固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中4种丁香酚类化合物

目的建立固相萃取-高效液相色谱荧光法测定水产品中4种丁香酚类化合物(丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚)残留的方法。方法样品用乙腈提取,中性氧化铝和C18固相萃取柱净化,Inertsil ODS-SP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-乙腈(1∶1,V/V)和1%冰乙酸水溶液为流动相,荧光检测激发波长为280 nm,发射波长为320 nm,外标法定量。结果 4种丁香酚类化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数均0.999,方法检出限为3.0~6.0μg/kg,方法定量限为10.0~20.0μg/kg,平均加标回收率为74.7%~103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~8.1%。结论本方法操作简便、灵敏度高、实用性强,适用于水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚的残留分析检测。     

三种氟喹诺酮类药物在鸡体内的组织残留

建立了鸡组织中环丙沙星、诺氟沙星、恩诺沙星的高效液相色谱(HPLC)测定方法,并测定了鸡单次内服(10mg/kg·d)单种药物和混合药物后组织中的药物残留特征。组织样品用磷酸盐缓冲液提取,用100mgC18固相萃取柱净化,收集洗脱液作HPLC检测。色谱柱为HypersilBDS-C18柱;荧光检测器,激发波长278nm,发射波长445nm;流动相为磷酸/三乙胺(pH2.5)-乙腈(86:14)溶液,pH值为2.5。环丙沙星、诺氟沙星、恩诺沙星三种药物标准溶液的最低检测限分别为20、25和25ng/ml(g);血浆样品回收率大于82%,组织样品回收率大于72%。     

高效液相色谱法测定水产品中丁香酚类麻醉剂的残留量

建立了同时检测水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚5种丁香酚类麻醉剂残留量的高效液相色谱方法。样品经乙腈超声提取,正己烷重复脱脂后,采用高效液相色谱进行分析,外标法定量。5种丁香酚类麻醉剂在0.05¹0.00μg/m L内,线性关系良好,相关系数均高于0.999 0。在添加浓度为0.1010.00μg/m L内,线性关系良好,相关系数均高于0.999 0。在添加浓度为0.10¹.00 mg/kg时,平均回收率在80.76%1.00 mg/kg时,平均回收率在80.76%¹02.63%,相对标准偏差为0.25%102.63%,相对标准偏差为0.25%⁵.49%。方法的定量限(LOQ)丁香酚、异丁香酚和甲基异丁香酚为0.05 mg/kg,甲基丁香酚、乙酰基异丁香酚为0.10 mg/kg。所建立的方法适合于批量水产品中丁香酚类麻醉剂的残留检测。     

HPLC-DAD多波长测定轻纺产品中致敏分散染料

建立了HPLC—DAD多波长同时检测轻纺产品中的9种致敏分散染料的方法。优化了色谱条件，选择流动相为乙腈一缓冲盐体系，梯度洗脱；试验了合适的提取条件，方法检出限、回收率和精密度均较满意。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速同时测定淡水鱼中7种渔用麻醉剂和2种镇静剂

目的 建立一种简单、快速的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用同时测定淡水鱼样品中7种渔用麻醉剂和2种镇静剂的检测方法。方法 样品用乙腈提取后经C₁₈和PSA吸附杂质,离心并用水稀释后,分别在正/负离子模式下进样检测,以同位素内标法结合基质匹配曲线进行定量。结果 7种渔用麻醉剂和2种镇静剂在0.5～50μg/L浓度范围内线性良好(其中MS-222为0.05～5.0μg/L),相关系数不低于0.999,检出限为0.02～0.4μg/kg(S/N=3),低中高三个加标水平的加标回收率为87.0%～117.3%,相对标准偏差为2.5%～8.2%。结论 本方法操作简便、快速、定性能力强、定量结果准确可靠,适用于淡水鱼样品中7种渔用麻醉剂和2种镇静剂的同时检测。     

HPLC法检测饲料中四种硝基呋喃类药物的研究

建立高效液相色谱法(HPLC)检测饲料中呋喃西林、呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的方法,并对前处理方法和液相色谱条件进行优化。采用乙酸乙酯超声提取样品中的待测物,经HLB固相萃取柱净化,用HPLC测定,紫外检测波长为365 nm。对饲料进行添加回收试验,结果表明此条件下硝基呋喃类药物的线性范围是0.1~10μg/m L,回收率为80%~95%,检测限为0.3mg/kg,定量限为1.0mg/kg。     

固相萃取-液相色谱法测定水果中的氨基甲酸酯与有机磷农药

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定水果中4种氨基甲酸酯与一种有机磷的方法.对提取溶剂、固相萃取柱种类、洗脱剂类型和用量及检测的色谱条件进行筛选和优化.样品经乙腈超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,净化后的样品采用液相色谱柱分离,以甲醇:水(体积比70∶ 30)为流动相,紫外检测波长为210nm,流速1.0mL/min...     

