零价铁去除饮用水中ＢＣＡＮ的研究

为降低氯消毒过程中产生的饮用水消毒副产物（ＤＢＰｓ）带来的危害,采用零价铁去除饮用水 中含氮消毒副产物ＢＣＡＮ,考察了不同反应条件下ＢＣＡＮ的去除效果及其影响因素,探讨了其去 除机理及动力学规律．结果表明：零价铁对ＢＣＡＮ去除效果较好,当ＢＣＡＮ的初始质量浓度为２０ μｇ／Ｌ时,零价铁投加量为１５ｇ／Ｌ,经过１８０ｍｉｎ反应后,去除率达到７１．８％．随着零价铁投加量的 增加,ＢＣＡＮ去除率明显提高;ＢＣＡＮ去除效率随着温度的升高逐渐提高;初始浓度对零价铁去除 ＢＣＡＮ效果影响不大．零价铁去除ＢＣＡＮ的反应与一级反应动力学规律相符合．     

高铁酸钾去除饮用水源中盐酸四环素试验研究

利用提纯后的次氯酸钠溶液、硝酸铁、氢氧化钾制备高铁酸钾。并采用高铁酸钾氧化去除水中盐酸四环素（TC）,初步探讨了高铁酸钾去除TC的效果,研究了高铁酸钾投加量、pH值、氧化时间等对去除效率的影响。结果表明,高铁酸钾可以有效快速地去除水中的TC,在一定范围内,高铁酸钾投加越多,TC去除率越高,反应越快。pH值对反应影响较大,最优pH值范围为9～10。降解反应主要发生在前60S,在之后的10-20min内高铁酸钾与TC持续反应,TC得到进一步的降解。当高铁酸钾与TC摩尔比为1：1和1：5时,反应60S后的TC去除率约为100％。但反应液TOC下降幅度不大,说明大部分的TC仅转化为中间产物,未得到彻底矿化。     

二溴氰基乙酰胺的合成及其工艺研究

二溴氰基乙酰胺（DBNPA）是一种新型强效杀菌灭藻剂和水处理剂。通过实验，发现了合成它的最佳方法，即在H2O2的作用下，使Br2与氰基乙酰胺（CAA）溶液一起加热回流，可制备高产率的二溴氰基乙酰胺，同时，还对合成工艺进行了研究。     

6-溴-2-萘酚和2-萘酚的HPLC同时测定

采用高效液相色谱法同时测定了6-嗅-2-萘酚和2-萘酚的含量。用SHIMPACK CLC ODS色谱柱,甲醇+0.05％磷酸水溶液=70+30为流动相,UV检测器,检测波长为275nm;6-溴-2-萘酚的线性范围为0.01 mg·ml-1-1.0 mg·ml-1,r=0.9993,平均回收率为99.8％。2-萘酚的线性范围为0.0001 mg·ml-1 -0.005mg·ml-1,r=0.9991,平均回收率为98.1％,该法准确、简便,可用于6-溴-2-萘酚的质量控制。     

高铁酸钾去除饮用水中2,6-二氯-1,4-苯醌的研究

为了降低饮用水氯消毒过程中产生的消毒副产物(DBPs)2,6-二氯-1,4-苯醌(2,6-DCBQ)对人体带来的健康危害,以2,6-DCBQ为目标物,分析了在不同条件下高铁酸钾对2,6-DCBQ的降解效果和影响因素,探究了其降解机制和动力学规律.结果表明:随着高铁酸钾投加量的增加,2,6-DCBQ去除率明显提高;pH对2,6-DCBQ的降解效率影响较大,pH在4~6范围内,随着pH的升高,2,6-DCBQ降解效率有较为明显的提高;随着温度的升高,2,6-DCBQ的去除率逐渐增大.其降解过程属于一级反应动力学.     

高铁酸钾去除饮用水中亚硝基二苯胺的研究

选取亚硝基二苯胺（ＮＤＰｈＡ）作为目标污染物,采用高效液相色谱法,研究在不同反应条件下高铁酸钾（Ｋ２ＦｅＯ４）对 ＮＤＰｈＡ 的去除效果,探讨其动力学规律。结果表明：随着反应的进行,ＮＤ－ＰｈＡ 的去除率不断上升;Ｋ２ＦｅＯ４ 投加量对去除效果的影响显著,随着投加量的增加,ＮＤＰｈＡ 的去 除率不断升高;ｐＨ 值影响 ＮＤＰｈＡ 的去除率,当 ｐＨ＝６时,ＮＤＰｈＡ 的去除效果最好,去除率为６４．４７％;温度升高能促进 ＮＤＰｈＡ 的去除,但促进作用不明显。Ｋ２ＦｅＯ４ 降解 ＮＤＰｈＡ 满足一级反应动力学规律。     

