便携式气质联用仪测定土壤挥发性有机物

挥发性有机物进入土壤后造成污染,影响土壤环境质量。通常对土壤中挥发性有机物分析的标准主要是顶空和吹扫捕集与气相色谱质谱联用为常用的测定方法。本文使用便携式气相色谱质谱联用仪研究土壤11种挥发性有机物检测方法,获得11种挥发性有机物检出限在2.2～4.3μg/kg,实际样品平行样相对偏差为0～8.5%,样品加标回收率范围在60.8%～126.5%之间。研究结果表明:本方法测定土壤挥发性有机物的有效可行,能够为应急监测提供有效支撑。     

一种快速提取土壤中半挥发性有机物的方法

利用涡旋仪提取土壤中65种半挥发物,经浓缩定容后,采用质谱仪进行定性定量分析。通过基体加标实验,优化了涡旋提取方法。涡旋提取土壤中65种半挥发性有机物的加标回收率在45%～146%之间,能满足土壤中半挥发性有机物的测定。     

顶空-气相色谱法测定纸类印刷品中16种挥发性有机物

提出了顶空-气相色谱法测定纸类印刷品中16种挥发性有机物(VOCs)的方法。选用三醋酸甘油酯为溶剂,对平衡时间及平衡温度进行优化。结果表明,本方法测定16种挥发性有机物的线性范围为0～100mg/m2,最低定量限为(10S/N)为0.005mg/m2,回收率为94.79%～101.77%,样品6次重复测定的峰面积的相对标准偏差小于5%。     

汽车制造企业工作场所空气中9种挥发性有机物的同时测定

建立汽车制造企业工作场所空气中9种挥发性有机物的气相色谱快速测定方法,用活性炭采集工作场所空气中挥发性有机物,经二硫化碳解吸后用毛细管气相色谱法测定。结果 9种挥发性有机物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.999 5,相对标准偏差为0.2%～0.8%,最低检出限为0.1～0.3 mg/m3,平均解吸效率为91.3%～104.1%。该方法准确度高,操作简便,灵敏快速,适用于汽车制造企业工作场所空气中挥发性有机物的快速测定。     

气相色谱质谱法测定土壤半挥发性有机物

采用索氏提取法、加压流体萃取法、干样法三种前处理方法分别对土壤半挥发性有机物进行测定和验证,得出索氏提取法的检出限分布在0.004～0.13 mg/kg,相对标准偏差分布在0.8%～11.1%,加标回收率分布在74%～108%;加压流体萃取法的检出限分布在0.002～0.07 mg/kg,相对标准偏差分布在0.4%～11.2%,加标回收率分布在74%～110%;干样法的检出限分布在0.004～0.11 mg/kg,相对标准偏差分布在0.2%～11.4%,加标回收率分布在74%～111%,均具备较高的精密度和回收率。三种方法均可适用于测定土壤半挥发性有机物。     

气相色谱质谱法检测塑料包装材料中40种挥发性有机物

通过环境舱和气相色谱质谱,检测塑料包装材料中40种挥发性有机物。在（65±2）℃、（20±5）%条件下,优化释放时间和样品采集条件。结果表明：40种挥发性有机物在50～2 000 mg/L范围内具有良好的线性相关性,检出限为0.5～2.1μg/m3,回收率在86.7%～110.8%之间,精密度（RSD）小于9%。实际样品检测中检出22种挥发性有机物,其中8种有机物的检出率为100%。总挥发性有机物的含量为124.1～215.3μg/m3。     

顶空-气质联用色谱法测定空气清新剂中可挥发性有机物含量

建立气质-顶空自动进样系统联用测定空气清新剂中37种可挥发性有机物含量的检测方法。对样品的取样方法和气质条件进行优化。在优化的条件下,样品中各个可挥发性有机物得到良好的分离,并以外标法定量。本方法精密度高,线性相关系数不小于0.996;加标回收率为80%～120%; RSD均小于10.0%;最低检出限为0.003～3.06μg/g。     

顶空-气相色谱法测定烟用胶粘剂中的挥发性有机物

采用顶空-气相色谱法对烟用胶粘剂中的挥发性有机物(甲醇、丙酮、乙酸甲酯、叔丁醇、乙酸乙烯酯、乙酸乙酯)进行分析,讨论了气相色谱柱的升温方式、顶空平衡温度、平衡时间、胶粘剂加入量对分析结果的影响,从而获得优化的检测工艺参数。该检测方法对上述6种挥发性有机物的线性范围分别为甲醇40～400μg/g,丙酮4～40μg/g,乙酸甲酯9.2～92μg/g,叔丁醇3.2～32μg/g,乙酸乙烯酯7.5～75μg/g,乙酸乙酯4.5～45μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.6%～2.7%,样品的回收率为90.8%～104.2%。该方法可用于烟用胶粘剂中挥发性有机物的分析,方法简便、快速、重现性好。     

