云南几种野生菌中硒元素含量比较

为明确云南几种野生菌中硒元素含量,建立了电感耦合等离子体质谱测定野生菌中硒元素含量的方法,并比较分析了几种云南野生菌中硒元素含量。样品经微波消解后,用电感耦合等离子体质谱测定,加标考察方法的准确度与精密度,以及方法的线性范围和检测限。建立的方法对野生菌硒元素的平均回收率为98.1%～103.6%,相对标准偏差为1.9%～2.7%,定量限为0.2μg/L。6种野生菌中硒元素含量范围在0.10～9.32 mg/kg之间,黄虎掌中硒含量则高达251.29 mg/kg。     

ICP法测定土壤中4种痕量重金属元素实验研究

采用石墨消解仪对土壤进行前处理,建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中铍、锑、钼、银等4种痕量重金属元素含量的方法。该方法相关系数均在3个9以上,测定国家标准物质土壤样品,测定值与保证值一致,相对标准偏差0.3%～11.5%,检出限为0.005～0.1 mg/kg,加标回收率为87%～95%。     

水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中的总砷和总汞

研究土壤中总砷和总汞的测定方法，样品采用王水消解，建立了水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中总砷和总汞的方法。总砷的的检出限为0.70μg/kg,总汞的检出限为4.52μg/kg,总砷的的精密度是1.10%～1.73%,总汞的精密度1.20%～3.43%,总砷的回收率为91%～103%;总汞的回收率为103%～106%。该方法检出限、精密度、准确度、回收率均能满足土壤检测的要求，且前处理简单、快捷、高效，适用于土壤中总砷总汞的同时测定。     

水浴振荡碱消解-火焰原子吸收法测定土壤中六价铬

建立了水浴振荡碱消解-火焰原子吸收法测定土壤中的六价铬的方法。称取经风干、研磨并过0.15 mm孔径筛的土壤样品2.0 g(精确至0.01 g)置于150 mL锥形瓶中,加入25.0 mL碱性提取溶液,再加入400 mg氯化镁和0.5 mL磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液,用聚乙稀薄膜封口,置于水浴恒温振荡器中。常温振荡样品5 min后,开启加热装置,加热水浴振荡至90～95℃,保持90 min。取下,冷却至室温。过滤,用硝酸调节溶液pH至7.5±0.5,将此溶液定容至50 mL容量瓶中,摇匀,待测。该方法采用水浴振荡碱消解的前处理方式进行土壤中六价铬的全消解,代替了磁力搅拌加热方式的消解,优化了前处理条件,简化了试验步骤,节约了分析测试时间,提高了分析效率,此方法还有利于处理大批量土壤样品。探讨了样品前处理提取温度的优化选择、氯化镁加入量的研究优化、提取时间的优化选择、pH值的优化以及三价铬干扰试验的影响。确认了最优化的仪器条件,对六价铬做了线性范围测试,曲线相关系数均在0.999以上。依据HJ 168—2020方法做了检出限,六价铬的检出限为0.5 mg/kg,以4倍检出限做测定下限...     

标准加入法测定土壤中有效钼含量

通过标准加入法分别对两个不同含量的标准土壤样品进行有效钼含量的测定,根据测量结果得出:空白样品的平均值为0.172μg/L,GBW07415标准土壤样品的平均值为0.131mg/kg,GBW07412a标准土壤样品的平均值为0.249mg/kg,均符合标准土壤样品标示值要求,相对标准偏差分别为6.07%(GBW07415)和4.39%(GBW07412a)。两个标准土壤样品的测试得到验证表明标准加入法在极谱分析中具有很高的灵敏性和稳定性,标准加入法适用于土壤中有效钼含量的测定。     

碱解蒸馏法测定土壤水解氮的不确定度评定

采用碱解蒸馏法测定了土壤标准样品的水解氮含量,并分析测定过程的不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:水解氮的测量不确定度主要由样品消解和滴定引起,国家土壤标准样品GBW07412a、GBW07414a和GBW07416a的水解氮为56.3、95.6和43.9 mg/kg。GBW07412a、GBW07414a和GBW07416a的扩展不确定度分别为3.7、6.9和2.9 mg/kg,分析结果符合测试规范要求。     

微波消解-火焰原子吸收法测定水泥中的氧化镁

建立了微波消解-火焰原子吸收法测定水泥中氧化镁的方法。采用微波消解的方法对样品进行前处理,酸消解体系为硝酸,在特定的消解程序下对样品进行消解,经过排酸的步骤,加入氯化锶掩蔽其他元素的干扰,火焰原子吸收法测定氧化镁。在浓度范围0~0.8mg/L时呈现良好的线性,氧化镁的回收率在98.0%~101.2%,相对标准偏差为:0.09%,方法的检出限为:0.0013mg/kg。运用所建立的方法对大理市范围内的5个水泥样品及加标样品中的氧化镁进行检测,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,前处理方法简单、快速、安全,适合水泥中氧化镁的测定。     