有机中间体2-溴噻吩的合成研究

分别采用冰乙酸溶剂法、四氯化碳溶剂法、直接溴化法合成了2-溴噻吩,重点考察了加溴方式、加溴时间、原料配比、反应温度等影响因素对直接溴化法生产2-溴噻吩工艺的影响,并对三种生产工艺的生产成本进行了对比分析.实验结果表明:冰乙酸溶剂法和四氯化碳溶剂法不适合工业化生产,而直接溴化法是比较理想的生产工艺.将溴以蒸汽状态通入液体噻吩中进行反应产率较高,且副产物最少.溴是否预热和溴蒸汽通入时间对2-溴噻吩产率影响比较明显;直接溴化法的最佳工艺条件为:原料配比为0.55∶1-0.6∶1;反应温度为65℃-75℃;加溴时间为6-8 h.     

硫酸亚铁制备高铁酸钾的工艺

以硫酸亚铁为原料,采取氧化合成反应、离心分离、结晶、过滤、干燥等工艺制备出质量分数98%以上高铁酸钾晶体,研究了反应时间、铁盐与NaOH质量比、干燥时间对高铁酸钾的产率和纯度的影响.结果表明合成工艺的最优条件是：反应时间1.5 h,铁盐质量：NaOH质量=0.8,在低温下干燥时间6 h.     

Fe/Cu催化还原降解饮用水中2-溴乙酰胺

为了降解饮用水中2-溴乙酰胺(MBAcAm),采用Fe/Cu催化还原的方法去除饮用水中的MBAcAm,考察Fe/Cu质量比、Fe/Cu投加量、温度和MBAcAm初始浓度对Fe/Cu催化还原降解MBAcAm的影响。结果表明:Fe/Cu催化还原技术对MBAcAm的去除效果优于单质铁还原技术,Fe/Cu混合物质量比为10时,去除效果是单质铁的1.56倍;Fe/Cu混合物的投加量增加有助于MBAcAm的去除;提高温度有助于去除溶液中的MBAcAm;MBAcAm的去除总体上随MBAcAm初始浓度的增大而增大。Fe/Cu催化还原技术去除MBAcAm的反应过程符合一级动力学规律。     

硫酸亚铁制备高铁酸钾的工艺

以硫酸亚铁为原料,采取氧化合成反应、离心分离、结晶、过滤、干燥等工艺制备出质量分数98%以上高铁酸钾晶体,研究了反应时间、铁盐与NaOH质量比、干燥时间对高铁酸钾的产率和纯度的影响.结果表明合成工艺的最优条件是:反应时间1.5 h,铁盐质量:NaOH质量=0.8,在低温下干燥时间6 h.     

2-[1-（2-吡啶）乙氧基]乙酰胺衍生物的合成及其对小鼠学习记忆的促进作用

为探讨2-[1-（2-吡啶）乙氧基]乙酰胺衍生物对小鼠学习记忆能力的影响,使用2-乙基吡啶为起始原料,经Whol-ziegler反应得到2-（1-溴乙基）吡啶（2）,再与羟基乙酸乙酯的醇钠盐缩合得到2-[1-（2-吡啶）乙氧基]乙酸乙酯（3）;化合物3经氨解得到其酰胺（4-9）;化合物3在碱性条件下经水解,得到2-[1-（2-吡啶）乙氧基]乙酸（10）;化合物10经氯化亚砜处理后分别与取代苯胺反应,得到2-[1-（2-吡啶）乙氧基]乙酰胺类化合物（12-13）.实验设计合成的化合物中,其中8个是未见文献报道的新化合物,其结构经核磁共振谱、红外光谱等确证.药理实验表明采用通道式水迷宫法测定化合物的促小鼠学习记忆活性时,化合物8具有良好的促小鼠学习记忆作用.     

