     

ZnAl2O4：Eu^3＋红色发光材料的燃烧法合成与光谱性能研究

采用燃烧法在550℃合成了红色纳米发光材料ZnAl2O4：Eu^3＋，并用X射线粉末衍射对其结构进行了表征。XRD分析证实样品具有尖晶石结构的ZnAl2O4相。测定了样品的激发光谱和发射光谱，光谱数据表明：对应于Eu^3＋的。^5D0→^7F2跃迁的发射强度。^5D0→^7F0,1,3,4跃迁的发射强度，ZnAl2O4：Eu^3＋ 形成红色发光材料,推测是由于基质结构的不对称性，Eu^3＋在基质ZnAl2O4中占据非对称中心的格位所致。并考察了不同退火温度处理后，样品Eu^3＋的^5D0→^7Fj跃迁辐射变化情况。     

NaYF4∶Er3+六棱柱的水热合成及上转换发光性能

以氟化钠、硝酸钇、硝酸铒为原料,利用水热法合成NaYF4∶Er3+材料.利用X射线粉末衍射仪(XRD)、场扫描电子显微镜(SEM)、红外吸收(FT-IR)以及发光光谱等手段对产物的物相结构、形貌和荧光性能进行分析.结果表明,NaYF4∶Er3+为六角棱柱晶体,属于六方晶系,具有P63/m(176)空间点群结构.在980nm光激发下,NaYF4∶Er3+展现出强的上转换光,波长在520 nm和539 nm为绿光发射,对应为Er3+离子的2 H11/2→4/I15/2和4S33/2→4/I15/2跃迁发射,而652nm为红光发射,则对应于Er3+离子的4 F9/2→4/I15/2跃迁发射.     

NaYF4:Er3+六棱柱的水热合成及上转换发光性能

以氟化钠、硝酸钇、硝酸铒为原料,利用水热法合成NaYF4:Er3+材料。利用X射线粉末衍射仪(XRD)、场扫描电子显微镜(SEM)、红外吸收(FT-IR)以及发光光谱等手段对产物的物相结构、形貌和荧光性能进行分析。结果表明,NaYF4:Er3+为六角棱柱晶体,属于六方晶系,具有P63/m(176)空间点群结构。在980nm光激发下,NaYF4:Er3+展现出强的上转换光,波长在520nm和539nm为绿光发射,对应为Er3+离子的2 H11/2→4/I15/2和4S3/2→4/I15/2跃迁发射,而652nm为红光发射,则对应于Er3+离子的4F9/2→4/I15/2跃迁发射。     

纤维状中空结构NaYF4:Yb3+, Er3+上转换材料的 合成及防伪应用

采用水溶性聚合物聚乙烯亚胺(PEI)调介下的水热法,一步合成了具有纤维状中空结构的六方相NaYF4:Yb3+,Er3+上转换荧光材料,并将其作为荧光填料,通过流延成膜法制备了具有上转换荧光性能的壳聚糖/聚乙烯醇(CS/PVA)荧光复合薄膜.探究了PEI配体含量和反应体系pH值对合成的上转换材料的形貌、晶型和荧光性能的影响,以及壳聚糖/聚乙烯醇荧光复合薄膜中荧光填料的最佳掺杂量.研究结果表明,在PEI含量为0.3 g且反应体系pH=5的条件下,合成的产物为具有纤维状中空结构的六方相NaYF4:Yb3+,Er3+.荧光光谱表明,合成的NaYF4:Yb3+,Er3+上转换材料在980 nm激光激发下具有优异的荧光性能.当荧光填料的掺杂质量分数为3.0％时,制备的NaYF4:Yb3+,Er3+/(CS/PVA)荧光复合薄膜具有最佳的透明度和上转换荧光特性.     

微波水热合成球形Al_2O_3：Eu~（3＋）及发光性能研究

采用微波水热法制备Al2O3∶Eu3＋红色发光材料。通过XRD、SEM和荧光光谱对系列样品的物相、形貌、发光性质进行表征。XRD测试结果表明合成的样品为γ-Al2O3;SEM显示样品形貌为片组装成的微球;光致发光测试表明,Al2O3∶Eu3＋的发射以594nm的5 D0→7F1磁偶极跃迁为主,最佳激发波长为394nm。随着掺杂浓度的增大,样品5 D0→7F2电偶极跃迁强度变大,掺杂量为0.09%（摩尔分数）的样品在618nm的5 D0→7F2电偶极跃迁强度明显提高。     

白光LED用荧光粉α-Sr2P2O7∶Eu^3＋的制备及其发光性能

以尿素为原料,采用溶液燃烧法合成出α-Sr2P2O7∶Eu^3＋红色荧光粉。利用XRD、FSEM和荧光光谱,研究了激活剂Eu3＋浓度、煅烧温度对荧光粉的晶体结构和发光性能的影响。光谱测量表明α-Sr2P2O7∶Eu^3＋的5 D0→7F1、5 D0→7F2跃迁发射最强,为红光发射;该荧光粉可被394nm近紫外光和464nm蓝光有效激发,有望成为一种近紫外LED和蓝光LED用的红色荧光粉。     

Ho3+掺杂浓度对氟化镓铟玻璃上转换发光性质的影响

本文制备了掺不同浓度Ho^3＋氟化镓铟玻璃为基质的上转换发光材料20GaF3-15InF3-20CdF2-15ZnF2-（20-x）PbF2-10SnF2-xHoF3（x=0.1,0.3,0.5,1.0,1.5,2.0）,通过对样品的吸收、发射光谱和发光衰减过程的研究,认为在643nm激发下,^5G5→^5I8（422nm）、^5F3→^5I8（480nm）和^5S2→^5I8（520nm）三个发光为双光子上转换发光.在726nm激发下,^5F3→^5I8（483nm）和^5F4（^5S2）→^5I8（540nm）为上转换发光,其中483nm属于双光子过程,540nm是雪崩上转换.     