50%乙草胺水乳剂在花生田残留及消解动态

采用气相色谱配电子捕获检测器(GC-ECD)测定乙草胺在花生田植株、壳、仁及土壤中消解动态和最终残留.花生植株、壳、仁样品用二氯甲烷提取,土壤用甲醇提取,经弗罗里硅土净化,GC-ECD检测,外标法定量.结果表明:当乙草胺添加水平在0.005～1.0 mg/kg范围之间,乙草胺在土壤、植株、花生仁、花生壳中平均回收率为85.3%～96.5%、81.5%～89.0%、85.4%～91.6%、78.5～85.3%.相对标准偏差分别为3.9%～5.0%、2.9%～8.9%、4.9%～12.1%、4.6%～5.7%.乙草胺的最小检出量(LOD)为0.5×10-11g;最低检测质量分数:土壤0.005 mg/kg,植株、花生仁和花生壳为0.01 mg/kg.乙草胺在郑州和长沙土壤中半衰期分别为2.8、3.3 d.     

不同前处理测定土壤中镉含量的比较研究

为比较研究土壤镉含量测定中电热板消解与微波消解2种前处理方式的消解效果,为检测人员在土壤镉测定的前处理方法上提供参考,通过电热板与微波消解对土壤标准样进行前处理,使用石墨炉原子吸收光谱仪来测定土壤中的镉含量,结果表明:电热板消解测定的镉含量平均值为0.404 mg/kg、标准偏差为0.0105 mg/kg、RSD为2....     

ICP-AES法测定绿茶中镍含量

为监测绿茶中污染元素镍分布范围,本文采用微波消解方法,以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定绿茶样品中镍含量。方法线性关系良好,经国家标准物质GBW10052验证,结果稳定可靠。方法检出限为9μg/L,相对标准偏差为1. 6%,加标回收率为96. 3%～100. 6%。测定了11个绿茶样品,得到镍含量范围为1. 75～16. 02 mg/kg,其中有1个样品镍含量达到16. 02 mg/kg,明显大于其他样品。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定ABS中铅、铬含量

采用微波消解为前处理手段,用石墨炉原子吸收光谱法测定了丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)中铅、铬含量。对前处理条件,如消解温度、恒温时间、消解体系等进行了优化,实现了对ABS的完全消解。结果表明,方法检出限为:铅0.03mg/kg、铬0.02mg/kg;测定结果相对标准偏差小于7%;铅、铬元素的加标回收率在93%～103%之间。     

石墨消解-气相分子吸收光谱法用于土壤全氮快速测定

建立了一种基于石墨消解-气相分子吸收光谱法快速测定土壤样品中全氮的方法。对样品取样量、石墨消解时间控制、重铬酸钾-硫酸消解溶液用量等实验影响要素进行了研究，得出最优实验参数是土壤取样量在0.050 0～0.100 0 g、消解时间在8～10 min以及7～10 mL的重铬酸钾-硫酸消解溶液。在此实验参数下，方法的相对标准偏差为3.8%～6.6%,检出限为50 mg/kg,加标回收率为89.3%～98.1%。本方法通过测量3个国家土壤标准物质，并与凯氏法测定土壤全氮进行对照，结果表明两种方法间无显著性差异。该方法采用石墨消解前处理后，消解液直接上机检测，简便快捷，定量准确，重现性好，适用于大批量土壤中全氮的测定。     

稻瘟酰胺在稻田中的残留及降解动态研究

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了稻瘟酰胺在土壤、田水、谷壳、糙米和水稻植株样品中的残留及消解动态。田水样品用二氯甲烷萃取,土壤、水稻植株、谷壳和糙米样品用乙腈提取,GC-ECD检测。当稻瘟酰胺在土壤、谷壳、糙米和水稻植株中的添加浓度为0.02～2.0 mg/kg时,其回收率为88.78%～96.82%之间,相对标准偏差(RSD)为5.02%～9.35%,在田水中的添加浓度为0.005～2.0 mg/L时,其平均回收率在95.52%～96.50%之间,RSD为1.93%～5.05%;稻瘟酰胺在田水中的最低检测浓度为0.005 mg/kg,在水稻植株、土壤、谷壳和糙米中的最低检测浓度为0.02 mg/kg。消解动态试验结果显示,稻瘟酰胺在水稻植株、土壤以及田水中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期为6.10～16.93 d;糙米中的最大残留值为0.493 mg/kg,推荐糙米中的MRL值为1 mg/kg。     

土壤样品前处理微波消解与湿法水浴消解方法比较试验 ——以蔬菜、果品种植地土壤为例

采用微波消解和湿法水浴消解法对同一标准样品和土壤样品进行前处理,制备好的溶液用原子荧光测定土壤中砷、汞的测定,微波消解法可大大缩短土壤样品消解时间,且方法操作简便,测定值和湿法水浴消解基本一致,在标样范围之内。     