4-溴-2-氟联苯的“一锅法”合成

以4-溴-2-氟苯胺溴酸盐为原料,经重氮化、偶联反应,采用"一锅法"合成了4-溴-2-氟联苯,考察了各因素对反应的影响。结果表明,最佳反应条件是n(4-溴-2-氟苯胺溴酸盐)∶n(亚硝酸钠)∶n(复合酸)∶n(氯化亚铜)=1∶1.180∶1.36∶0.059,反应温度为40℃,反应时间为16h。在以上条件下,产品收率为63.85%。该方法工艺流程简单,反应条件温和,采用复合酸代替三氯乙酸,产品收率略低,但酸性试剂的成本降低了95%以上。     

高铁酸钾的制备及其去除微污染水中常规污染物能力初探

该文探讨了次氯酸盐氧化法制备的高纯度的高铁酸钾对校园内的地表水中污染物的处理效果及其影响因素。研究表明,采用次氯酸盐氧化法自制的高铁酸钾的纯度可以稳定在90%以上。在pH值分别为9和为11时,氨氮的去除率可分别达到17%和22%,高铁酸钾的投加量达到20 mg/L及以上时,氨氮的去除率趋于稳定;在酸性或中性条件下,高铁酸钾对氨氮的去除没有效果。pH值为5时,高锰酸盐指数(CODMn)和浊度的去除率最高,分别可达到43.94%和60.79%。CODMn和浊度的去除率与高铁酸钾投加量之间的关系符合Slogistic模型,高铁酸钾的投加量越大,去除率越高,但在投加量达到50 mg/L及以上时,去除率增长缓慢。高铁酸钾去除微污染水中有机污染物和浊度的最适pH为5~6,高铁酸钾的最佳投加量为40~50 mg/L。     

2-溴-3，4-二氢-N-羟基-1（2H）-萘亚胺的合成研究

以α-四氢萘酮为原料,经溴化、肟化反应制得目标产物,总收率87%。还探索了pH值、投料比、肟化反应时间及肟化后加水反应时间对产物收率的影响,确定了较佳合成条件,缩短了反应周期。     

4-溴-5-硝基-1H-吡咯-2-甲酸乙酯合成方法改进

以吡咯为原料经酰基化、NBS为溴化、乙醇钠亲核取代、发烟硝酸硝化,以64.3%的总收率合成目标化合物4-溴-5-硝基-1H-吡咯-2-甲酸乙酯,合成工艺适合工业化生产,目标化合物的结构经1 H NMR、MS等表征。     

2-氨基丁酸的合成研究

以正丁酸和溴为原料,分别采用PBr3路线和PPA路线合成了2-溴丁酸,通过对比发现PPA路线总体优于PBr3路线,2-溴丁酸的收率为84.5%,且其最佳投料比（溴与正丁酸的摩尔比）为1.17∶1.再分别以2-溴丁酸与氨气,2-溴丁酸与氨水为起始原料制备了2-氨基丁酸,前者2-氨基丁酸的收率仅为23.2%,且难以达到反应所需条件;后者所得2-氨基丁酸经用乙醇的水溶液（水与乙醇的体积比为1∶3）重结晶,其收率为62.5%.并采用红外（IR）和核磁（^1HNMR）对产品的结构进行了表征.     

溶剂极性对2-溴异丁酰溴修饰凹凸棒石粘土效果的影响

研究了溶剂的极性对2-溴异丁酰溴修饰凹凸棒石粘土效果的影响。流变学测试结果表明,凹凸棒石粘土和2-溴异丁酰溴间的作用受溶剂极性的影响,在极性较大的环氧丙烷和环氧己烷中2-溴异丁酰溴修饰凹凸棒石粘土效果优于极性较小的正辛烷溶剂。     

2-溴-2-甲基-1-(N-甲基-1-哌嗪基)-1-丙酮的合成

以2-溴-2甲基丙酸为原料,通过与二氯亚砜进行氯化反应,合成了2-溴-2-甲基丙酰氯,然后用其作酰化剂,与N-甲基哌嗪进行了N-酰化反应,合成了2-溴-2-甲基-1-(N-甲基-1-哌嗪基)-1-丙酮,优化的合成条件是2-溴-2甲基丙酸与胺类化合物的反应摩尔配比为1∶1,反应温度12℃,反应时间为4 h,反应介质为水和乙酸乙酯混合溶液。在优化条件下,目标化合物的最高产率为79%。用乙醇对合成产品进行了重结晶纯化,并通过红外光谱和核磁共振氢谱对产品结构进行了确证。     

邻溴苯酚在高温碱水中的脱溴和降解动力学研究

利用间歇反应器研究了邻溴苯酚在250℃～350℃高温液态水中的降解行为,探讨了脱溴效率的影响因素和降解反应动力学。结果表明：升高温度和添加碱性物质能显著提高脱溴率;邻溴苯酚在0.1mol/L碳酸钠溶液中的降解符合表观一级反应动力学规律。GC-MS分析结果表明邻溴苯酚在高温碱水中降解的主要产物为苯酚和邻苯二酚,并由此推测出降解途径。