顶空气相色谱法测定土壤中挥发性有机物研究

研究土壤处理检测技术,用具有离子化合物检测的一种气相色谱方法来准确测定各种土壤中54种常见挥发性有害有机物的检测方法。研究各种土壤性质中的挥发性有机物质的活性测定,选择有效的测定方法很重要。可以有效地保证正在使用中的土壤材料中的各种挥发性有机物质的含量和该测定方法测量的科学性和有效性、准确性。结果表明,用土壤顶空气相色谱分析法对待测土壤实验样品进行分析,分析待测土壤样品中各种挥发性有机物,可以有效减少分析土壤中经过待检测的各种挥发性有机物的损失,提高土壤实验资料分析的准确度,其有机物的定性和浓度定量分析结果也是可靠的。     

苏玛罐预浓缩-双柱气相色谱质谱法测定环境空气中116种挥发性有机物

建立了苏玛罐预浓缩-双柱气相色谱质谱法同时测定环境空气中116种挥发性有机物的方法,对分析方法的检出限、测定下限、精密度和准确度进行研究.结果表明116种挥发性有机物的检出限范围在0.1～1.0 nmol/mol之间,测定下限在0.4～4.0 nmol/mol之间.对低、中、高三种不同浓度的混合标准气体进行精密度测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.3％～28.1％之间.1.25 nmol/mol、2 nmol/mol、7 nmol/mol三种不同浓度的混合标准气体,测定结果与真值的偏差分别在-27.7％～29.6％、-29.7％～29.9％、-21.0％～24.6％之间.方法应用于城市环境空气中挥发性有机物的测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.1％～28.2％之间.     

汽车制造企业工作场所空气中9种挥发性有机物的同时测定

建立汽车制造企业工作场所空气中9种挥发性有机物的气相色谱快速测定方法,用活性炭采集工作场所空气中挥发性有机物,经二硫化碳解吸后用毛细管气相色谱法测定.结果9种挥发性有机物在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数r ＞0.999 5,相对标准偏差为0.2％～0.8％,最低检出限为0.1 ～0.3 mg/m3,平均解吸效率为91.3％ ～104.1％.该方法准确度高,操作简便,灵敏快速,适用于汽车制造企业工作场所空气中挥发性有机物的快速测定.     

工业废水中有机类化合物含量测定

针对工业废水中部分有机类化合物易挥发、难测定的问题,研究提出顶空和气相色谱-质谱法,测定了工业废水中的55种挥发性有机物含量。研究氟苯和1,2-二氯苯-D4为内标物,在顶空平衡温度为65℃、平衡时间为50min时,分别采用全扫描和离子扫描对工业废水中有机类化合物含量进行测定,得到废水中10种挥发性有机物的线性范围在10～300μg/L。当采用全扫描时,其检出限范围0.8～6.8μg/L,加标回收率在81%～116%,相对标准偏差在0.38%～15.25%;当采用离子扫描时,检出限在0.2～1.1μg/L,加标回收率在81%～118%,相对标准偏差在0.38%～7%。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地下水中56种挥发性有机物

挥发性有机物对于人体有致畸、致突变和致癌等影响,伤害人于无形。水在我们的日常生活中占有重要地位,水中挥发性有机物的检测具有重要意义,地下水作为水资源的重要组成部分,更应当予以重视。本文建立了地下水中56种挥发性有机物吹扫捕集/气相色谱-质谱法的检测方法,结果表明,56中挥发性有机物在线性关系较好,RSD小于20%,检出限为0.1～1.5μg/L,加标回收率在86%～103%之间。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定废气中24种挥发性有机物

使用Carboxen/PDMS 75μm固相微萃取纤维头在标准气体中直接萃取目标组分,在选定的条件下,目标组分经过固相微萃取吸附、浓缩、解析等步骤进入气相色谱质谱联用仪进行分离,分离后的组分经MS检测器检测。结果表明,24种挥发性有机物在3～200 ng的范围内具有较好的线性,大部分响应因子相对标准偏差在30%之内,检出限范围为0.001～0.009μg/m3,回收率范围为70.1%～104%,RSD范围为0.5%～9.5%。该方法快速、便捷,具有较好的准确度和灵敏度,能适用于废气中24种挥发性有机物的同时测定。     