噻嗪酮在水稻田中的残留及消解动态研究

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了噻嗪酮在田水、土壤和水稻植株样品中的消解动态。田水样品用二氯甲烷萃取,土壤、水稻植株样品用甲醇提取,提取液经柱层析净化、GC-ECD检测。当噻嗪酮在土壤、植株中的添加浓度为0.05～5.0mg/kg时,其回收率为72.9%～106.6%之间,相对标准偏差(RSD)为2.3%～9.8%,在田水中的添加浓度为0.025～2.0 mg/L时,其平均回收率在76.8%～87.0%之间,RSD为2.5%～4.9%;噻嗪酮的最小检出量为2.0×10~(-11) g,在田水中的最低检测浓度为0.025 mg/kg,土壤、水稻植株中的最低检测浓度为0.05 mg/kg。消解动态试验结果显示,噻嗪酮在水稻植株、土壤以及田水中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期为5.9～13.1 d。     

不同前处理方法的比较-冷原子吸收测定土壤中的汞

采用微波消解、水浴消解、硫酸-硝酸-高锰酸钾消解这三种前处理方法对土壤标准物质GSS-14进行分析比较,分析这3种方法的优缺点。结果表明:3种前处理方法下测定的汞元素的测定值都在标准值范围内,其中相对标准偏差结果分别是:微波消解0.64%,水浴消解1.74%,硫酸-硝酸-高锰酸钾消解0.66%,3种前处理方法对汞的加标回收率分别是微波消解是99.0%,水浴消解是90.8%,硫酸-硝酸-高锰酸钾消解是94.0%。综上所述,3种前处理方法都能方便、准确滴测定土壤中的汞元素,不同实验室可根据实验室条件选择不同方法。     

氢化物原子荧光法同时测定土壤中砷、汞的方法研究

本研究采用微波消解法对各类土壤样品进行前处理,采用氢化物原子荧光法同时对土壤中砷、汞进行含量测定,并从消解溶剂、消解时间及仪器条件参数等方面进行探究,建立了一种能满足于各类土壤中砷、汞日常检测的方法。结果显示该方法线性良好,相关系数r值均在0.999以上,回收率均在84%～99%,其中汞检出限在0.0018mg/kg,砷的检出限在0.008mg/kg。该方法可同时测定不同土壤中的砷、汞含量,操作简单、重现性精密度高、能满足土壤中砷、汞的日常含量测定。     

火焰原子吸收法测定青阳地区农田土壤中的锌

建立了全自动石墨消解-火焰原子吸收法,对安徽省耕地质量调查中青阳地区农田土壤的锌进行了样品消解和分析检测,土壤消解体系采用1.5 m L HNO₃-4.5 mL HCl-3 mL HF-1 m L HClO₄进行,通过设定的消解程序完成对土壤样品消解后在火焰原子吸收分光光度计上对Zn的测定,通过对土壤标准物质GBW 07385、GBW 07387、GBW 07388的测定,结果表明,其测定结果平均值与认定值相吻合,精密度符合要求。将优化后的测量方法用于青阳地区农田土壤实际样品测定,其结果与平行实验室间测定平均值的对比结果线性相关性极显著,证明了该方案的有效性。     

碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定聚氯乙烯中的六价铬

聚氯乙烯（PVC）样品加入50mL碱性消解液（30g/L碳酸氢钠-20g/L氢氧化钠）,加入0.2g氯化镁和0.5mL磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液。在水浴温度为90～95℃,旋转转速为140r/min,消解时间为60min的条件下消解。采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICPOES）对提取液中的六价铬含量进行测定。结果表明,测试方法具有良好的线性关系,仪器拟合线性回归方程为：I=22750C+1071.7,相关系数为0.9997;方法检出限为1.03mg/kg,定量限为5.15mg/kg,加标回收率在89.4%～92.4%,相对标准偏差在2.3%～8.5%。本方法简单,易操作,稳定性好,结果准确可靠。     

氯氟醚菌唑在马铃薯上的残留及消解动态

[目的]建立并优化马铃薯和土壤中氯氟醚菌唑的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)残留检测方法,且用该方法检测氯氟醚菌唑在马铃薯和土壤样品中的消解动态。[方法]样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取,PSA、GCB和无水MgSO4混合净化,外标法定量,液相色谱三重四极杆质谱分析检测。[结果]在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤样品中的氯氟醚菌唑均在0.002～1 mg/L质量浓度范围内呈现良好线性(r>0.9990);在0.01～0.5 mg/kg添加质量分数内,马铃薯块茎样品中的氯氟醚菌唑平均回收率为90.3%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～11.8%;0.01～5 mg/kg添加质量分数内,马铃薯植株和土壤样品中的氯氟醚菌唑平均回收率分别为73.4%～84.1%和82.5%～105.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.8%～7.5%和1.6%～8.4%。氯氟醚菌唑的定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。消解动态试验结果表明,氯氟醚菌唑在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期分别为7.1～15.3、3.8～10.3、10.5～21.2...