高效液相色谱法检测猪肉中盐酸克伦特罗的前处理方法

通过优化样品前处理方法和高效液相的检测条件,建立快速简便测定猪肉组织中盐酸克伦特罗的高效液相色谱法。结果表明,优化后的样品前处理方法只需提取、蛋白质沉淀两个过程,且采用C18色谱柱,流动相乙腈∶0.02 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)=25∶75,流速1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长243 nm,可以获得良好的色谱峰,检测限为0.025 mg/kg,样品加标回收率达88.55%~94.03%,精密度RDS2%。该方法能达到准确、快速、低成本、简便的要求,适用于猪肉组织中盐酸克伦特罗的快速检测。     

GC-MS法同时测定水产品中6种丁香酚类麻醉剂的残留量

建立了同时检测水产品中6种丁香酚类麻醉剂残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经乙腈超声提取,分散固相萃取净化后氮吹浓缩、定容,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。6种丁香酚类化合物在1.0~200.0 μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数R~2为0.9956~0.9995。又分别在罗非鱼、南美白对虾以及扇贝肌肉样品中添加1.0~10.0 μg/kg的混合标准溶液,测定平均回收率在82.2%~100.7%范围内,相对标准偏差在0.6%~7.4%之间。方法的定量限(LOQ),丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酰基异丁香酚为1.0 μg/kg,甲基异丁香酚和乙酸丁香酚酯为0.5 μg/kg。     

高效液相色谱法检测纺织品中3种防腐剂

采用H-PLC-DAD研究并优化纺织品3种防腐剂的检测方法.纺织样品经乙腈超声波提取20 min后,滤膜过滤,采用乙腈-水作为流动相进行洗脱,柱温40℃,DAD波长225 nm进行检测.当标样的浓度为0.5～10 mg/L时,线性相关系数≥0.99,检出限3.0 mg/kg,空白样品的加标回收率为85％～102％.     

QuEChERS-超高压液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的6种丁香酚类麻醉剂

建立了同时测定水产品中的丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚残留量的超高压液相色谱-串联质谱法。样品用乙腈提取,经50 mg乙二胺-N-丙基硅烷、100 mg C₁₈、150 mg Mg SO₄净化,采用Kinetex C₁₈(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱分离,以甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负快速切换,多反应监测模式检测,内标法定量。丁香酚和异丁香酚的线性范围为2～100 ng/m L,其他4种丁香酚类药物的线性范围为1～100 ng/m L,线性相关系数均不低于0.999。丁香酚类药物检出限(信噪比为3)为0.5～1.5μg/kg,定量限为2.0～5.0μg/kg。6种丁香酚类麻醉剂的方法回收率为67.0%～106.4%,相对标准偏差为1.2%～15.7%。该方法能实现对水产品中丁香酚类麻醉剂的准确、快速检测,测定结果可靠。     

高效液相色谱法测定蜂蜜中诺氟沙星残留

本文建立了一种快速、高效、重复性好的高效液相色谱法-荧光检测器检测蜂蜜中的诺氟沙星药物残留量的方法。对蜂蜜样品中诺氟沙星的提取过程进行了优化,确定了最佳前处理方案：先用0.02 mol·L^-1氢氧化钠溶解蜂蜜将其制成稀释液,然后用0.5%乙酸的乙腈溶液提取蜂蜜中的诺氟沙星,水浴蒸至近干,最后用0.2%甲酸溶解样品的残渣。其中,当蜂蜜和0.02 mol·L^-1氢氧化钠溶液的比例为1∶1,蜂蜜和0.5%乙酸的乙腈溶液比例为1∶5时诺氟沙星提取量最大。通过考察流动相种类、比例及流速对诺氟沙星保留和分离的影响,得出流动相为0.2%甲酸溶液-乙腈,0.2%甲酸和乙腈的比例为87∶13,流速为1.5 mL·min^-1,柱温35 ℃,荧光检测激发波长280 nm,发射波长450 nm。采用本方法进行检测时,诺氟沙星的检出限为0.4 μg·kg^-1,在0.001～0.200 μg·mL^-1呈良好的线性关系(R²=0.995 7),加标回收率为84.98%～105.72%,...     

高效液相色谱法测定蜂王浆中林可霉素残留

研究建立了高效液相色谱法测定蜂王浆中林可霉素残留量的方法。对样品前处理方法及色谱分离条件进行了优化。样品经乙腈(含3%的氨水)除蛋白,正己烷除脂肪,在217 nm波长下用紫外检测器检测,平均回收率为102.6%~107.3%。林可霉素在质量浓度5.0~100.0μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系,最低检出限为0.09μg/m L。该方法样品前处理方便快捷,检测成本低,重复性好、回收率高,适合于蜂王浆中林可霉素残留的检测。     

高效液相色谱法快速测定植物油中苯并(a)芘含量

采用乙腈饱和正己烷除去植物油中大部分油脂,并用正己烷饱和乙腈数次提取苯并芘,采用HPLC系统在流动相为乙腈∶水(90∶10)、荧光检测器:激发波长384 nm,发射波长406 nm下检测,用外标法峰面积定量。结果显示:苯并芘在4.0~80.0 ng/mL浓度范围内峰面积与浓度线性关系良好,加标回收率为92.7%~98.2%,方法定量限为2μg/kg。该法简便易行、准确可靠。     