Mg^2＋离子对Sr2A12SiO7：Eu^2＋荧光体微结构及发光性能的影响

采用复合胶体喷雾工艺制备了Sr2Al2SiO7：Eu^2＋荧光体及掺入Mg离子后Sr2-xMgxAl2SiO7：Eu^2＋（x=0．1,0．2,0．4,0．6,0．8,1．0）荧光体。XRD分析及晶格常数计算结果表明,Eu^2＋离子部分取代Sr^2＋格位进入Sr2Al2SiO7晶格。Sr2Al2SiO7：Eu^2＋荧光体激发谱由峰值位于326nm附近的宽带构成,属于Eu^2＋的4f→5d跃迁吸收带;发射光谱主峰位于约500nm,属于Eu^2＋离子4f^65d→4f^7跃迁导致的宽带发射。XRD结果表明Mg^2＋添加浓度从x=0．1～1．0增加,Mg^2＋离子以取代离子形式进入Sr2Al2SiO7晶格。Mg^2＋离子添加浓度x=0．1时对Sr2Al2SiO7：Eu^2＋发射光谱影响不大,Sr1．9Mg0.1Al2SiO7：Eu0.02^2＋发射主峰仍位于500nm;z〉0．2后,Mg^2＋离子取代Sr^2＋离子使晶体场强度减弱,Eu^2＋离子5d能级晶场劈裂减小,导致Sr2-xMgxAl2SiO7：Eu^2＋发射峰蓝移至460nm。     

水热法合成NaYF_4∶Er~(3+)/Pr~(3+)上转换发光性能

以氟化钠、硝酸钇、硝酸铒、硝酸镨为原料,采用水热法合成了NaYF4∶Er3+/Pr3+上转换荧光粉。利用X射线粉末衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱(PL)等方法对产物的形貌、结构和发光性能进行表征。结果表明,NaYF4∶Er3+/Pr3+粉体外观主要是六边棱柱,属于六方晶系,具有P63/m(176)空间点群结构。在980nm激光激发下表现出了强的上转换发光性能。其中波长520.5nm和539nm位置为绿光发射,在652m位置为红光发射,分别对应的是Er3+离子的2 H11/2→4 I15/2、4 S3/2→4 I15/2跃迁发射和4 F9/2→4 I15/2跃迁发射。Pr3+上电子向Er3+的能量迁移提高了发光强度。     

SrCaSiO4：Eu^3＋的光谱性能的研究

采用高温固相反应法制备了一种新的用于白光LED的红色荧光粉SrCaSiO4：Eu^3＋，XRD表明其属于正交晶系，空间群Pmnb；在SrCaSiO4：Eu^3＋的体系中掺入〈12％（原子分数）的Eu^3＋不会引起相的转变。光谱测试表明，荧光粉的激发峰位于397nm，能与近紫外LED相匹配，其发射峰位于612，592和586nm；在SrCaSiO4：Eu^3＋的体系中Eu^3＋的猝灭浓度约为10％（原子分数），其临界传递距离（Rc）约为1．2nm,测得样品的衰减曲线，并得到其荧光寿命τ约为3ms。     

热处理温度及EDTA对β-NaYF_4:Yb~(3+),Er~(3+)材料结构与性能的影响

采用共沉淀法合成了Yb3+、Er3+共掺杂的NaYF4粉体,重点研究了热处理温度和螯合剂EDTA对所合成粉体的晶相、表面形貌以及上转换发光性能的影响,并利用X射线衍射、扫描电镜及荧光光谱对其结构组成、晶体表面形貌及发光性能进行了研究。结果表明:随着热处理温度的升高,NaYF4:Yb3+,Er3+粉体由立方相向六方相转变,当温度高于600℃时又从六方相逐渐转变为立方相,而且颗粒的尺寸逐渐变大,从近似球形到无规则形状;NaYF4:Yb3+,Er3+发光强度与热处理温度密切相关,热处理温度对于β-NaYF4:Yb3+,Er3+的发光性能有着重要的影响。经过600℃热处理后的粉体具有较高的发光强度;螯合剂EDTA的添加对所合成粉体的发光性能有着明显的影响,螯合剂的添加降低了其发光强度;在1 000℃以内,NaYF4:Yb3+,Er3+具有良好的热稳定性。     

微波场作用下Gd2O2S：Tb绿色荧光粉的快速合成及其发光特性

首次采用微波法，快速合成了Gd2O2S：Tb绿色荧光粉，用X射线粉末衍射（XgD）、扫描电镜（SEM）、荧光分光光度计等对合成产物的结构、形貌、以及发光特性进行了研究。结果表明，材料的晶体结构为六方晶系，与Gd2O2S的相同,颗粒的形貌为类球形，分散性很好，尺寸在1μm左右,Gd2O2S：Tb的激发光谱呈带状，主峰位于298nm,发射光谱由384、418、439、471、498、547、590、624nm的一系列窄带发射峰组成，归属于Tb^3＋从^5D4、^5D3能级到^7FJ（J=0-6）的跃迁。主发射峰位于547nm，对应于^5D4→^7F5的能级跃迁，导致一种绿光发射,研究发现Tb的掺杂浓度对样品主发射峰的强度有着很重要的影响，在5％（摩尔分数）时达到最大，继续增加Tb的浓度，出现浓度猝灭现象，同时对浓度猝灭的机理进行了探讨。