P&T-GC-MS法测定饮用水中挥发性有机物

本文采用吹扫捕集-色谱质谱联用方法测定了宁夏某地区饮用水中挥发性有机物。实验表示VOCs测定线性良好,检出限为0.008～0.173μg/L,加标回收率为102.7%～108.2%,相对标准偏差为2.60%～5.20%,该方法回收率、准确度、精密度高,线性相关系数好,同时测定宁夏某地区饮用水中挥发性有机物含量低于国家限值,总体污染物较少。     

儿童汽车安全座椅中特定有害挥发性有机物的分析方法研究

采用袋子法收集儿童安全座椅中挥发性有机物，以热脱附-气相色谱质谱联用和高效液相色谱法测定苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醛、乙醛和丙烯醛。苯系物方法检测限0.005μg/管，醛类物方法检出限0.02μg/管。苯系物在10～1 000 ng/管的线性范围内线性相关系数R²≥0.999 1,醛类物在0.010～0.1μg/mL线性范围内R²≥0.999 4。8种特定挥发性有机物的加标回收率90.2%～107.1%,相对标准偏差≤4.2%。进行不同品牌和价位的儿童安全座椅测试，结果显示，该方法快速、准确，可广泛用于产品中特定有害挥发性有机物的日常检测和产品质量管控。     

涡旋-超声萃取-气相色谱/质谱联用法测定土壤中11种半挥发性有机物（SVOCs）

采用涡旋-超声萃取法提取土壤中11种半挥发性有机物,选择二氯甲烷/丙酮（1:1,V/V）为萃取溶剂,样品与萃取溶剂比例为1:4,萃取2次,采用气相色谱/质谱联用仪分析,内标法定量。实验结果表明：在2.0～10.0mg/L间,11种目标物的校准曲线具有良好的线性,相关系数R在0.9983～0.9999之间。样品加标回收率在67.1%～99.1%之间,相对标准偏差（n=6）介于0.63%～5.70%之间,方法检出限为0.01～0.19mg/kg。该方法人员劳动力占用低,仪器设备成本投入低,提取效率30个/小时,溶剂用量40mL/个。综上,涡旋-超声萃取法效率高、节约成本、分析结果准确,能够满足环境实验室土壤样品中半挥发性有机物的大批量检测,该方法测量方式较为简单、便捷、准确,精度较高,重复性良好。     

土壤和沉积物中苯测定的不确定度评定

以苯为例,对吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中的挥发性有机物进行不确定度评定。当苯的测定结果是99.8μg/L时,取包含因子k=2,由不确定度分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度分别为7.98μg/L及16.0μg/L。此次评定中,吹扫捕集/气相色谱-色谱法测定土壤和沉积物中的挥发性有机物的不确定度来源主要有两个:拟合标准工作曲线求样品质量浓度的过程和样品测量重复性。     

上海市某冲压件厂地块土壤及地下水污染状况研究

本研究对上海市某冲压件厂地块进行了土壤污染状况调查。共识别到3个疑似污染区：冲压车间、焊接车间、组装车间。每个疑似污染区内布设1个土壤和地下水复合监测点，采集了10个土壤样品、4个地下水样品，监测因子包括：pH值、重金属11项、挥发性有机物31项、半挥发性有机物21项、石油烃(C₁₀-C₄₀)。土壤样品的pH值范围为7.58～8.24，检出10项重金属(汞、砷、锑、铅、镉、铜、镍、铍、钴、钒)、2项挥发性有机物(间,对-二甲苯、邻-二甲苯)和石油烃(C₁₀-C₄₀)。地下水样品pH值范围为7.5～7.8，检出6项重金属(钴、铜、镍、锑、钒、砷)、1项挥发性有机物(邻-二甲苯)、石油烃(C₁₀-C₄₀)，检测结果表明：土壤和地下水所有指标检出值均满足上海市相关规范标准要求，该地块可按照规划用途开发利用。     

苏玛罐采样-气相色谱-质谱法测定环境空气中99种挥发性有机物

采用苏玛罐采样,以预浓缩仪进行预浓缩,以HP-1色谱柱分离进入质谱进行分析,以保留时间定性,内标法定量,建立了苏玛罐采样-气相色谱-质谱法测定环境空气中99种挥发性有机物的方法。99种物质在0. 50～6. 25 nmol·mol~(-1)范围内线性良好,检出限为0. 3～2μg·m~(-3),将该方法实际应用于某处环境空气中挥发性有机物的测定,结果表明,此处甲苯、对,间二甲苯等8种挥发性有机物比较常见,比重占40%以上;其中甲苯、对,间二甲苯、二氟二氯甲烷、一氯甲烷和二氯甲烷的检出率在95%以上。