QuEChERS-高效液相色谱法测定食品中4种氨基甲酸酯类农药残留

结合QuEChERS前处理方法,建立了采用高效液相色谱法（HPLC）测定食品中4种氨基甲酸酯类农药残留的方法。以乙腈作为提取溶剂,无水硫酸镁、PSA和GCB净化,C18柱为色谱分离柱,甲醇-水为流动相,检测波长范围190～300 nm进行检测。结果表明,4种农药在6.5 min内实现了基线分离,线性相关系数（R2）≥0.999 8,检出限为2～5 μg/kg,样品加标平均回收率为82.5%～99.3%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.64%～3.30%。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确可靠。     

高效液相色谱法同时测定五加皮保健酒中的3种特征成分

建立了用高效液相色谱法测定五加皮保健酒中丁香酚、藁本内酯、对甲氧基桂皮酸乙酯含量的方法 ,并对五加皮保健酒样品进行了检测。采用石油醚 乙醚提取法进行样品前处理 ,在以CH3 OH 0 0 2mol/L醋酸铵水溶液为流动相作梯度洗脱、C1 8柱分离、流速为 1 0mL/min、检测波长为 2 80nm的条件下 ,丁香酚在 1 8 0～ 1 80 0 μg/mL ,藁本内酯在 2 5 0～ 2 5 0 0 μg/mL ,对甲氧基桂皮酸乙酯在 1 5 0～ 1 5 0 0 μg/mL范围内峰面积和其浓度成良好的线性关系。 3者平均回收率均在95 %以上。各样品之间的 3种特征成分含量有较大差异。     

食用植物油中5种儿茶素类抗氧化剂的检测方法研究

建立了食用植物油中5种儿茶素类抗氧化剂的HPLC检测方法。样品经正己烷溶解,再用饱和正己烷的乙腈萃取,振荡,超声25 min,离心后取乙腈层,定容,过0. 45μm滤膜。然后采用Waters XTerra RP-C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),选择甲醇-水(体积比1∶9)+乙腈作为流动相,流速为1 mL/min,梯度洗脱。综合分析各化合物吸收光谱,选择216、230、280 nm作为检测波长。结果表明:建立的HPLC检测橄榄油中5种儿茶素类化合物的检测方法,化合物分离度好,峰型尖锐,加标回收率在80%～101. 3%之间;方法通用性和精密度实验数据均表明该方法满足检测需要。     

高效液相色谱法测定蜂产品中链霉素残留量

采用双试剂柱后衍生法,在C18柱上以0.01mol/L 1-庚烷磺酸钠+乙腈为流动相及荧光检测器(Ex=263nm,Em=447nm)检测蜂蜜中链霉素的残留量,优化了蜂蜜样品的前处理方法和高效液相色谱条件,包括流动相组成和流速及衍生化试剂的处理,同时改善样品前处理过程中淋洗液和提取液的用量,并选用50%三氯乙酸作为沉淀剂,建立了一种更简便、快速、准确性和重现性好的链霉素检测方法。     

高效液相色谱法测定斑点叉尾鮰肌肉组织中丁香酚类化合物的残留量

为检测鲜活水产品在运输过程中,丁香酚类麻醉剂的代谢残留情况,本研究建立了同时检测斑点叉尾鮰鱼肌肉组织中6种丁香酚类化合物的高效液相色谱法。取冻干鱼肉肌肉组织用15 m L甲醇与乙腈体积比为2:1的混合溶液超声提取,100 mg疏水气相纳米二氧化硅净化,过滤处理后。流动相体积比为58%甲醇和42%的0.1%乙酸水溶液,流速为0.8m L/min,柱温箱为35℃,紫外检测波长为272 nm,进样量为10μL,外标法定量。6种丁香酚类化合物在0.02～100.0μg/m L线性关系良好,R2均大于0.999,在三个不同水平的添加浓度下,日内平均回收率在50.52%～97.98%之间,相对标准偏差在1.25%～14.56%,方法的稳定性和重复性良好。方法的检出限在0.026～0.121mg/kg,该检出限低于日本所规定的丁香酚残留限量标准,可以用于批量鱼样中多种丁香酚类化合物的检测。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱荧光法测定海产品中苯并(a)芘

摘要：目的 研究建立海产品中苯并(a)芘(BaP)超高效液相色谱荧光(UHPLC-FLD)检测方法。方法：用乙腈加速溶剂萃取提取冻干海产品中的BaP,提取液用UHPLC-FLD测定,多环芳烃(PAHs)色谱柱（150x2.1mm,3um）分离,乙腈-水（75+25）为流动相,流速1mL/min,激发波长261nm,发射波长450nm。结果：BaP在0.2~40μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数r2=0.9998,回收率98.3%,相对标准偏差为1.3%,最低检出限0.06μg/kg,实际样品检测良好。结论：该法简便快捷,溶剂用量少,灵敏度高,可用于海产品中BaP的检测。